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超高效合相色谱法快速测定食品复合包装袋中7种异氰酸酯类化合物的残留量及迁移量

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食品科学 2024年第11期45卷 285-292页

作者：邱月李根容余秋玲谭超兰陆嘉莉张清重庆市计量质量检测研究院重庆401123 重庆市九龙坡区疾病预防控制中心重庆400039

目的:建立一种超高效合相色谱(ultra-high performance convergence chromatography,UPC2)法快速检测食品复合包装袋中7种异氰酸酯类化合物的残留量和迁移量。方法:采用ACQUITY UPC2HSS C18SB色谱柱进行分离,流动相CO_(2)-甲醇进行梯度... 详细信息

目的:建立一种超高效合相色谱(ultra-high performance convergence chromatography,UPC2)法快速检测食品复合包装袋中7种异氰酸酯类化合物的残留量和迁移量。方法:采用ACQUITY UPC2HSS C18SB色谱柱进行分离,流动相CO_(2)-甲醇进行梯度洗脱,柱温40℃,系统背压13.10 MPa,二极管阵列检测器测定,外标法定量。结果:在最优条件下,7种异氰酸酯类化合物可在2 min内实现基线分离,检出限为1.0~3.0 μg/kg,定量限为5.0~10.0 μg/kg。在10、125 μg/kg和625 μg/kg 3 个加标水平下,7种异氰酸酯类化合物的加标回收率为85.1%~108.4%,相对标准偏差为0.7%~6.5%。采用本方法测定40批次市售食品复合包装袋样品,在7批次样品中发现有异氰酸酯类化合物残留,其中2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-二异丙基苯异氰酸酯的残留量相对较高,但这7批次阳性样品中异氰酸酯类化合物的迁移量均未检出。结论:本方法的建立可为后续食品复合包装袋中异氰酸酯类化合物的残留量及迁移量测定提供技术支持。

关键词：超高效合相色谱食品复合包装袋异氰酸酯类化合物残留量迁移量

超高效合相色谱法快速测定保健食品中10种脂溶性维生素

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色谱 2022年第12期40卷 1136-1142页

作者：李佳晨曹玲方方施海蔚黄青谭力段巧莲冯有龙南京中医药大学药学院江苏南京210023 江苏省食品药品监督检验研究院江苏南京210019

脂溶性维生素作为保健食品重要的功效指标,现有的标准方法存在测定组分少、样品前处理过程复杂、对人员操作能力要求较高等问题,因此建立一种快速、简便、准确,且能同时检测多种常见脂溶性维生素的方法具有重要的现实意义。该研究采用... 详细信息

脂溶性维生素作为保健食品重要的功效指标,现有的标准方法存在测定组分少、样品前处理过程复杂、对人员操作能力要求较高等问题,因此建立一种快速、简便、准确,且能同时检测多种常见脂溶性维生素的方法具有重要的现实意义。该研究采用超高效合相色谱(UPC^(2))建立了同时测定保健食品中维生素A棕榈酸酯、维生素A醋酸酯、维生素E醋酸酯、维生素K_(1)、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、维生素D_(2)、维生素D_(3)等10种常用脂溶性维生素的方法。样品经含75%二甲基亚砜(DMSO)的水溶液在45℃水浴超声15 min破乳,再加入正己烷振摇提取90 min,3000 r/min离心10 min,取上清液过滤后进行分析。使用LC-Simulator软件对色谱条件进行模拟及优化,选用ACQUITY UPC^(2) Viridis HSS C18 SB色谱柱进行分离,CO_(2)和乙腈-甲醇(85∶15,v/v)为流动相,梯度洗脱,流速1.9 mL/min,柱温30℃,选取10种脂溶性维生素各自的最大吸收波长检测,外标法进行定量。结果表明,10种脂溶性维生素在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9997,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为片剂:0.2~30μg/g和0.8~75μg/g,胶囊:0.4~60μg/g和2~150μg/g,样品平均加标回收率在96.5%~113.9%之间,RSD均小于4%,精密度、稳定性、重复性测定结果的RSD值也均小于2%。经比较,该方法测定结果与现有的国家食品安全标准基本一致,但该方法简单、快速、灵敏、准确,可满足保健食品中10种脂溶性维生素的检测要求,为保健食品中脂溶性维生素的快速同时检测奠定基础。

