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基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱的刺五加注射液化学成分分析

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色谱 2023年第3期41卷 207-223,I0001页

作者：余文怡伍慧敏郭秀洁闫淑梅刘湘杰王竹君王超然沈爱金梁鑫淼中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 中科院大化所中国医药城生物医药创新研究院江苏泰州225300 江西省中药药效物质基础重点实验室赣江中药创新中心江西南昌330000 黑龙江乌苏里江制药有限公司黑龙江虎林158417

刺五加注射液是临床治疗脑血管疾病及中枢神经系统疾病的常用药物,能明显改善急性脑梗死患者血脂水平及内皮细胞功能,促进缺血脑组织神经干细胞的增殖,对高血压、脑梗死等脑血管疾病具有良好的疗效。目前刺五加注射液的药效物质基础研... 详细信息

刺五加注射液是临床治疗脑血管疾病及中枢神经系统疾病的常用药物,能明显改善急性脑梗死患者血脂水平及内皮细胞功能,促进缺血脑组织神经干细胞的增殖,对高血压、脑梗死等脑血管疾病具有良好的疗效。目前刺五加注射液的药效物质基础研究还比较薄弱,制约了其临床作用机理的深入研究。该研究基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术对刺五加注射液的化学成分进行定性分析,采用BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温30℃,在加热电喷雾离子源正、负离子两种模式下采集刺五加注射液的一级、二级质谱数据。通过调研文献收集刺五加已报道成分的名称、分子式和结构式,建立刺五加化学成分列表用于数据后处理,根据高分辨质谱提供的精确质量数和碎片离子信息,结合对照品比对、数据库匹配及裂解规律分析,从刺五加注射液中鉴定出102个化合物,包括62个苯丙素类、23个有机酸类、7个核苷类、1个环烯醚萜类和9个其他类成分,其中有65个成分为从刺五加注射液中首次鉴定得到。该研究建立了刺五加注射液的UHPLC-Q/Orbitrap HRMS分析方法,可以全面、快速地分析刺五加注射液的化学成分,新发现的27个苯丙素类成分为刺五加注射液临床治疗神经系统疾病提供了一定的化学成分依据,也为其药效作用机理的深入阐明提供了新的研究目标。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱苯丙素类木脂素类香豆素类有机酸类刺五加注射液

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水中微囊藻毒素的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱测定法

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环境与健康杂志 2018年第6期35卷 524-527页

作者：周倩如何岸檐杨伟张洁王正虹陈静重庆市疾病预防控制中心理化与卫生毒理检测所重庆400042

目的建立水中微囊藻毒素(MC)煮沸浓缩-超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLCquadrupole-Orbitrap MS)的测定方法。方法水样在电热板上加热浓缩后,以0.22μm滤膜过滤,采用BEH C_(18)色谱柱(50mm×2.0 mm,2.1μm),以甲醇-2... 详细信息

目的建立水中微囊藻毒素(MC)煮沸浓缩-超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLCquadrupole-Orbitrap MS)的测定方法。方法水样在电热板上加热浓缩后,以0.22μm滤膜过滤,采用BEH C_(18)色谱柱(50mm×2.0 mm,2.1μm),以甲醇-2‰甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子模式(HESI+)在t-SIM模式下分析检测,通过测得的精确质量数与理论精确质量数吻合度、目标化合物的元素组成、保留时间进行定性。结果MC-LR、MC-YR、MC-RR、MC-LA、MC-LF、MC-LY在0.2～5μg/L,MC-WR在1～25μg/L之间线性良好,相关系数均>0.998;MC-RR、MC-YR、MC-LR、MC-WR、MC-LA、MC-LY、MC-LF的检出限分别为0.18、0.26、0.40、1.31、0.29、0.29、0.29ng/L;高、中、低浓度加标的RSD为4.11%～10.8%,平均回收率为61.8%～103%。结论该方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,重现性好,可满足水中微囊藻毒素检测的要求。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱水微囊藻毒素

基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱的藏药圆柏子化学成分分析研究

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成都中医药大学学报 2023年第3期46卷 22-30页

作者：苟晓玲丁银罗玉婷易欢谢雨宸曾宇骄范刚成都中医药大学药学院四川成都611137 成都中医药大学民族医药学院四川成都611137

目的:建立藏药圆柏子化学成分的超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exacutive Orbitrap MS)定性分析方法。方法:用Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6×100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯... 详细信息

目的:建立藏药圆柏子化学成分的超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exacutive Orbitrap MS)定性分析方法。方法:用Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6×100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,在正、负离子监测模式下采集数据。采用Xcalibur 2.0软件计算出化合物的精确相对分子质量、准分子离子峰、特征碎片离子等信息,并参考ChemSpider、mzCloud和mzVault质谱数据库及文献报道数据对圆柏子的化学成分进行识别和鉴定。结果:共鉴定出43种化学成分,18种黄酮类、8种苯丙素类、3种生物碱类、5种萜类、3种有机酸类、3种氨基酸类及3种其他类别成分。结论:本研究首次对圆柏子的化学成分进行定性鉴定,为其进一步的药效物质基础研究和质量控制提供了科学依据。

