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起始共聚物的结构对超高交联聚苯乙烯的结构和抗溶胀破碎性能的影响

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离子交换与吸附 1996年第3期12卷 212-216页

作者：徐满才史作清何炳林湖南师范大学化学系南开大学高分子化学研究所

本文以凝胶型低交联聚苯乙烯为起始共聚物，合成了各种超高交联聚苯乙烯，研究了起始共聚物的化学交联和物理缠结对合成的超高交联聚苯乙烯的表面和孔道结构的影响。此外，本文还以干态超高交联聚苯乙烯加入液体介质中时的碎球率为指标... 详细信息

本文以凝胶型低交联聚苯乙烯为起始共聚物，合成了各种超高交联聚苯乙烯，研究了起始共聚物的化学交联和物理缠结对合成的超高交联聚苯乙烯的表面和孔道结构的影响。此外，本文还以干态超高交联聚苯乙烯加入液体介质中时的碎球率为指标，考察了起始共聚物的结构对合成的超高交联聚苯乙烯机械性能的影响。

关键词：苯乙烯-二乙烯苯共聚物超高交联聚苯乙烯孔结构溶胀破碎

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极性修饰超高交联聚苯乙烯树脂的合成与性能

极性修饰超高交联聚苯乙烯树脂的合成与性能

作者：周蝉湖南师范大学

学位级别：硕士

超高交联聚苯乙烯树脂是一类广泛应用于吸附分离方面的高效吸附剂。这一类树脂基本上是以低交联聚苯乙烯通过后交联反应制得的,树脂主要通过疏水作用从水溶液中吸附具有疏水基团的分子,若在树脂上引入极性基团,则树脂可望通过氢键、偶极... 详细信息

超高交联聚苯乙烯树脂是一类广泛应用于吸附分离方面的高效吸附剂。这一类树脂基本上是以低交联聚苯乙烯通过后交联反应制得的,树脂主要通过疏水作用从水溶液中吸附具有疏水基团的分子,若在树脂上引入极性基团,则树脂可望通过氢键、偶极-偶极相互作用等作用提高对含有极性基团的有机分子的吸附性能,为此,本论文通过在超高交联聚苯乙烯吸附树脂上引入硝基、氨基、酰胺基等极性基团,合成了三种极性修饰的超高交联聚苯乙烯树脂,并对其吸附性能进行了研究。1.以超高交联聚苯乙烯树脂(HPS-355)为原料树脂,依次通过硝化、硝基还原胺化、氨基酰化等反应引入硝基、氨基、酰胺基等极性基团,合成出三种极性基团修饰的超高交联聚苯乙烯树脂(分别简称为硝基树脂、氨基树脂、酰胺基树脂),并对原料树脂和三种极性基团修饰的树脂的孔结构和化学结构进行了表征。2.研究了树脂对水溶液中苯酚的吸附性能。原料树脂、硝基树脂、氨基树脂、酰胺基树脂在25℃苯酚的平衡浓度为300 mg/L时对苯酚的静态吸附量分别为0.34 mmol/g、0.70 mmol/g、0.74 mmol/g和0.75 mmol/g,室温下,硝基树脂、氨基树脂、酰胺基树脂对浓度为500 mg/L的苯酚溶液的饱和吸附量分别为0.76 mmol/g、0.81mmol/g和0.85 mmol/g。修饰后的树脂对苯酚的吸附量显著增加且容易脱附,脱附峰无明显的拖尾现象,脱附率都在96%以上,再生后树脂的吸附量下降很少,可重复使用。3.研究了树脂对水溶液中没食子酸的吸附性能。原料树脂、硝基树脂、氨基树脂、酰胺基树脂在25℃没食子酸的平衡浓度为300mg/L时对没食子酸的静态吸附量分别为0.17 mmol/g、0.36 mmol/g、0.39 mmol/g和0.41 mmol/g,室温下,硝基树脂、氨基树脂、酰胺基树脂对浓度为500 mg/L的没食子酸溶液的饱和吸附量分别为0.42 mmol/g、0.46 mmol/g和0.49 mmol/g。修饰后的树脂对没食子酸的吸附量显著增加且容易脱附,脱附峰无明显的拖尾现象,脱附率都在96%以上,再生后树脂的吸附量下降很少,可重复使用。

