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超高效液相色谱串联质谱测定儿童血液样本中高三尖杉酯碱含量

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儿科药学杂志 2024年第3期30卷 16-19页

作者：袁树伟杜小换张先明花盛浩胡绍燕朱增燕苏州大学附属儿童医院江苏苏州215123

目的:建立并验证超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定儿童血液样本中高三尖杉酯碱含量的方法。方法:以Waters Xevo TQD为检测设备,Waters BEH C18(100 mm 2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,采用甲醇为有机相,含0.1%甲酸的超纯水为无机相,进... 详细信息

目的:建立并验证超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定儿童血液样本中高三尖杉酯碱含量的方法。方法:以Waters Xevo TQD为检测设备,Waters BEH C18(100 mm 2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,采用甲醇为有机相,含0.1%甲酸的超纯水为无机相,进行梯度洗脱,质谱检测采用正离子,多重反应监控(MRM)模式,待测物高三尖杉酯碱(HHT)离子通道m/z 546.3→298.2,内标物三尖杉酯碱(HT)离子通道m/z 532.2→298.3,锥孔电压50 V,碰撞能量28 V。结果:本方法样本前处理简单,分析速度快,结果具有较高的选择性和灵敏度,线性区间0.5~120.0 ng,线性方程Y=0.0470113X+0.0070358(r=0.9991),定量下限0.5 ng,日内精密度RSD<8.16%,日间精密度RSD<6.38%,准确度94.00%~103.95%。结论:本方法选择性好、灵敏度高,可应用于儿童体内HHT的药动学研究和血药浓度监测等相关工作。

关键词：超高效液相色谱串联质谱高三尖杉酯碱药代动力学

超高效液相色谱串联质谱法测定尿液中草铵膦及3种代谢物浓度

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环境与职业医学 2024年第6期41卷 701-706页

作者：凌映茹霍宗利张锋张昊曹伊楠王鑫楠蒋冬新朱宝立江苏省疾病预防控制中心理化检验所浦口区疾病预防控制中心质管科

[背景]目前对尿液中草铵膦及3种代谢物的检验尚未形成统一标准，在一定程度上影响职业暴露风险的准确评估。建立快速有效的检验方法，对保障职业安全和公众健康具有重要意义。[目的]建立一种超高效液相色谱串联质谱法，用于同时检测尿... 详细信息

[背景]目前对尿液中草铵膦及3种代谢物的检验尚未形成统一标准，在一定程度上影响职业暴露风险的准确评估。建立快速有效的检验方法，对保障职业安全和公众健康具有重要意义。[目的]建立一种超高效液相色谱串联质谱法，用于同时检测尿液中草铵膦及3种代谢物。[方法]比较稀释溶剂以及稀释倍数对草铵膦及3种代谢物响应值的影响，分析不同固相萃取柱对目标物的保留能力，以及不同色谱柱、流动相体系对色谱峰的影响。采用基质效应匹配外标法定量。以加标回收率评估方法的准确度，批内和批间相对标准偏差评价方法的精密度，并采集30名正常人群的尿液样本进行方法的应用考察。[结果]本研究采用0.2 mL水、0.6 mL乙腈稀释尿液样本，通过HLB固相萃取柱净化后，以Dikma Polyamino HILIC色谱柱分离，0.5 mmol·L-1乙酸铵及0.1%氨水的水-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱，可以获得良好的峰形和质谱响应。4种目标物在0.5～50 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好，相关系数r均大于0.998，检出限为0.56～2.86μg·L-1，定量限为1.87～29.54μg·L-1，加标回收率范围为75.0%～103.6%，批内及批间精密度范围分别为2.5%～8.1%和4.3%～9.3%。应用本法对30份受试者尿液样本进行检测，未检测出目标物。[结论]方法操作简单、快速，灵敏度及准确度高，并且无需衍生化，适用于人体尿液中草铵膦及其代谢物的测定。

关键词：超高效液相色谱串联质谱尿液草铵膦代谢物

磁固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱法检测绿茶中19种有机磷农药残留

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食品工业科技 2024年第3期45卷 253-261页

作者：郭春丽余晓峰韩芳贾学颖雷雨甜刘会佳吴琼林童伊雄海宋伟合肥海关技术中心食品安全分析与检测安徽省重点实验室安徽合肥230022 西宁海关技术中心青海西宁810000 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海200003

本文采用化学共沉淀法合成磁性石墨烯(Fe_(3)O_(4)@G),并将其作为一种磁固相萃取剂用于绿茶中有机磷农药的萃取富集,结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立同时检测绿茶中19种有机磷农药残留的分析方法。本实验选择吸附剂用量为40 mg,萃... 详细信息