关键词：藏药圆柏子超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱化学成分质量控制

UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用鉴别掺假蜂蜜

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食品工业科技 2020年第2期41卷 244-251页

作者：谢博傅红杨方福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心福建福州350001 福州大学生物科学与工程学院福建福州350108 福州大学福建省海洋酶工程重点实验室福建福州350108

为对掺假蜂蜜识别提供新思路和新方法,本研究应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用的方法鉴定4种未掺假蜂蜜及2种掺假蜂蜜中肽类物质的组成和结构,并探讨未掺假蜂蜜和掺假蜂蜜多肽的差异。以20%的三氯乙酸溶液沉淀蜂... 详细信息

为对掺假蜂蜜识别提供新思路和新方法,本研究应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用的方法鉴定4种未掺假蜂蜜及2种掺假蜂蜜中肽类物质的组成和结构,并探讨未掺假蜂蜜和掺假蜂蜜多肽的差异。以20%的三氯乙酸溶液沉淀蜂蜜蛋白,所得蜂蜜蛋白以胰蛋白酶酶解,然后通过C18固相萃取柱净化酶解肽段。采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,以高分辨质谱(Q-Exactive)的Full MS/ddMS2模式对胰蛋白酶酶解后的蜂蜜多肽进行鉴定,MaxQuant软件分析质谱结果,分析所得肽段在Uniprot上进行Blast序列对比。结果显示,4种未掺假蜂蜜中均存在来自蜂王浆主要蛋白(MRJPs)的多肽,2种掺假蜂蜜中未检测出MRJPs,且4种未掺假蜂蜜中所鉴定出的多肽80%以上来自于蜜蜂(Apis cerana cerana、Apis cerana、Apis mellifera)。通过比对6种蜂蜜酶解肽段序列发现,肽段EYILVLSNK在4种未掺假蜂蜜中均有检测到,在2种掺假蜂蜜中未检出。因此,来自于Apis mellifera的MRJP1酶解产生的肽段EYILVLSNK或可作为辨别真伪蜂蜜的潜在肽段。

关键词：多肽掺假蜂蜜超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS分析不同足火方式对绿茶中叶绿素降解的影响

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食品科学 2022年第8期43卷 44-51页

作者：吴仕敏江用文滑金杰袁海波李佳中国农业科学院茶叶研究所浙江省茶叶加工工程重点实验室浙江杭州310008 中国农业科学院研究生院北京100081

探索不同足火方式(远红外足火、微波足火、提香机足火、理条足火、六角辉锅足火)对绿茶色泽和叶绿素降解的影响。建立基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术分析茶叶中叶绿素组分及其降解衍生物方法,可在20 min内检... 详细信息

探索不同足火方式(远红外足火、微波足火、提香机足火、理条足火、六角辉锅足火)对绿茶色泽和叶绿素降解的影响。建立基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术分析茶叶中叶绿素组分及其降解衍生物方法,可在20 min内检测19种叶绿素及降解组分,并较好分离6对差向异构体,且预处理简单。将该方法用于5种不同足火方式所制绿茶中叶绿素及其降解组分的检测分析,并结合正交偏最小二乘法判别分析及单因素方差分析,探究不同足火方式对绿茶叶绿素降解的影响。结果显示,微波足火所制绿茶色泽感官品质和色泽属性均优于其他足火方式。微波足火所制得绿茶中叶绿素a、叶绿素b、叶绿素a’、叶绿素b’等含量最高,而降解产物焦脱镁叶绿酸a、焦脱镁叶绿酸b、焦脱镁叶绿素a、焦脱镁叶绿素b含量最低,表明微波足火过程中绿茶发生异构化、脱镁降解反应、脱羧甲基化反应的程度均低于其他足火方式,故微波足火更有利绿茶中叶绿素的保留。本研究可为绿茶品质提升和定向化加工提供理论基础和技术指导。

关键词：绿茶足火方式叶绿素降解超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱

超高效液相色谱-高分辨质谱测定大鼠血清中神经递质及其在电离辐射脑损伤动物模型中的应用

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质谱学报 2021年第3期42卷 334-345,I0006页

作者：孟宪双白桦马强马宏邓玉林北京理工大学生命学院北京100081 中国检验检疫科学研究院北京100176

建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法快速分析大鼠血清中10种神经递质。以0.1%甲酸-乙腈为沉淀剂,采用蛋白沉淀法进行血清中蛋白质大分子的沉淀和目标分析物的高效萃取。建立目标分析物的精确... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法快速分析大鼠血清中10种神经递质。以0.1%甲酸-乙腈为沉淀剂,采用蛋白沉淀法进行血清中蛋白质大分子的沉淀和目标分析物的高效萃取。建立目标分析物的精确质量数据库(质荷比、保留时间、同位素峰分布及特征碎片离子)和二级质谱库进行精准匹配鉴定,外标法定量。结果表明,该方法的基质效应为62.4%~112.2%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~10.1%;回收率为73.6%~104.2%,RSD为2.6%~10.6%;线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.99,检出限及定量限分别为0.05~11.63 nmol/L和0.09~46.50 nmol/L;标准溶液、质控样本及血清样本的稳定性可满足生物样本的分析要求;稀释效应的准确度为5.1%~10.6%,精密度为1.1%~5.3%,均在±15%范围之内;在高浓度样本连续进样3次后分析初始流动相,残留效应为0.4%~4.6%,符合生物样本的分析要求。此外,将本方法应用于电离辐射致脑损伤大鼠血清中神经递质代谢的研究,结果表明,电离辐射导致血清中神经递质代谢紊乱,该结果可为电离辐射损伤的生物标志物筛选提供依据。

