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超高效液相串联质谱法同时测定乳块消颗粒中6种成分的含量

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中国药学杂志 2015年第7期50卷 629-633页

作者：陈伟康马双成罗跃华吴燕红许妍江西省药品检验检测研究院南昌330029 中国食品药品检定研究院北京100050

目的建立超高效液相串联质谱法测定乳块消颗粒中橘红素、橙皮素、5-去甲基川陈皮素、川陈皮素、牡荆素、芸香柚皮苷的含量测定方法。方法采用WatersACQ UITYUPLC BEHC18柱（2.1mm×50mm,1.7μm）,柱温50℃;以乙腈（含体积分数0.1%甲酸）... 详细信息

目的建立超高效液相串联质谱法测定乳块消颗粒中橘红素、橙皮素、5-去甲基川陈皮素、川陈皮素、牡荆素、芸香柚皮苷的含量测定方法。方法采用WatersACQ UITYUPLC BEHC18柱（2.1mm×50mm,1.7μm）,柱温50℃;以乙腈（含体积分数0.1%甲酸）-体积分数0.1%甲酸溶液为流动相,流速0.6mL·min^-1梯度洗脱;质谱以电喷雾离子源多反应监测模式（MRM）对待测物质进行测定。结果6个成分色谱峰面积与对照品浓度之间在线性范围内呈现良好的线性关系,r〉0.9958;定量限分别为0.80、1.10、1.30、0.66、2.00、7.10、0.70ng·mL^-1;样品加样回收率在95.78%～101.35%之间,RSD均小于2.1%。结论该方法简便,快速、灵敏、专属性强,可为乳块消颗粒质量控制提供依据。

关键词：乳块消颗粒超高效液相串联质谱法橘红素橙皮素 5-去甲基川陈皮素川陈皮素牡荆素芸香柚皮苷

超高效液相串联质谱法测定水基胶中3种异噻唑啉酮类杀菌剂

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广东化工 2024年第12期 158-159+178页

作者：牛恩利孟倩毛宁江澜张红玉甘肃烟草工业有限责任公司技术研发中心

应用超高效液相串联质谱法（UPLC-MS/MS）快速测定水基胶中2-甲基-3（2H）-异噻唑啉酮（MI）、5-氯-2-甲基-2H-异噻唑-3-酮（CMI）、1,2-苯并异噻唑基-3（2H）-酮（BIT）3种异噻唑啉酮类杀菌剂的含量，前处理以水为分散剂、甲醇为萃取... 详细信息

应用超高效液相串联质谱法（UPLC-MS/MS）快速测定水基胶中2-甲基-3（2H）-异噻唑啉酮（MI）、5-氯-2-甲基-2H-异噻唑-3-酮（CMI）、1,2-苯并异噻唑基-3（2H）-酮（BIT）3种异噻唑啉酮类杀菌剂的含量，前处理以水为分散剂、甲醇为萃取剂、超声40 min进行提取目标化合物。采用多反应监测（MRM）技术，使用正离子扫描、多通道、分时段采集模式对目标化合物进行分析，3种同位素内标法定量。得到3种化合物的线性方程及相关系数，线性相关系数的范围为0.9991～0.9999，方法检出限为0.06～0.10 mg·kg-1，定量限为0.21～0.32 mg·kg-1，各目标化合物的回收率在89.1%～103.5%，相对标准偏差（n=7）小于3.4%。该方法前处理简单、回收率高、重复性好，能够满足水基胶中3种异噻唑啉酮类杀菌剂的快速检测需求。

关键词：超高效液相串联质谱法异噻唑啉酮类杀菌剂多反应监测内标法

超高效液相串联质谱法检测人血浆中华法林及其代谢产物的浓度

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中国药师 2015年第3期18卷 364-367页

作者：邹晓华王双虎周云芳丽水市第二人民医院药剂科浙江丽水323000 丽水市人民医院临床药学实验室

目的：建立快速检测人血浆中华法林及其代谢产物7-羟基华法林浓度的UPLC-MS/MS方法。方法：用乙腈沉淀血浆蛋白的方法处理,运用Waters XEVO TQD三重四级杆液质联用仪,色谱柱为ACQUITY UPLCBEH C18柱（50 mm×2.1mm,1.7μm）;流动相为... 详细信息