关键词：超高效合相色谱脂溶性维生素保健食品

超高效合相色谱法测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢产物残留量

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食品科学 2022年第20期43卷 321-327页

作者：张文华吴媛施雅梅汪鹏叶芮辰徐可谢文徐敦明伊雄海杭州海关技术中心浙江杭州310016 浙江省检验检疫科学技术研究院浙江杭州310016 厦门海关技术中心福建厦门361026 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海200135

建立一种超高效合相色谱法分离并测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺残留。最优样品前处理条件:采用氨化乙酸乙酯提取样品,MCX固相萃取小柱净化。最优超高效合相色谱条件:采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱(150 mm×3.0 mm,3μm... 详细信息

建立一种超高效合相色谱法分离并测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺残留。最优样品前处理条件:采用氨化乙酸乙酯提取样品,MCX固相萃取小柱净化。最优超高效合相色谱条件:采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱(150 mm×3.0 mm,3μm)分离,以超临界CO(流动相A)和氨水-甲醇溶液(0.5∶99.5,V/V)(流动相B)为流动相进行梯度洗脱,系统背压13.8 MPa,柱温40℃。在最优条件下,结果表明:两种氟苯尼考对映体在1.0~20.0 mg/L范围内及氟苯尼考胺在2.0~40.0 mg/L范围内线性相关系数均大于0.999 3,方法定量限(信噪比10)分别为0.1 mg/kg(氟苯尼考对映体)和0.2 mg/kg(氟苯尼考胺)。鱼肉中氟苯尼考对映体及氟苯尼考胺在0.1~1.0 mg/kg范围内的加标回收率为81.5%~108.0%,相对标准偏差为5.3%~9.3%。该方法实现了氟苯尼考对映体的分离及其代谢物在鱼肉样品中的残留测定。

关键词：超高效合相色谱氟苯尼考鱼肉对映体手性分离

超高效合相色谱-质谱技术对芬太尼类物质异构体的快速分离和检测

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分析化学 2022年第6期50卷 964-972页

作者：胡爽花镇东黄钰程芳彬刘耀中国人民公安大学侦查学院北京警察学院刑事科学技术系公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室中国药科大学药学院中山市公安局刑事警察支队

芬太尼类物质作为一类新型精神活性物质，具有种类繁多、更新换代迅速、结构极其相似等特点，对其同分异构体进行准确定性分析是当前毒品分析工作面临的难题。超高效合相色谱法是实现同分异构体高效分离的有力手段，基于此，本研究建立... 详细信息

芬太尼类物质作为一类新型精神活性物质，具有种类繁多、更新换代迅速、结构极其相似等特点，对其同分异构体进行准确定性分析是当前毒品分析工作面临的难题。超高效合相色谱法是实现同分异构体高效分离的有力手段，基于此，本研究建立了超高效合相色谱-质谱技术快速分离和检测芬太尼类物质的分析方法，对分离过程中色谱柱、改性剂、柱温等条件进行了优化。在最优条件下，采用Waters ACQUITY UPC2BEH色谱柱，以超临界流体CO2为主要流动相、含20 mmol/L甲酸铵的甲醇为改性剂，在柱温50℃下进行梯度洗脱，使用Xevo TQD三重四极杆质谱进行检测，6.5 min内即可实现13种芬太尼类物质的有效分离，所有同分异构体的分离度均大于1.5，并且色谱峰对称性良好。方法的检出限为0.01～0.05 ng/mL，保留时间的相对标准偏差均小于0.6%,9种常见毒品对13种目标物的测定没有干扰。与常规的超高效液相色谱-质谱检测方法相比，本方法在异构体分离方面具有显著优势，可满足当前公安禁毒部门对于芬太尼类物质准确定性分析的需要。

关键词：超高效合相色谱质谱芬太尼类异构体新精神活性物质

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超高效合相色谱法分离和测定氟苯尼考对映体

现代食品科技 2022年第8期38卷 280-287,137页

作者：张文华王英侯建波陶红霞胡起立王良莉谢文徐敦明杭州海关技术中心浙江杭州310016 浙江省检验检疫科学技术研究院浙江杭州310016 厦门海关技术中心福建厦门361026

建立一种超高效合相色谱法(UPC^(2))快速分离和测定氟苯尼考对映体的方法。采用Acquity Trefoil CEL2(150 mm×3.0 mm,2.5μm)手性色谱柱,CO_(2)和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样体积5μL,系统背压17.2 M... 详细信息

