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猪肉中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究

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猪肉中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留检测超高效液相色谱...

牛奶中维吉尼亚霉素-M1残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究

中国畜牧兽医学会动物药品学分会第四届全国会员代表大会暨2011学术年会

作者：张骊孙雷刘琪徐倩汪霞徐士新王树槐中国兽医药品监察所

本文建立了猪肉中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。液相色谱条件为:色谱柱为Waters BEH C柱(50×2.1mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为... 详细信息

本文建立了猪肉中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。液相色谱条件为:色谱柱为Waters BEH C柱(50×2.1mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为0.3mL/min;进样量为10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)方式进行采集。结果表明:在5～500μg/L的基质匹配系列混合标准溶液内氮哌酮和氮哌醇的相关系数R>0.996;方法检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;从5、100和250μg/kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为71.9%～100%,批内批间RSD值均<10%。

关键词：氨基比林、安替比林和安乃近代谢物猪肉超高效液相色谱—串联质谱法

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牛奶中维吉尼亚霉素-M1残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究

猪肉中氮哌酮及其代谢物氮哌醇的残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究

中国畜牧兽医学会动物药品学分会第四届全国会员代表大会暨2011学术年会

作者：张骊孙雷陈莎莎刘琪徐士新汪霞王树槐中国兽医药品监察所

本文建立了牛奶中维吉尼亚霉素-M残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。液相色谱条件为:色谱柱为Waters BEH C柱(50×2.1mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液(40+60,V/V)等度洗脱;柱温为30℃;流速为0.3mL/m... 详细信息

本文建立了牛奶中维吉尼亚霉素-M残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。液相色谱条件为:色谱柱为Waters BEH C柱(50×2.1mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液(40+60,V/V)等度洗脱;柱温为30℃;流速为0.3mL/min;进样量为10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)方式进行采集。结果表明:在10～1000μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9997;方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;从10、50和100μg/kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为79.5%～106%,批内批间RSD值均<5%。

关键词：维吉尼亚霉素-M1 牛奶超高效液相色谱—串联质谱法

来源： cnki会议评论

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猪肉中氮哌酮及其代谢物氮哌醇的残留检测超高效液相色谱-串联质...

超高效液相色谱—串联质谱法测定番石榴中21种游离氨基酸含量

中国畜牧兽医学会动物药品学分会第四届全国会员代表大会暨2011学术年会

作者：张骊孙雷娜琳刘琪徐士新汪霞王树槐中国兽医药品监察所

本文建立了猪肉中氮哌酮及其代谢物氮哌醇残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。液相色谱条件为:色谱柱为Waters BEH C柱(50×2.1mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液(18+82,V/V)等度洗脱;柱温为30℃;流速为... 详细信息

本文建立了猪肉中氮哌酮及其代谢物氮哌醇残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。液相色谱条件为:色谱柱为Waters BEH C柱(50×2.1mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液(18+82,V/V)等度洗脱;柱温为30℃;流速为0.3mL/min;进样量为10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)方式进行采集。结果表明:在5～500μg/L的基质匹配系列混合标准溶液内氮哌酮和氮哌醇的相关系数R>0.996;方法检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;从5、30和60μg/kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为77.7%～111%,批内批间RSD值均<15%。

关键词：氮哌酮氮哌醇猪肉超高效液相色谱—串联质谱法

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中国食物与营养 2023年

作者：余欢欢周凌聿郑金明梁凤雅钟文瑜尹青春海南省食品检验检测中心/国家市场监管重点实验室(热带果蔬质量与安全)

目的：建立一种准确、快速、高效地测定海南番石榴中21种游离氨基酸含量的超高效液相色谱—串联质谱法。方法：番石榴样品经充分匀浆后用水超声提取，50%乙腈水溶液稀释后经ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱分离，乙... 详细信息