目的：建立快速检测人血浆中华法林及其代谢产物7-羟基华法林浓度的UPLC-MS/MS方法。方法：用乙腈沉淀血浆蛋白的方法处理,运用Waters XEVO TQD三重四级杆液质联用仪,色谱柱为ACQUITY UPLCBEH C18柱（50 mm×2.1mm,1.7μm）;流动相为乙腈-水（含0.1%甲酸）,梯度洗脱,流速为0.4 ml·min-1,柱温为40℃,内标为华法林-d5;质谱条件：电喷雾离子化源（ESI）,正离子检测模式。结果：华法林和代谢产物7-羟基华法林的保留时间分别为1.8 min和1.5 min,线性范围分别为25～2 000 ng·ml-1（r=0.999 3）和5～500 ng·ml-1（r=0.999 6）,最低定量限分别为5,2.5 ng·ml-1,回收率分别为96.9%～105.3%,97.1%～103.3%,日内、日间RSD均〈10%。结论：该法准确可靠,操作简便,重复性好,适于检测人血浆中华法林及其代谢产物7-羟基华法林的浓度。

关键词：华法林血药浓度超高效液相串联质谱法 7-羟基华法林

超高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中透明质酸

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食品工业科技 2023年第8期44卷 334-340页

作者：杜国辉范维江陈玉娟陈雯雯乔莉苹王萃玲山东商业职业技术学院食品工业产业学院山东济南250103 华熙生物科技股份有限公司山东济南250101 齐鲁医药学院山东济南250103

本文建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定乳制品中透明质酸含量的分析方法。样品经透明质酸酶降解,乙腈稀释,PRIME HLB固相萃取柱净化,Waters BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)酰胺柱分离,以0.2%氨水-乙腈(含0.2%氨水)为... 详细信息

本文建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定乳制品中透明质酸含量的分析方法。样品经透明质酸酶降解,乙腈稀释,PRIME HLB固相萃取柱净化,Waters BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)酰胺柱分离,以0.2%氨水-乙腈(含0.2%氨水)为流动相梯度洗脱。采用电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明:乳制品中透明质酸在0.5~200 mg/kg添加水平下回收率为91.4%~106.2%,RSD为2.3%~6.7%。方法的定量限为0.5 mg/kg。该方法简单,适用于乳制品中透明质酸的定量检测。应用本方法对市售乳制品中透明质酸进行检测,所测样品符合标准要求。

关键词：超高效液相串联质谱法乳制品透明质酸

超高效液相串联质谱法测定牛奶中8种氟喹诺酮类兽药残留

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食品安全导刊 2023年第16期 115-117页

作者：张瑞婷北京市产品质量监督检验研究院北京101300

建立了超高效液相串联质谱法同时测定牛奶中8种氟喹诺酮类兽药残留的分析方法。牛奶样品用提取剂提取后,用固相萃取柱净化,选用C_(18)色谱柱梯度洗脱分离。通过串联质谱在电喷雾电离-正离子、多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果... 详细信息

建立了超高效液相串联质谱法同时测定牛奶中8种氟喹诺酮类兽药残留的分析方法。牛奶样品用提取剂提取后,用固相萃取柱净化,选用C_(18)色谱柱梯度洗脱分离。通过串联质谱在电喷雾电离-正离子、多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果表明,8种兽药在0.5~500.0μg·mL^(-1)呈良好的线性关系,R^(2)>0.996,在10μg·kg^(-1)、50μg·kg^(-1)、100μg·kg^(-1)3个浓度添加水平下,回收率为81.3%~98.8%,RSD为2.3%~9.8%。该方法灵敏、快速、可靠,适用于牛奶中多种兽药残留的快速筛查。

关键词：超高效液相串联质谱法氟喹诺酮类牛奶

超高效液相串联质谱法测定人血浆中他达拉非浓度的不确定度评定

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中国临床药理学杂志 2019年第16期35卷 1806-1810页

作者：王露邵蓉阮邹荣江波陈金亮徐毅超胡新华楼洪刚浙江大学医学院附属第二医院临床药理中心

目的评定超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定人血浆中他达拉非的不确定度。方法对他达拉非浓度测定过程中重复性、对照品称量、标准溶液配制、血浆样本配制、基质效应、提取回收率、标准曲线线性拟合和仪器进行分析评定,并根据各分... 详细信息

目的评定超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定人血浆中他达拉非的不确定度。方法对他达拉非浓度测定过程中重复性、对照品称量、标准溶液配制、血浆样本配制、基质效应、提取回收率、标准曲线线性拟合和仪器进行分析评定,并根据各分量的相对标准不确定度计算出合成不确定度,进而计算出扩展不确定度。结果人血浆中低、中、高他达拉非(6.08,60.10和242.00ng·mL-1)质控样本的扩展不确定度分别为0.61,3.56和15.35ng·mL-1(置信概率P=95%,k=2)。结论UPLC-MS/MS法测定人血浆中他达拉非浓度的不确定度主要由低浓度质控样本的提取回收率引入。应严格控制血浆样本提取这一关键环节,减少不确定度的引入。

