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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的黄英咳喘糖浆化学成分分析

应用化学 2021年第3期38卷 276-288页

作者：闫伊萌岳可心刘玉生陈革田涵雯刘忠英刘志强宋凤瑞皮子凤中国科学院长春应用化学研究所吉林省中药化学与质谱重点实验室长春质谱中心长春130022 吉林大学药学院长春130021 吉林省中医药科学院长春130021 长春人民药业集团有限公司长春130033

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流... 详细信息

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相系统进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,通过UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术在正、负离子模式下采集质谱数据,将化合物精确相对分子质量和串联质谱信息通过UNIFI软件进行辅助解析,结合对照品质谱信息以及相关参考文献,共推断和鉴定出化合物93个,其中包含生物碱类9个、黄酮类43个、三萜及三萜皂苷类21个、氰苷类2个、有机酸类13个、其它类6个。UPLC-Q-TOF-MS^(E)法可快速、高效地对黄英咳喘糖浆进行全成分分析,为进一步筛选该药的药效成分、提高产品质量控制标准提供了科学依据。

关键词：黄英咳喘糖浆超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术化学成分 UNIFI

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UPLC-Q-TOF-MS/MS分析苗药云实皮的化学成分

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中国药房 2020年第20期31卷 2481-2486页

作者：罗媛王昌权巩仔鹏李月婷王爱民陈思颖黄勇郑林贵州省骨科医院药剂科贵阳550002 贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室/药用植物功效与利用国家重点实验室贵阳550004 贵州医科大学药学院贵阳550004 贵州医科大学民族药与中药开发应用教育部工程研究中心贵阳550004

目的:建立全面、快速分析苗药云实皮化学成分的方法,为该药质量控制和药效物质基础研究提供参考。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)。色谱柱为Agilent SB-C18,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%... 详细信息

目的:建立全面、快速分析苗药云实皮化学成分的方法,为该药质量控制和药效物质基础研究提供参考。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)。色谱柱为Agilent SB-C18,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;电喷雾离子源,正、负离子模式全程扫描,扫描范围为m/z 50~1500,毛细管电压为4.5 kV,雾化气(氮气)压力为1.2 Bar,去溶剂气为氮气,去溶剂气流速为8 L/min,去溶剂气温度为200℃。使用Data Analysis 4.2软件分析各成分峰的碎片离子信息,结合相关文献和对照品质谱图指认云实皮的化学成分。结果:在正离子模式下,共确定并指认9个化合物,峰1、2、3、4、5、6、7、8、9分别为儿茶素、原苏木素B、表儿茶素、没食子酸乙酯、槲皮素、木犀草素、3-去氧苏木查耳酮、异甘草素、亚油酸;在负离子模式下,共确定21个色谱峰,并指认了其中13个,峰3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、15、21分别为儿茶素、短叶苏木酚酸、原苏木素B、表儿茶素、没食子酸乙酯、表儿茶素没食子酸酯、槲皮素、白藜芦醇、苏木查耳酮、木犀草素、3-去氧苏木查耳酮、异甘草素、亚油酸。结论:成功建立了可分析云实皮化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS法。

关键词：苗药云实皮超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术化学成分分析鉴定

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基于UPLC-Q-TOF/MS技术快速鉴定当归中苯酞类和有机酸类成分

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中国药房 2022年第5期33卷 579-585,591页

作者：张清清冯媛李春花李国川刘兴超李颢玥王红芳周莉张一昕河北中医学院药学院石家庄050200 河北省中药组方制剂技术创新中心石家庄050091 河北省中药炮制技术创新中心石家庄050091

目的建立全面、快速分析当归中苯酞类和有机酸类等化学成分的方法,为当归的质量评价和药效物质研究提供科学依据。方法以当归70%乙醇提取液为分析样品,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术进行分析。色谱柱为ACQUITY UP... 详细信息

目的建立全面、快速分析当归中苯酞类和有机酸类等化学成分的方法,为当归的质量评价和药效物质研究提供科学依据。方法以当归70%乙醇提取液为分析样品,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术进行分析。色谱柱为ACQUITY UPLCBEH-C18,流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL。离子源为电喷雾离子源,采用正离子扫描模式,质量扫描范围为m/z 50~1000;毛细管电压为4000 V;雾化器压力为35 psi;裂解电压为135 V,锥孔电压为65 V;干燥气温度为320℃;干燥气流量为10 L/min,鞘流气流量为11 L/min;碰撞能量为20、40 V。使用Qualitative Analysis 10.0软件获取化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数及二级碎片等信息,通过与对照品质谱图比对,并结合相关文献报道、质谱裂解规律及Chemspider、MassBank、PubChem等数据库信息对化合物进行分析。结果从当归提取物中共鉴定或推断出72个化合物,包括苯酞类化合物55个、有机酸类化合物13个、其他类化合物4个。结论成功建立了能快速、准确识别与鉴定当归中有机酸类和苯酞类等化学成分的方法,为其化学成分的全面表征提供了一种高效、快速的分析手段。

关键词：当归有机酸类苯酞类化学成分超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术

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