关键词：神经递质血清超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱电离辐射生物标志物

基于UHPLC-Q/Orbitrap HRMS结合分子网络技术的经典名方清骨散基准样品化学成分分析

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中国中药杂志 2024年第13期49卷 3526-3539页

作者：肖柳君艾嘉浩黄飞飞薛倩倩甘佳攀田淑云陆绍铭邹佳芬余文怡徐鑫金红利徐青赣江中药创新中心江西南昌330000 江西省中药药效物质基础重点实验室江西南昌330000 中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 中科院大化所中国医药城生物医药创新研究院江苏泰州225300

该研究采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)结合分子网络技术快速分析了经典名方清骨散基准样品中化学成分。首先采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1... 详细信息

该研究采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)结合分子网络技术快速分析了经典名方清骨散基准样品中化学成分。首先采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),柱温30℃条件下,在加热电喷雾离子源正、负离子2种模式下采集质谱数据。随后将采集的清骨散基准样品质谱数据上传至全球天然产物社会分子网络(GNPS)平台进行计算分析,并运用Cytoscape 3.8.2软件构建可视化分子网络。在此基础上,根据对照品的裂解规律,结合保留时间、高分辨质谱精确相对分子质量、特征碎片离子、文献报道及数据库匹配等信息鉴定清骨散基准样品中的化学成分。最终从清骨散基准样品中共鉴定和推测出105个化学成分,包括19个环烯醚萜苷类、23个黄酮类、15个苯丙素类、11个三萜皂苷类和37个其他类化合物,其中2个成分为潜在的新化合物。该研究采用的方法不仅实现了清骨散基准样品中化学成分的快速、准确鉴定,为清骨散复方制剂的药效物质研究和质量控制提供科学依据,也为中药复方制剂中化学成分的快速鉴定提供参考。

关键词：清骨散基准样品超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱分子网络化学成分

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和网络药理学探讨归脾丸抗焦虑作用机制

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中国现代应用药学 2023年第1期40卷 25-37页

作者：白桦芳秦绯旭针涛苑楠楠孙立新沈阳药科大学药学院辽宁本溪117004 沈阳药科大学中药学院辽宁本溪117004

目的阐明归脾丸中的化学成分,并初步探究其抗焦虑作用机制。方法采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术对归脾丸中化学成分进行准确定性,并结合网络药理学和分子对接分析归脾丸抗焦虑的... 详细信息

目的阐明归脾丸中的化学成分,并初步探究其抗焦虑作用机制。方法采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术对归脾丸中化学成分进行准确定性,并结合网络药理学和分子对接分析归脾丸抗焦虑的重要成分、关键靶点及通路。结果鉴定出苯丙素类、黄酮及其苷类、萜类及其苷类、生物碱类、有机酸类、挥发油类、寡糖酯类、氨基酸类、其他类等9类共116种化合物,网络药理学和分子对接深入挖掘得到归脾丸抗焦虑的9个重要成分、10个核心靶点和15条焦虑症相关信号通路。结论预测归脾丸可能通过调节5-HT、GABA等神经递质的水平,HPA、HPG等内分泌系统以及降低炎症因子的表达发挥抗焦虑作用,充分体现了多成分、多靶点、多通路协同作用发挥抗焦虑作用的特点。

关键词：归脾丸超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱化学成分焦虑症网络药理学分子对接作用机制

UPLC-Q-Exactive技术分析民族药石笔木化学成分

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中国新药杂志 2019年第16期28卷 2032-2039页

作者：陆石英王海波袁光蔚李耀华广西-东盟食品药品安全检验检测中心南宁530001 广西中医药大学南宁530200

目的:为了更好地研究与开发民族药石笔木,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive)技术对石笔木叶的化学成分进行快速识别和鉴定。方法:利用Agilent C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动... 详细信息

目的:为了更好地研究与开发民族药石笔木,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive)技术对石笔木叶的化学成分进行快速识别和鉴定。方法:利用Agilent C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL·min^-1。质谱使用正、负离子模式扫描采集数据,通过精确质量数、二级质谱碎片信息和保留时间,参照文献和对照品对化合物进行鉴定。结果:共筛查出9种化合物,包括7种黄酮类成分和2种有机酸类成分,其中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚、芹菜素及没食子酸经与对照品比较得到确认,9种化学成分均为该植物中首次报道。结论:该方法可快速分析鉴定石笔木叶中黄酮类和有机酸类成分,为合理开发石笔木叶在医药及保健品方面的应用提供理论依据。

关键词：石笔木超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱黄酮类有机酸