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微波辅助萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定皮革及其制品中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量

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西部皮革 2016年第13期38卷 37-43页

作者：王成云张伟亚李燕华钟声扬林君峰深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心

建立了同时测定皮革及其制品中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,该方法以乙腈为萃取溶剂,微波萃取皮革及其制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取液经中性氧化铝固相萃取柱... 详细信息

建立了同时测定皮革及其制品中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,该方法以乙腈为萃取溶剂,微波萃取皮革及其制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取液经中性氧化铝固相萃取柱净化后,进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。目标分析物的分离在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.9μm)上进行,流动相为甲醇/0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L乙酸铵),电离模式为电喷雾正离子(ESI+),利用保留时间和准分子峰的精确质量数进行定性,利用提取色谱峰面积进行定量。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂在其线性范围内均有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.997,方法的加标平均回收率为80.3%~95.6%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=9),检出限为0.1~2.0μg/kg。该方法简单快速,灵敏度高,检出限低,为开展皮革及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂水平的调查与监测提供了技术支持。

关键词：皮革邻苯二甲酸酯类增塑剂超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱微波辅助萃取

微波辅助萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定皮革及其制品中有害有机溶剂的残留量

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皮革与化工 2017年第3期34卷 17-24页

作者：王成云潘晓远张玉爽马婷林君峰深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心广东深圳518067

建立了1个同时测定皮革及其制品中20种有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,微波萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经Waters Sep-Pak Vac Silica固相萃取柱(1g/6m L)净化... 详细信息

建立了1个同时测定皮革及其制品中20种有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,微波萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经Waters Sep-Pak Vac Silica固相萃取柱(1g/6m L)净化后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,利用提取离子色谱峰面积外标法定量。20种有害有机溶剂的色谱分离在Hypersil GOLD(100mm×2.1mm,1.9μm)色谱柱上完成,流动相为甲醇/水,洗脱方式为梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子(ESI+)模式,一级质谱扫描范围为m/z 50~m/z 300,利用保留时间和准分子离子的精确质量数进行初步定性,利用二级质谱进行最终确证。该方法的定量限为0.5~10.0μg/kg,在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为82.4%~94.8%,相对标准偏差为3.4%~11.9%。该方法灵敏度高,定量限低,操作简便,可完全满足皮革及其制品中有害有机溶剂残留量检测工作的需要。

关键词：皮革微波辅助萃取超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱净化

微波辅助萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量

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福建分析测试 2017年第2期26卷 1-8页

作者：沈雅蕾王成云褚乃清谢堂堂林君峰何春霞牛增元深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心广东深圳518067 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东青岛266002

建立了1个快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的有害有机溶剂,萃取液直接进行UPLC/Orbitrap HRMS,提取离子色... 详细信息

建立了1个快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的有害有机溶剂,萃取液直接进行UPLC/Orbitrap HRMS,提取离子色谱峰面积外标法定量。对样品的提取条件、分析条件进行了优化。该方法的定量限为0.5μg/kg^10.0μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.8~94.5%,相对偏差偏差为3.8%~10.5%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,定量限低,可有效地解决纺织品中残留的有害有机溶剂的快速测定问题。

关键词：微波辅助萃取超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱纺织品有害有机溶剂筛查确证

超声萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定皮革及其制品中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量

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皮革与化工 2016年第3期33卷 5-12页

作者：王成云廖文忠李燕华施钦元钟声扬深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心广东深圳518067

建立了同时测定皮革及其制品中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC/Orbitrap HRMS）方法,该方法以正己烷为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取液经中性氧化铝固相萃... 详细信息

建立了同时测定皮革及其制品中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC/Orbitrap HRMS）方法,该方法以正己烷为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取液经中性氧化铝固相萃取柱净化后,进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。目标分析物的分离在Hypersil GOLD色谱柱（100 mm×2.1 mm×1.9μm）上进行,流动相为甲醇/0.1%甲酸溶液（含5 mmol/L乙酸铵）,电离模式为电喷雾正离子（ESI＋）,利用保留时间和准分子峰的精确质量数进行定性,利用提取色谱峰面积进行定量。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂在其线性范围内均有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.997,方法的加标平均回收率为80.9%～96.2%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～10.2%（n=9）,检出限为0.1～2.0μg/kg。该方法简单快速,灵敏度高,检出限低,可完全满足皮革及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量检测工作的需要。

关键词：皮革邻苯二甲酸酯类超声萃取增塑剂超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱

超高效液相色谱／静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定纸质食品接触材料中的5种异噻唑啉酮类防腐剂

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造纸化学品 2016年第5期28卷 24-29页

作者：王成云刘彬彬尹丽娟林君峰沈雅雯深圳出入境检验检疫局广东深圳518067 深圳大学化学与环境工程学院广东深圳518060

建立了一种快速测定纸质食品接触材料中5种异噻唑啉酮类防腐剂的超高效液相色谱／静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC／Orbitrap HRMS）分析方法。该方法以甲醇为萃取溶剂，超声萃取纸质食品接触材料中的异噻唑啉酮类防腐剂．萃取液经浓缩定... 详细信息