目的：建立一种准确、快速、高效地测定海南番石榴中21种游离氨基酸含量的超高效液相色谱—串联质谱法。方法：番石榴样品经充分匀浆后用水超声提取，50%乙腈水溶液稀释后经ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱分离，乙腈-0.2%甲酸水溶液体系等度洗脱，采用电喷雾离子源正离子模式扫描，多反应监测模式进行检测。结果：21种游离氨基酸在各自相应线性范围内，呈良好线性关系，相关系数(r2)均大于0.992,3个浓度水平的加标回收率为72%～116%，相对标准偏差为1.9%～7.2%，方法检出限为0.3～7.8μg/kg，方法定量限为1～25μg/kg。结论：该方法操作简单、灵敏高、准确稳定，适用于海南番石榴中游离氨基酸的检测。

关键词：游离氨基酸番石榴超高效液相色谱—串联质谱法

超高效液相色谱—串联质谱法测定泡制酒中7种乌头类生物碱

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疾病预防控制通报 2022年第3期37卷 73-77页

作者：黄顺利赵清婷龚志华胡迪范清杨婧重庆市渝北区疾病预防控制中心重庆401120

目的建立泡制酒中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、草乌甲素、滇乌头碱、雪上一枝蒿甲素和雪上一枝蒿乙素的超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS-MS)的测定方法。方法2021年5月,采用超高效液相色谱—串联质谱法对送检的一份泡制酒样本检测,... 详细信息

目的建立泡制酒中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、草乌甲素、滇乌头碱、雪上一枝蒿甲素和雪上一枝蒿乙素的超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS-MS)的测定方法。方法2021年5月,采用超高效液相色谱—串联质谱法对送检的一份泡制酒样本检测,经稀释、涡旋、离心及混匀等前处理后经0.22μm滤膜过滤,直接进样检测分析。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C181.7μm 2.1×100 mm Column,流动相为0.1%甲酸水溶液—乙腈,10 min梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源(正离子扫描ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式。结果本次试验采用0.1%甲酸水溶液—乙腈流动相及梯度洗脱程序,所有目标物在8 min内被全部洗脱,且线性良好分离度高;7种乌头类生物碱的线性范围在25~500μg/L,相关系数均大于0.999,方法检出限0.06~7.78μg/L,定量下限0.20~26.0μg/L,加标回收率范围82.6%~118.9%,相对标准偏差范围在0.6%~5.6%。结论该方法操作简便、准确度好,可快速检测样本中7种乌头类生物碱,满足突发公共卫生事件中快速鉴定目标物的需要。

关键词：乌头类生物碱泡制酒超高效液相色谱—串联质谱法

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超高效液相色谱—串联质谱法测定辣椒粉中4种黄曲霉毒素的含量

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微量元素与健康研究 2023年第1期40卷 57-60页

作者：夏仕青李晓慧吴桃丽黔西南州疾病预防控制中心贵州兴义562400

目的:建立免疫亲和柱净化结合超高效液相色谱—串联质谱法同时测定辣椒粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量,并通过能力验证样品的检测进行方法验证。方法:样品经乙腈—水溶液(86+14)提取后,用免疫亲和柱柱净化,以不同体积比的0.1%甲酸水... 详细信息

目的:建立免疫亲和柱净化结合超高效液相色谱—串联质谱法同时测定辣椒粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量,并通过能力验证样品的检测进行方法验证。方法:样品经乙腈—水溶液(86+14)提取后,用免疫亲和柱柱净化,以不同体积比的0.1%甲酸水溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子扫描、多反应监测(MRM)模式下进行分析,并使用同位素内标法定量。结果:4种黄曲霉毒素在0.03~20.0μg/L的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.9991,方法检出限(LOD)均低于0.35μg/kg;在添加0.33~6.00μg/kg水平范围内,4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的平均回收率为86.1%~95.8%,相对标准偏差RSD(n=6)为3.1%~9.7%;同时该方法加入同位素内标有效降低了基质对定量结果的影响。采用该方法参加辣椒粉中4种黄曲霉毒素能力验证样品质控考核,统计结果Z比分数均小于1,结果评价均满意。结论:该方法准确度高、精密度好,适用于辣椒粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定,可为了解辣椒粉中黄曲霉毒素污染水平提供方法依据。