关键词：他达拉非超高效液相串联质谱法不确定度

超高效液相串联质谱法测定大鼠血浆中(S)-MP 3950的浓度及其药代动力学研究

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中国临床药理学杂志 2016年第13期32卷 1227-1230页

作者：王成莹孙红秦峰王绍杰何仲贵赵龙山熊志立沈阳药科大学药学院沈阳110016 沈阳药科大学制药工程学院沈阳110016

目的建立超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定新型胃动力候选药(S)-MP 3950在大鼠血浆中的浓度并应用于药代动力学研究。方法血浆样品用乙酸乙酯提取,色谱柱为ACQUITY UPLC~BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为甲醇-5 mmol·L... 详细信息

目的建立超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定新型胃动力候选药(S)-MP 3950在大鼠血浆中的浓度并应用于药代动力学研究。方法血浆样品用乙酸乙酯提取,色谱柱为ACQUITY UPLC~BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为甲醇-5 mmol·L^(-1)醋酸铵(含体积分数为0.1%的甲酸)(55∶45),流速为0.2 mL·min^(-1),柱温30℃;质谱检测用电喷雾离子(ESI)源,正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式,分析时间为3.0 min。用DAS 2.0软件以非房室模型计算药代动力学参数。结果 (S)-MP 3950在大鼠血浆中的线性范围为10~5000μg·L^(-1)。定量下限为10μg·L^(-1)。日内、日间精密度(RSD)均不大于7.9%,准确度(RE)为0.1%~8.5%。结论此方法快速、灵敏,准确,成功应用于大鼠血浆中(S)-MP 3950浓度的测定及其药代动力学研究。

关键词： (S)-MP 3950 超高效液相串联质谱法药代动力学

超高效液相串联质谱法测定大鼠西酞普兰及其代谢物的血药浓度

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中国临床药理学杂志 2015年第3期31卷 212-215页

作者：吴春美王双虎胡国新周云芳丽水市人民医院药学部浙江丽水323000 丽水市人民医院临床药学实验室浙江丽水323000 温州医科大学药学院药理教研室浙江温州325000

目的建立快速测定大鼠体内西酞普兰及其代谢物（N-氧化西酞普兰和N-去甲基西酞普兰）浓度的超高效液相串联质谱法。方法用乙酸乙酯萃取法处理血浆,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯... 详细信息

目的建立快速测定大鼠体内西酞普兰及其代谢物（N-氧化西酞普兰和N-去甲基西酞普兰）浓度的超高效液相串联质谱法。方法用乙酸乙酯萃取法处理血浆,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1;用正离子多离子反应监测（MRM）扫描,内标为曲马多。结果血浆中西酞普兰、N-去甲基西酞普兰和N-氧化西酞普兰的线性范围分别为0.1～10.0,0.1～10.0,0.01～2.00 ng·mL^-1（r=0.999 1,0.999,0.999 6）,定量下限分别为0.05,0.05,0.01ng·mL^-1。其回收率分别在96.09%～105.33%。三者的日内、日间精密度均RSD〈8.69%。结论该方法操作简便、快捷,灵敏度高,适于大鼠体内西酞普兰及其代谢物的药代动力学研究。

关键词：西酞普兰血药浓度药代动力学超高效液相串联质谱法

超高效液相串联质谱法测定大鼠格列美脲及其代谢物的血药浓度

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中国临床药学杂志 2015年第3期24卷 162-166页

作者：李伟根王双虎周云芳浙江省松阳县中医医院药剂科丽水323000 浙江省丽水市人民医院临床药学实验室丽水323000

目的建立超高效液相串联质谱法快速测定大鼠体内格列美脲及其代谢物羟基格列美脲的浓度。方法用乙腈沉淀蛋白的方法处理血浆,色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;流速为0.4 m L·mi... 详细信息

目的建立超高效液相串联质谱法快速测定大鼠体内格列美脲及其代谢物羟基格列美脲的浓度。方法用乙腈沉淀蛋白的方法处理血浆,色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;流速为0.4 m L·min-1;用正离子多离子反应监测(MRM)扫描,内标为甲苯磺丁脲。结果血浆中格列美脲和羟基格列美脲的线性范围为10~800μg·L-1和1~80μg·L-1(r=0.999 9和0.999 5),最低定量限为2.00μg·L-1和0.50μg·L-1,回收率均为94.05%~105.33%。两者的日内、日间精密度RSD均法操作简便、快捷,灵敏度高,适于大鼠体内格列美脲及其代谢物的药动学研究。

关键词：格列美脲血药浓度药动学超高效液相串联质谱法