建立一种超高效合相色谱法(UPC^(2))快速分离和测定氟苯尼考对映体的方法。采用Acquity Trefoil CEL2(150 mm×3.0 mm,2.5μm)手性色谱柱,CO_(2)和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样体积5μL,系统背压17.2 MPa,柱温40℃。实验结果表明:两种氟苯尼考对映体在4.00-400.00 mg/L线性范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均(r^(2))在0.9993以上,仪器检出限(LOD,S/N=3)为2.0 mg/L。连续重复进样10.0 mg/L混合标准工作溶液6次,(-)、(+)-氟苯尼考的峰面积相对标准偏差值(RSD,n=6)分别为0.65%、0.81%。应用该方法对市售氟苯尼考标准品进行了分离及测定,结果显示,3份标准品均未检出(+)-氟苯尼考,均检出(-)-氟苯尼考,含量为9.20-10.00 mg/L,在6.0 min内完成了两个氟苯尼考对映体的分离及含量测定,该方法检测速度快、分离度高、绿色环保,可以满足氟苯尼考对映体的分离检测要求。

关键词：超高效合相色谱氟苯尼考对映体手性分离

超高效合相色谱法对9种三唑类手性农药对映体的分离分析

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农药 2023年第6期62卷 422-427页

作者：齐艳丽李晋栋吕莹秦曙山西农业大学山西功能农产品检验检测中心太原030031

[目的]为四氟醚唑、灭菌唑、戊菌唑、腈菌唑、氟环唑、戊唑醇、氯氟醚菌唑、多效唑及己唑醇这9种三唑类农药对映体的分离提供一种高效、快速、环保的方法。[方法]采用超高效合相色谱结合手性固定相对以上9种手性农药对映体进行了分离分... 详细信息

[目的]为四氟醚唑、灭菌唑、戊菌唑、腈菌唑、氟环唑、戊唑醇、氯氟醚菌唑、多效唑及己唑醇这9种三唑类农药对映体的分离提供一种高效、快速、环保的方法。[方法]采用超高效合相色谱结合手性固定相对以上9种手性农药对映体进行了分离分析。考察了手性固定相、改性剂种类及比例、系统备压、流动相流速、色谱柱温度等因素对手性分离的影响。[结果]9种手性农药在AMY1、CEL1、CEL2手性色谱柱上均能被手性识别,CEL2色谱柱对9种农药的分离能力最强,AMY1与CEL1色谱柱的分离能力彼此互补。改性剂洗脱化合物能力为甲醇>乙醇>异丙醇>乙腈,随着改性剂比例的升高,各化合物保留因子逐渐减小,分离因子及分离度整体上也呈现减小的趋势。在系统备压13.8 MPa,流速1.5 mL/min,柱温35℃时,在CEL1色谱柱上改性剂为15%异丙醇,四氟醚唑、灭菌唑、腈菌唑、氟环唑、氯氟醚菌唑及己唑醇对映体在3.5 min内均能实现基线分离;在CEL2色谱柱上改性剂为20%乙腈,戊菌唑、戊唑醇及多效唑对映体5 min内均能实现基线分离。利用该对映体分离分析方法,对9种农药制剂中手性农药对映体的含量进行了检测,其对映体含量均在50%左右。[结论]本试验成功地对以上9种手性农药对映体进行了分离分析,为其残留分析方法的建立及降解、代谢、环境归趋的研究提供了新的思路。

关键词：三唑类农药手性超高效合相色谱对映体分离分析

超高效合相色谱法对6种三唑类农药对映体的拆分及其在黄瓜中的残留分析

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色谱 2019年第12期37卷 1356-1362页

作者：张文华谢文侯建波陈钦可李淑敏祝泽龙邹学权徐敦明浙江省检验检疫科学技术研究院浙江杭州310016 浙江立德产品技术有限公司浙江杭州310016 厦门海关技术中心福建厦门361026

采用超高效合相色谱法(UPC^2)拆分三唑酮、三唑醇、己唑醇、戊唑醇、联苯三唑醇、腈菌唑等6种三唑类农药对映体,并测定了黄瓜中6种三唑类农药对映体的残留量。样品经乙腈均质提取,石墨化炭黑(GCB)、自制弗罗里硅土柱和QuEChERS试剂依次... 详细信息