关键词：超高交联聚苯乙烯极性修饰吸附苯酚没食子酸

含氮超高交联聚苯乙烯树脂的合成与吸附性能研究

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含氮超高交联聚苯乙烯树脂的合成与吸附性能研究

作者：刘江湖南师范大学

学位级别：硕士

超高交联聚苯乙烯系列吸附树脂是一类高效的吸附剂,广泛应用于吸附分离。本论文为解决现有超高交联吸附树脂吸附选择性差以及吸附-脱附拖尾严重等问题,合成了超高交联聚苯乙烯-异氰尿酸树脂和超高交联聚苯乙烯-三聚氰胺树脂,并对其吸附... 详细信息

超高交联聚苯乙烯系列吸附树脂是一类高效的吸附剂,广泛应用于吸附分离。本论文为解决现有超高交联吸附树脂吸附选择性差以及吸附-脱附拖尾严重等问题,合成了超高交联聚苯乙烯-异氰尿酸树脂和超高交联聚苯乙烯-三聚氰胺树脂,并对其吸附性能做了研究。1.本文分别利用异氰尿酸、三聚氰胺修饰氯甲基化聚苯乙烯树脂,得到两种不同的超高交联聚苯乙烯树脂,并通过红外光谱与N2吸附-脱附法表征其化学结构与孔结构。此外,测定了树脂的残余氯含量、含水量与溶胀性能。结果表明,两种树脂的残余氯含量低,溶胀性能稳定,比表面积较高。2.研究了两种树脂对苯酚和咖啡因的吸附性能。异氰尿酸修饰的树脂对苯酚和咖啡因的静态吸附量分别可达73.76 mg/g和42.56mg/g(湿树脂);三聚氰胺修饰的树脂对苯酚和咖啡因的静态吸附量分别达到43.98 mg/g和22.01 mg/g(湿树脂),且洗脱容易,脱附率可达93%以上,没有明显的拖尾现象,再生后树脂吸附量与原树脂相差不大,可重复使用。3.研究了三聚氰胺树脂和HPS-355超高交联聚苯乙烯树脂对茶碱的吸附性能。三聚氰胺树脂和HPS-355树脂对茶碱的静态吸附量分别为40.37 mg/g和87.56 mg/g,再生能力也更加优良。

关键词：超高交联聚苯乙烯异氰尿酸三聚氰胺化学修饰吸附

含萘基团修饰的超高交联聚苯乙烯树脂的合成及吸附性能研究

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含萘基团修饰的超高交联聚苯乙烯树脂的合成及吸附性能研究

作者：龙宇湖南师范大学

学位级别：硕士

超高交联聚苯乙烯树脂具有较高的比表面积、机械强度以及易于修饰等优势,是一类具有广泛应用的高分子吸附材料。本课题通过引入共轭性强的萘基和可以生成卤键的溴原子,合成了一类新型的超高交联聚苯乙烯树脂,表征了树脂的结构,考察了树... 详细信息