本文采用化学共沉淀法合成磁性石墨烯(Fe_(3)O_(4)@G),并将其作为一种磁固相萃取剂用于绿茶中有机磷农药的萃取富集,结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立同时检测绿茶中19种有机磷农药残留的分析方法。本实验选择吸附剂用量为40 mg,萃取时间20 min,样品溶液pH为7,3.0 mL丙酮解吸,氯化钠用量为4 g。结果表明,在5~500μg/L范围内,线性相关系数大于0.999,制备的Fe_(3)O_(4)@G材料具有良好的稳定性和可重复利用性。检出限(LOD)在5.0~6.0μg/kg,定量限(LOQ)在15.0~20.0μg/kg。当样品加标水平为20.0、40.0、200.0μg/kg时,回收率在61.2%~94.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.6%~10.2%之间。本方法适用范围广,前处理易操控,有机溶剂用量少,经济,安全,材料可重复使用,该磁分散固相萃取技术在茶叶中农药的富集分离有很好的应用前景。

关键词：磁固相萃取绿茶有机磷农药超高效液相色谱串联质谱

超高效液相色谱串联质谱法测定成都市某饮用水厂中的亚硝胺类消毒副产物

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成都信息工程大学学报 2024年第3期39卷 361-368页

作者：肖斐芮张雅萱方淑红孙静成都信息工程大学资源环境学院四川成都610225

自来水中亚硝胺类消毒副产物与常见的卤代消毒副产物比较,存在更高的毒性和致癌风险,近年来引起更多重视。拟在现有相关研究基础上优化自来水中亚硝胺类消毒副产物的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法,并对成都市某次氯酸... 详细信息

自来水中亚硝胺类消毒副产物与常见的卤代消毒副产物比较,存在更高的毒性和致癌风险,近年来引起更多重视。拟在现有相关研究基础上优化自来水中亚硝胺类消毒副产物的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法,并对成都市某次氯酸钠消毒工艺的自来水厂中饮用水处理工艺过程中的亚硝胺浓度进行调查。选用活性炭固相萃取柱对水样中ng/L级别的亚硝胺类副产物进行富集净化,色谱柱采用ACQUITYPremierHSST3柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm),乙腈和10 mmol/L乙酸铵/乙酸缓冲溶液(pH=4.1)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式,采集时选择多反应监测模式,以二甲基亚硝胺-d_(6)为回收率指示物,亚硝基二丙胺d_(14)为定量内标,建立UPLC-MS/MS同时检测自来水中主要的9种亚硝胺类消毒副产物的分析方法。针对9种亚硝胺的方法检出限为1.04~2.19 ng/L,回收率74.71%~91.58%,标准曲线(省略样品前处理步骤)的线性范围为5~200μg/L,线性相关系数r>0.99。二甲基亚硝胺的检出限低于《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)中规定的限值。前处理方法操作简单,能同时测定9种亚硝胺类消毒副产物。2022年4月对成都市某自来水厂进行实际调查,9种亚硝胺类消毒副产物均未检出,说明水源水中氨氮浓度较低的情况下,次氯酸钠消毒工艺对亚硝胺的形成影响不明显。

关键词：亚硝胺类消毒副产物饮用水厂消毒工艺超高效液相色谱串联质谱

超高效液相色谱串联质谱法分析蔬菜中36种农药残留的基质效应

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现代食品 2024年第8期30卷 213-218页

作者：杨凤贤杨焓妤马寿粉李彬程龙文山州检验检测认证院云南文山663099 文山州绿色食品发展中心云南文山663099 SCIEX公司上海200335

本文采用超高效液相色谱串联质谱方法研究了4种蔬菜样品基质效应对36种农药残留检测结果的影响。结果表明:农药浓度为0.05、0.1、0.2μg·mL^(-1)时,4种蔬菜中大多数农药存在弱基质效应,少数农药则表现为强基质效应。因此,在36种农药中... 详细信息

本文采用超高效液相色谱串联质谱方法研究了4种蔬菜样品基质效应对36种农药残留检测结果的影响。结果表明:农药浓度为0.05、0.1、0.2μg·mL^(-1)时,4种蔬菜中大多数农药存在弱基质效应,少数农药则表现为强基质效应。因此,在36种农药中,对于弱基质效应的蔬菜可直接采用试剂标进行定量分析,对于强基质效应的蔬菜建议采用基质匹配标准溶液进行定量校正。

关键词：超高效液相色谱串联质谱蔬菜农药残留基质效应

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免疫亲和柱净化-超高效液相色谱串联质谱法同时测定火锅底料中的5种真菌毒素

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食品科技 2024年第2期49卷 334-339页

作者：孟春杨吴玉田邹璐钟雪杨绍群刘文政周贻兵贵州省疾病预防控制中心贵州贵阳550004

目的:建立复合免疫亲和柱净化、超高效液相色谱串联质谱检测火锅底料中的黄曲霉毒素B_(1)(Aflatoxins B_(1),AFB_(1))、黄曲霉毒素B_(2)(Aflatoxins B_(2),AFB_(2))、黄曲霉毒素G_(1)(Aflatoxins G_(1),AFG_(1))、黄曲霉毒素G_(2)(Aflatoxins G_(2),AFG_(2))、赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)的方法。方法:样品提取后,经复合免疫亲和柱净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱,用Agilent EclipsePlus C_(18)RRHD色谱柱分离,ESI+进行多反应监测,内标法定量。结果:5种真菌毒素的线性范围在0.1~10.0 ng/mL,相关系数(r)>0.999,检出限0.1μg/kg,定量限0.3μg/kg。3个加标水平下(0.2、5.0、10.0μg/kg)的回收率在81.38%~97.87%之间,相对标准偏差为0.79%~6.18%。结论:该方法快速准确,可用于火锅底料中5种真菌毒素的定性、定量检测。