采用超高效合相色谱法(UPC^2)拆分三唑酮、三唑醇、己唑醇、戊唑醇、联苯三唑醇、腈菌唑等6种三唑类农药对映体,并测定了黄瓜中6种三唑类农药对映体的残留量。样品经乙腈均质提取,石墨化炭黑(GCB)、自制弗罗里硅土柱和QuEChERS试剂依次净化后,Acquity Trefoil AMY1手性色谱柱分离,以超临界二氧化碳-甲醇等助溶剂为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。方法定量限(S/N>10)均为0.1 mg/kg,在黄瓜中分别添加0.1、0.2、0.5 mg/kg 3个水平的三唑类农药对映体,其回收率为65.1%~116%,相对标准偏差(n=6)为1.0%~9.6%。该方法实现了对6种三唑类农药16种对映体的拆分及其在黄瓜基质中的残留测定,可为手性农药开发、使用及相关法规的制定提供科学支撑。

关键词：超高效合相色谱三唑类农药对映体手性分离残留

超高效合相色谱法快速检测纺织品中的8种荧光增白剂

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色谱 2014年第11期32卷 1230-1235页

作者：汤娟丁友超曹锡忠齐琰钱凯江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心江苏南京210001

建立了同时检测纺织品中1，2-双（5-甲基-2-苯并恶唑基）-乙烯（PF）、7-二乙氨基-4-甲基香豆素（SWN）、2，2′-（2，5-二苯基硫代）双[5-（1，1-二甲基乙基）]苯并恶唑（ OB）、2-[4-[2-[4-（2-苯并恶唑基）苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基... 详细信息

建立了同时检测纺织品中1，2-双（5-甲基-2-苯并恶唑基）-乙烯（PF）、7-二乙氨基-4-甲基香豆素（SWN）、2，2′-（2，5-二苯基硫代）双[5-（1，1-二甲基乙基）]苯并恶唑（ OB）、2-[4-[2-[4-（2-苯并恶唑基）苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基苯并恶唑（KSN）、1，4-双（2-氰基苯乙烯基）苯（ER-Ⅰ）、1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯（ ER-Ⅱ）、2，2-（1，4-亚萘基）双（苯并恶唑）（KCB）和4，4′-双[2-（2-甲氧基苯基）亚乙基]-1，1′-联苯（FP）8种荧光增白剂的超高效合相色谱（UPC2）检测方法。样品经二甲苯提取、浓缩、定容后，由 UPC2进行定性定量分析。以超临界 CO 2-甲醇为流动相，梯度洗脱，采用 ACQUITY UPC 2 HSS C18 SB 色谱柱（100 mm×3.0 mm，1.8μm）进行分离。8种荧光增白剂在1.0-20．0 mg / L 范围内线性良好（r≥0.9991），定量限（LOQ，S / N =10）在0.70-0.95 mg / L 之间。不同添加水平的回收率范围为90.9％-96.5％，相对标准偏差（ RSD）为2.8％-4.2％。该方法简单、准确度高、分析时间短，可用于快速检测纺织品中的8种荧光增白剂。

关键词：超高效合相色谱荧光增白剂纺织品

超高效合相色谱法快速检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂

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色谱 2019年第9期37卷 990-995页

作者：邱月李根容龙梅李沿飞夏之宁重庆市计量质量检测研究院重庆401123 重庆大学化学化工学院重庆400030

建立了一种同时检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的超高效合相色谱法。以甲醇为溶剂对塑料食品接触材料样品进行超声提取,经C18固相萃取柱净化,过0.22 μ m有机滤膜,采用超高效合相色谱仪分析。选择ACQUTY UPC 2 HSS C18 SB色谱柱(... 详细信息

建立了一种同时检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的超高效合相色谱法。以甲醇为溶剂对塑料食品接触材料样品进行超声提取,经C18固相萃取柱净化,过0.22 μ m有机滤膜,采用超高效合相色谱仪分析。选择ACQUTY UPC 2 HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.8 μ m),以超临界二氧化碳为流动相,异丙醇为改性剂进行梯度洗脱,在最优色谱条件下,13种紫外吸收剂能够在4 min内实现有效分离。结果表明,在各自线性范围内,13种紫外吸收剂的线性关系良好,标准曲线相关系数不低于 0.998 5 ,检出限( S/N =3)为0.05~0.15 mg/kg ,加标回收率为86.8%~115.7%,相对标准偏差为0.73%~5.61%。该方法快速简便,准确可靠,同时大大减少了有机溶剂的消耗,可用于塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的快速检测。

关键词：超高效合相色谱超声提取紫外吸收剂塑料食品接触材料