超高交联聚苯乙烯树脂具有较高的比表面积、机械强度以及易于修饰等优势,是一类具有广泛应用的高分子吸附材料。本课题通过引入共轭性强的萘基和可以生成卤键的溴原子,合成了一类新型的超高交联聚苯乙烯树脂,表征了树脂的结构,考察了树脂的吸附性能。1、以氯甲基化交联聚苯乙烯树脂为原料,分别与萘和1-溴萘进行傅-克反应,将萘基及1-溴萘基引入聚苯乙烯树脂,再用甲缩醛进行后交联反应,制得萘修饰的超高交联聚苯乙烯树脂(简称HPS-NAP树脂)和1-溴萘修饰的超高交联聚苯乙烯树脂(简称HPS-BN树脂)。以HPS-NAP树脂与溴-水反应,制得溴代-萘修饰的超高交联聚苯乙烯树脂(简称HPS-NBP树脂);用NaOH-乙醇溶液对HPS-NBP树脂进行处理,以消去饱和碳原子上被取代的溴原子,制得消去-溴代-萘修饰的超高交联聚苯乙烯树脂(简称HPS-NCP树脂)。通过溴含量测定、比表面分析等表征了树脂的化学结构和孔结构。2、测定了HPS-NAP树脂、HPS-BN树脂、HPS-NBP树脂和HPS-NCP树脂对水溶液中茶碱、苯酚、β-萘磺酸和苯胺的吸附等温线,分析了树脂与吸附质的作用机理。在静态吸附研究中,发现四种树脂分别对四类化合物的吸附均为自发的放热过程,HPS-NAP树脂和HPS-BN树脂对茶碱、苯酚、β-萘磺酸和苯胺四类化合物的吸附效果强于HPS-NBP树脂和HPS-NCP树脂。3、测定了HPS-NAP树脂、HPS-NBP树脂和HPS-NCP树脂对水溶液中谷胱甘肽的吸附等温线,分析了树脂与谷胱甘肽的作用机理。在静态吸附研究中,HPS-NBP和HPS-NCP树脂对谷胱甘肽的吸附量明显大于HPS-NAP树脂,HPS-NBP树脂对谷胱甘肽的最大吸附量为81.60 mg/g,远大于目前文献所报道的吸附量,推测HPS-NBP树脂和HPS-NCP树脂中所含有的C-Br键与谷胱甘肽发生了卤键作用,从而促使HPS-NBP树脂和HPS-NCP树脂对谷胱甘肽具有较强的吸附能力。

关键词：超高交联聚苯乙烯萘修饰卤键谷胱甘肽吸附

低氯含量超高交联聚苯乙烯的制备及其性能研究

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低氯含量超高交联聚苯乙烯的制备及其性能研究

作者：郑从光湖南师范大学

学位级别：硕士

超高交联聚苯乙烯由Davankov和Tsyurup最早提出并合成。其优异的性能与广阔的应用前景引起了吸附材料领域的广泛关注与研究。经过多年的努力,超高交联聚苯乙烯的研究工作已取得较大进展。针对超高交联聚苯乙烯树脂在血液净化中应用的几... 详细信息

超高交联聚苯乙烯由Davankov和Tsyurup最早提出并合成。其优异的性能与广阔的应用前景引起了吸附材料领域的广泛关注与研究。经过多年的努力,超高交联聚苯乙烯的研究工作已取得较大进展。针对超高交联聚苯乙烯树脂在血液净化中应用的几个问题,本文开展了以下三个方面的研究工作。1.针对目前树脂合成工艺中使的溶剂毒性较高的问题,本文以毒性较低的氯苯或邻二氯苯代替硝基苯,分别使用无水氯化铁、无水氯化铝、无水氯化钛作催化剂在不同温度条件下合成一系列超高交联聚苯乙烯,并考察了这些树脂的颜色、孔结构与亲水性。结果显示,使用氯化铁作催化剂得到的树脂具有良好的亲水性。在此基础上,挑选三种在外观结构与目前通用工艺得到的树脂相近的树脂,考察了这三种树脂对肌酐、戊巴比妥钠和维生素B12的吸附性能。结果表明,这三种超高交联聚苯乙烯树脂吸附性能与目前通用工艺得到的树脂相近,有望替代目前通用工艺得到的树脂应用于血液净化。2.目前用于血液净化的超高交联聚苯乙烯中含有残留氯甲基,装有树脂和水的血液灌流器在保存过程中,由于氯甲基的水解产生盐酸,导致灌流器中水的pH下降,使用过程中过低的pH会导致凝血。针对这一问题,本文通过还原、胺化、酯化、威廉姆森反应等一系列反应以降低树脂的残余氯含量,并测定反应后树脂的氯含量、孔结构及其中三种树脂对肌酐、戊巴比妥钠和维生素B12的吸附性能。结果表明,经过处理后的树脂氯含量均明显下降,三种树脂因浸泡导致pH降低的问题得到明显改善,其中两种树脂的吸附性能与目前通用工艺得到的树脂接近,另一种树脂的吸附性能优于目前通用工艺得到的树脂。3.超高交联聚苯乙烯在红外光谱中1700cm-1附近有强吸收峰。对于该峰的归属以及产生该峰的原因学界仍存在争议。针对该问题,本文将一种超高交联聚苯乙烯用硼氢化钠处理,证实该峰是羰基的吸收峰。通过改变由氯甲基化聚苯乙烯合成超高交联聚苯乙烯的溶剂、催化剂以及反应气氛环境,考察合成的超高交联聚苯乙烯的红外吸收光谱的变化,探索影响后交联过程中影响氧化副反应的因素。结果显示,氧气、溶剂均有可能导致树脂的氧化,催化剂的种类与反应体系水分含量会对树脂的氧化程度产生影响。