建立了一种快速测定纸质食品接触材料中5种异噻唑啉酮类防腐剂的超高效液相色谱／静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC／Orbitrap HRMS）分析方法。该方法以甲醇为萃取溶剂，超声萃取纸质食品接触材料中的异噻唑啉酮类防腐剂．萃取液经浓缩定容后，进行UPLC／OrbitrapHRMS分析。采用Hypersil GOLD色谱柱（100mmx2．1mm，1．9μm）对5种异噻唑啉酮类防腐剂进行色谱分离，流动相为甲醇一妒（甲酸）=0．1％水溶液，洗脱方式为梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子（ESI＋）模式，一级质谱全扫描范围为m／Z100-300，5种异噻唑啉酮类防腐剂的质量准确度误差均小于2×10^—6。利用目标分析物的保留时间和准分子离子的精确质量数进行定性，利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。在0．2～100．0μg／L范围内，5种异噻唑啉酮类防腐剂的线性相关系数均大于0．998。方法检出限为0．1μg／kg。在3个不同加标浓度水平下，平均加标回收率为81．8％～94．5％，相对标准偏差为3．6％～9．8％。该方法定性可靠，定量准确，检出限低，可完全满足纸质食品接触材料中异噻唑啉酮类防腐剂检测工作的需要。

关键词：超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱纸质食品接触材料异噻唑啉酮超声萃取快速测定

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无标准品时芬太尼类物质及其前体的快速筛查

分析科学学报 2019年第5期35卷 635-642页

作者：张伟亚林君峰闫杰王成云深圳海关工业品检测技术中心广东深圳518067 深圳市检验检疫科学研究院广东深圳518010

建立了不使用标准品对我国列管范围内的32种芬太尼类物质及其前体进行快速筛查的分析方法,检测对象涵盖了联合国全部列管的25种芬太尼类物质和2种前体。可疑样品经超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)进行快速筛... 详细信息

建立了不使用标准品对我国列管范围内的32种芬太尼类物质及其前体进行快速筛查的分析方法,检测对象涵盖了联合国全部列管的25种芬太尼类物质和2种前体。可疑样品经超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)进行快速筛选,通过准分子离子精确质量数进行定性鉴定,通过二级离子碎片进行确证。对联合国列管的全部27种受管制的芬太尼类物质及其前体进行检测,方法简单快速、定性准确,可适用于无标准品时对芬太尼类物质及其前体的检验鉴定。

关键词：芬太尼超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱筛查

UPLC-Q/Exactive MS快速筛查人体血液中21种生物碱

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中国法医学杂志 2021年第4期36卷 423-425,429页

作者：罗敬锋王力春石银涛李恒先有其郑经王俊伟重庆市公安局物证鉴定中心重庆400707 赛默飞世尔科技(中国)有限公司上海201203

目的建立了超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Exactive MS)快速筛查血液中21种生物碱的方法。方法样品经乙腈蛋白沉淀法进行前处理。目标物经ACQUITY UPLC@BEHC18分离,以乙腈及5mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液进... 详细信息

目的建立了超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Exactive MS)快速筛查血液中21种生物碱的方法。方法样品经乙腈蛋白沉淀法进行前处理。目标物经ACQUITY UPLC@BEHC18分离,以乙腈及5mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)模式下检测,根据21种生物碱的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库,采用Trace Finder 4.1软件实现定性检索。结果人体血液中21种生物碱的检出限(LOD)在1.0-20.0ng/m L之间,用Trace Finder软件对血液样品中添加的21中生物碱进行快速筛查,通过数据库比对,目标化合物均被检出。结论方法操作简便,准确性好,灵敏度高,适用于血液中生物碱的快速筛查。

关键词：超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱血液生物碱快速筛查

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纺织品中抗菌剂和紫外线吸收剂的同时测定

分析仪器 2017年第4期 21-31页

作者：谢堂堂王成云林君峰张伟亚沈雅蕾深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心深圳518067

为监控纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,建立了同时测定纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂和7种抗菌剂含量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的苯并三唑类紫... 详细信息

为监控纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,建立了同时测定纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂和7种抗菌剂含量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂和抗菌剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。14种目标分析物的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm×1.9μm)上进行,流动相为0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L乙酸铵)/甲醇,三氯生和对氯间二甲酚(PCMX)采用电喷雾负离子模式,其余12种目标分析物采用电喷雾正离子模式,在m/z100~m/z500范围内进行一级质谱扫描。14种目标分析物的质量准确度误差均小于2×10-6,根据保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,根据提取离子色谱图的峰面积进行定量。对于每种目标分析物,在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.998,检出限为0.1~0.3μg/kg。3个添加水平的平均回收率为80.9%~94.1%,相对标准偏差为3.6%~9.8%。采用该方法监测市售纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,结果在部分样品中检出不同含量水平的UV-327、三氯生、PCMX和2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OI)。

关键词：超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱苯并三唑类紫外线吸收剂异噻唑啉酮三氯生对氯间二甲酚纺织品超声萃取

纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂和挥发性有机溶剂的快速筛查和确证

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国际纺织导报 2019年第1期47卷 41-49页

作者：林君峰张学军李彬周小琪王成云谢堂堂深圳市检验检疫科学研究院深圳职业技术学院

建立了1种基于Orbitrap技术的液质联用分析方法,用于纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂和挥发性有机溶剂的快速筛查和确证。纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂和挥发性有机溶剂经超声提取后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析。在... 详细信息

建立了1种基于Orbitrap技术的液质联用分析方法,用于纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂和挥发性有机溶剂的快速筛查和确证。纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂和挥发性有机溶剂经超声提取后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析。在电喷雾离子源(ESI)正离子扫描模式下,质谱采用全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd MS2)监测模式,同时获得定性和定量结果,一级分辨率为70 000nm半高全宽(FWHM),二级分辨率为17 500nm FWHM。对于38种目标分析物,在一定范围内,提取离子色谱峰面积与其质量浓度线性相关。方法的定量限为0.1～5.0g/kg,加标平均回收率为82.1%～93.8%,相对标准偏差(RSD)为4.3%～12.5%。应用该方法对市售纺织品进行快速筛查和确证,在部分样品中检出不同含量水平的多种目标分析物。

关键词：纺织品邻苯二甲酸酯类增塑剂挥发性有机溶剂超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