关键词：免疫亲和柱超高效液相色谱串联质谱火锅底料真菌毒素

超高效液相色谱串联质谱同时测定豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类42种抗生素药物

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中国食品卫生杂志 2023年第1期35卷 65-71页

作者：苏燕魏宇涛李澍才余晓琴杜钢四川省食品检验研究院四川成都611700

目的建立并优化同时测定豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类共42种抗生素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法样品经70%乙腈-水(含0.1%甲酸)提取后,经PRiME HLB净化,采用Agilent Eclipse Plus C18柱(150... 详细信息

目的建立并优化同时测定豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类共42种抗生素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法样品经70%乙腈-水(含0.1%甲酸)提取后,经PRiME HLB净化,采用Agilent Eclipse Plus C18柱(150 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离,以0.2%甲酸乙腈和0.2%甲酸水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子动态多反应监测模式测定,外标法定量。结果豆芽、豆干、火锅底料基质中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类药物的线性范围为2~80 ng/mL,方法检出限均为5μg/kg;四环素类药物的线性范围为10~400 ng/mL,方法检出限均为25μg/kg;相关系数均大于0.997。42种抗生素在三个加标水平下平均回收率为85.4%~119.3%,相对标准偏差(n=6)0.4%~13.4%。结论该方法应用范围广、操作简便,灵敏度高,可对豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类多种抗生素药物的浓度进行快速筛查。

关键词：超高效液相色谱串联质谱动态多反应检测喹诺酮磺胺硝基咪唑四环素

QuEChERS-同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法同时测定植物性食品中灭蝇胺等8种农药残留的方法研究

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安徽预防医学杂志 2024年第3期 219-224+229页

作者：陶媛胡美红李勇竞芜湖市疾病预防控制中心检验二科

目的建立QuEChERS-同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法同时测定植物性食品中灭蝇胺等8种农药残留的分析方法。方法样品称量后,加入混合同位素内标,经乙腈提取,加入氯化钠和无水硫酸钠,离心后上清液经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净... 详细信息

目的建立QuEChERS-同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法同时测定植物性食品中灭蝇胺等8种农药残留的分析方法。方法样品称量后,加入混合同位素内标,经乙腈提取,加入氯化钠和无水硫酸钠,离心后上清液经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,超高效液相色谱串联质谱法测定,内标法定量。结果 8种农药在0.5～100μg/L浓度范围内相关系数为0.992 2～0.999 8,检出限为0.000 1～0.002 mg/kg,定量限为0.000 3～0.007 mg/kg。分别添加0.002、0.02、0.12 mg/kg 3个加标浓度后,本方法平均回收率为86.5%～110.0%,相对标准偏差为1.40%～9.80%。应用本方法检测30份市售水果和蔬菜样品,8种农药均有检出,检出率为3.33%～33.33%,均未超标,部分样品存在多种农药混合残留的现象。结论本方法可有效避免不同样品基质效应带来的干扰,准确度、精密度和灵敏度均符合检测标准要求,具有简单、稳定、可靠、易操作等特点,适用于批量样品的检测工作。

关键词： QuEChERS 同位素稀释超高效液相色谱串联质谱植物性食品农药残留

液液萃取--超高效液相色谱串联质谱法同时测定尿中11种羟基多环芳烃

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环境卫生学杂志 2024年第1期14卷 72-78页

作者：谭磊邓芬芳卢祝靓子罗晓燕潘心红广州市疾病预防控制中心毒理与生化检验部广州510440

目的建立可同时测定尿中11种羟基多环芳烃(hydroxy-polycyclic aromatic hydrocarbons,OH-PAHs)的超高效液相色谱串联质谱分析(ultra-high performance liquid chromatography tandem with mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。方法尿液样品在pH=5.5条件下,在37℃水浴中经β-葡萄糖苷酸酶—芳基硫酸酯酶避光水解16 h,3.0 mL正己烷萃取、涡旋、离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至近干,再复溶于20%乙腈水溶液中。流动相为水和10%异丙醇甲醇溶液,梯度洗脱模式洗脱,CORTECS C18色谱柱分离,ESI-模式测定尿液中11种羟基多环芳烃浓度,内标法定量分析。结果11种羟基多环芳烃线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997。方法的检出限为0.01~0.10 ng/mL;日间回收率为79.8%~97.3%,精密度为1.9%~4.7%(n=3);日内回收率为78.6%~92.3%,精密度为3.7%~7.1%(n=3)。结论该方灵敏度高,准确可靠,适用于人群中多种羟基多环芳烃的监测。

关键词：超高效液相色谱串联质谱羟基多环芳烃液液萃取尿液