关键词：超高交联聚苯乙烯吸附性能低毒溶剂低氯含量氧化

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超高交联聚苯乙烯吸附树脂通过鉴定

数字石油和化工 2000年第23期 14-14页

由南京大学环境科学研究所与江苏省丹阳市金象化工厂联合开发的超高交联聚苯乙烯吸附树脂合成及其应用,日前通过了江苏省科委组织的技术鉴定。树脂具有较高的比表面积,较均匀的孔分布和

关键词：超高交联聚苯乙烯有机化工废水吸附树脂

超高交联树脂的氯代烷烃后交联法制备及对咖啡因的吸附研究

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离子交换与吸附 2022年第1期38卷 48-59页

作者：李发达徐媛媛于均超徐满才湖南师范大学化学化工学院连云港职业技术学院医药与化学工程学院

以三氯甲烷为外交联剂，以AlCl3为催化剂，经Friedel-Crafts后交联反应将大孔低交联聚苯乙烯(PS)后交联，制备得到超高交联聚苯乙烯树脂HCPS-C，树脂的BET比表面积从PS的19.5m~2/g提高到HCPS-C的522m~2/g；再以1,2-二氯乙烷为外交联剂，... 详细信息

以三氯甲烷为外交联剂，以AlCl3为催化剂，经Friedel-Crafts后交联反应将大孔低交联聚苯乙烯(PS)后交联，制备得到超高交联聚苯乙烯树脂HCPS-C，树脂的BET比表面积从PS的19.5m~2/g提高到HCPS-C的522m~2/g；再以1,2-二氯乙烷为外交联剂，以FeCl为催化剂，将HCPS-C后交联，制备得到了比表面积高达791m~2/g的超高交联聚苯乙烯树脂HCPS-C-C。测定了HCPS-C和HCPS-C-C对咖啡因的吸附性能，并与商用树脂XAD4及氯甲基化聚苯乙烯后交联树脂HCPS-CM进行对比，结果表明，HCPS-C有着接近于XAD4对咖啡因的吸附量，而HCPS-C-C对咖啡因的吸附量远高于XAD4，且略高于HCPS-CM。平衡浓度为100mg/L时，HCPS-C-C对咖啡因的吸附量可达148.2mg/g，优于文献报道的大多数吸附材料。本文以简单易得的氯代烷代替剧毒致癌的氯甲醚进行后交联反应制备吸附性能优良的超高交联吸附树脂，极具工业应用前景。

关键词：超高交联聚苯乙烯 Friedel-Crafts后交联三氯甲烷二氯乙烷吸附咖啡因

苯乙烯-双(对乙烯基苯基)乙烷共聚物的超高交联吸附树脂的合成及其对茶碱吸附性能研究

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湖南师范大学自然科学学报 2015年第6期38卷 38-45页

作者：钟世华王春风宋青霞丛菲郭骏屈良花徐满才湖南师范大学化学化工学院中国长沙410081

采用苯乙烯与1,2-双(对乙烯基苯基)乙烷(BVPE)共聚物进行Friedel-Crafts后交联,通过对树脂的残留氯含量、比表面积、孔容、孔径及红外光谱等分析表明成功合成了结构均匀的超高交联吸附树脂.并研究该树脂在不同温度下对茶碱的吸附性能.... 详细信息