关键词：辣椒粉黄曲霉毒素超高效液相色谱—串联质谱法

同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法测定婴幼儿奶粉中水溶性维生素

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食品与机械 2021年第12期37卷 52-57页

作者：黄水林何明深圳市深业航天食品与环境检测科技有限公司广东深圳518040

目的:建立同时测定婴幼儿奶粉中的多种水溶性维生素的超高效液相色谱—串联质谱法。方法:样品经温水溶解后,超声提取,使用盐酸和氢氧化钠调节pH至4.6,高速离心后供UPLC-MS/MS测定。在电喷雾电离源(ESI)的正离子模式下进行电离,多反应监... 详细信息

目的:建立同时测定婴幼儿奶粉中的多种水溶性维生素的超高效液相色谱—串联质谱法。方法:样品经温水溶解后,超声提取,使用盐酸和氢氧化钠调节pH至4.6,高速离心后供UPLC-MS/MS测定。在电喷雾电离源(ESI)的正离子模式下进行电离,多反应监测(MRM)模式对目标碎片离子进行采集。结果:10种水溶性维生素的内标曲线在2.0~500.0μg/L的质量浓度范围内线性良好,相关系数R^(2)大于0.9987,加标回收试验的回收率为85.7%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为1.11%~5.69%。方法检出限(LOD)为10~50μg/kg,方法定量限(LOQ)为30~150μg/kg。结论:该方法操作简单、耗时短、回收率好、灵敏度高、结果稳定,可应用于婴幼儿奶粉中水溶性维生素含量的测定。

关键词：同位素稀释超高效液相色谱—串联质谱法婴幼儿奶粉水溶性维生素

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺的不确定度评定

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食品与机械 2021年第5期37卷 60-65页

作者：马凯包娜黄永桥吴新文贵州省分析测试研究院贵州贵阳550000 贵州省检测技术研究应用中心贵州贵阳550000

依据SN/T 4253—2015规定的方法,建立数学模型,确定同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法的不确定度来源并对其进行评定,计算合成不确定度。结果表明:当鸡蛋中金刚烷胺含量为25.2μg/kg时,其扩展不确定度为4.9μg/kg(k=2,95%置信区... 详细信息

依据SN/T 4253—2015规定的方法,建立数学模型,确定同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法的不确定度来源并对其进行评定,计算合成不确定度。结果表明:当鸡蛋中金刚烷胺含量为25.2μg/kg时,其扩展不确定度为4.9μg/kg(k=2,95%置信区间),其中标准溶液配制和样品前处理过程引入的不确定度较大。

关键词：金刚烷胺超高效液相色谱—串联质谱法不确定度同位素稀释鸡蛋

QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法测定新疆馕制品中丙烯酰胺

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食品与机械 2024年第11期40卷 61-68页

作者：徐曼宋少龙胡俊施海云刘健克拉玛依市疾病预防控制中心新疆克拉玛依834000 新疆第二医学院新疆克拉玛依834000

[目的]建立一种快速、准确测定新疆特色馕制品中丙烯酰胺的分析方法。[方法]样品加入13C3-丙烯酰胺同位素内标后,依次加入9 mL水、10 mL乙腈、6 mL正己烷、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠盐析剂,分别涡旋振荡提取,离心后弃去正己烷层。取4... 详细信息

[目的]建立一种快速、准确测定新疆特色馕制品中丙烯酰胺的分析方法。[方法]样品加入13C3-丙烯酰胺同位素内标后,依次加入9 mL水、10 mL乙腈、6 mL正己烷、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠盐析剂,分别涡旋振荡提取,离心后弃去正己烷层。取4 mL乙腈层经400 mg无水硫酸镁和300 mg PSA净化,上清液氮吹至近干,用水复溶后测定。采用水—甲醇作为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)柱分离,电喷雾电离正离子模式,多反应监测模式,内标法定量。[结果]丙烯酰胺在1.0~100 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.9991),方法检出限和定量限分别为0.25,0.82μg/kg,3种不同基质的馕样品中进行3个水平的加标试验,丙烯酰胺的平均回收率为91.3%~97.6%,相对标准偏差为1.3%~4.6%。对市售65份馕样品进行分析,丙烯酰胺含量为17.4~207.5μg/kg,不同种类馕样品中的含量存在显著差异(H=23.10,P法取样量和试剂消耗量小,过程快速简便,结果准确,对不同种类的馕制品具有普适性。

关键词： QuEChERS 馕超高效液相色谱—串联质谱法丙烯酰胺