采用苯乙烯与1,2-双(对乙烯基苯基)乙烷(BVPE)共聚物进行Friedel-Crafts后交联,通过对树脂的残留氯含量、比表面积、孔容、孔径及红外光谱等分析表明成功合成了结构均匀的超高交联吸附树脂.并研究该树脂在不同温度下对茶碱的吸附性能.实验表明BVPE树脂对茶碱的静态吸附量可达88.61 mg/g(湿树脂),对茶碱的动态吸附量高于同等条件下合成的DVB树脂,且洗脱容易,对茶碱的脱附率可达99.94%,没有明显的拖尾现象,再生后树脂吸附量大.该树脂的合成解决了现有超高交联吸附树脂结构不均匀、吸附-脱附拖尾严重等缺点,是一种性能优良的超高交联树脂.

关键词： 1,2-双(对乙烯基苯基)乙烷超高交联聚苯乙烯结构均匀性吸附茶碱

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超高交联大孔吸附树脂的水相溴代反应及溴代树脂的吸附性能研究

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超高交联大孔吸附树脂的水相溴代反应及溴代树脂的吸附性能研究

作者：韩玉湖南师范大学

学位级别：硕士

本文在制备超高交联聚苯乙烯吸附树脂和超高交联酚醛树脂的基础上,在水相对两种超高交联树脂进行溴代反应,制得了两种溴代超高交联吸附树脂。以水为溶剂进行超高交联吸附树脂的溴代反应,可避免使用有机溶剂和催化剂,减少废液的处理。溴... 详细信息

本文在制备超高交联聚苯乙烯吸附树脂和超高交联酚醛树脂的基础上,在水相对两种超高交联树脂进行溴代反应,制得了两种溴代超高交联吸附树脂。以水为溶剂进行超高交联吸附树脂的溴代反应,可避免使用有机溶剂和催化剂,减少废液的处理。溴代后的树脂疏水性增加,骨架密度增加,更有利于对溶液中吸附质的吸附与分离。论文主要内容如下:1.通过悬浮聚合法由工业二乙烯基苯（简称DVB,含量63%）制备大孔高交联聚苯乙烯树脂（简称PD）,进而通过悬挂双键与苯环的Friedel-Crafts后交联反应,制得超高交联聚苯乙烯树脂（简称PCPD）。在水中加入液溴直接对PCPD树脂进行溴代反应,经消去非苯环取代的溴后得到溴代树脂（简称PCPD-B）,PCPD-B树脂的含溴量为30%。PCPD树脂在水中进行溴代反应的活性较高,在10 min内树脂含溴量可达21%,并可通过加入过氧化氢将副产物氢溴酸氧化成溴单质循环使用。2.测定了PCPD树脂及PCPD-B树脂对水溶液中2-氨基噻唑和色氨酸的吸附性能。结果表明:树脂在水溶液中主要通过疏水作用及π-π作用进行吸附,且PCPD-B树脂对2-氨基噻唑和色氨酸的吸附性能优于PCPD树脂。将PCPD-B树脂与商业SP207树脂对2-氨基噻唑进行吸附对比,结果表明:PCPD-B树脂对于2-氨基噻唑的吸附性能优于商业SP207树脂,这可能是由于PCPD-B树脂表面有更多的溴代苯环,使得树脂的表面更为疏水,从而更有利于吸附。3.通过氯甲基化聚苯乙烯树脂与苯酚的Friedel-Crafts反应,得到键联了苯酚基团的聚苯乙烯树脂（简称PS-P）,再用甲缩醛进行后交联制备超高交联酚醛树脂（简称HCPS-PF）,并对其进行水相溴代反应,经消去非苯环取代的溴后得到超高交联溴代酚醛树脂（简称HCPS-PF-B）,用弗尔哈得法测得树脂含溴量为30%。4.测定了HCPS-PF树脂及HCPS-PF-B树脂对水溶液中2-氨基噻唑、色氨酸、缬氨酸以及谷胱甘肽的吸附性能。结果表明:HCPS-PF-B树脂在水溶液中对2-氨基噻唑、色氨酸、缬氨酸以及谷胱甘肽的吸附性能优于HCPS-PF树脂。

关键词：超高交联聚苯乙烯超高交联酚醛树脂水相溴代吸附 2-氨基噻唑