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离子型铱配合物敏化光电化学传感器构建与应用

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离子型铱配合物敏化光电化学传感器构建与应用

作者：李云瑞辽宁科技大学

学位级别：硕士

在现阶段医疗水平高速提高的大环境下,癌症仍然是致死率比较高的一种疾病,因此癌症标记物的检测在癌症的早期筛查、早期诊断、疗效监测与术后预后中有着非同寻常的意义。光电化学传感是一种新颖的定量分析方法,具有快速、简便、灵敏、... 详细信息

在现阶段医疗水平高速提高的大环境下,癌症仍然是致死率比较高的一种疾病,因此癌症标记物的检测在癌症的早期筛查、早期诊断、疗效监测与术后预后中有着非同寻常的意义。光电化学传感是一种新颖的定量分析方法,具有快速、简便、灵敏、检测范围广等优点。本文制备了铱配合物[Ir(4epbt)(phen)](PF)、[Ir(4epbt)(dipy)](PF)量子点CdTe、CdTe Se以及优化铱配合物及相应量子点之间的光电敏化效果,并且制备了超顺磁性FeO、FeO@Si O,最后构建选择性好、灵敏度高的光电化学生物传感器,在复杂实际样品中实现对microRNA-10b及microRNA-21的检测,主要工作如下:(1)以邻氨基硫代苯酚为原料,设计并合成了引用N^N配体(1,10-菲啰啉),与N^N配体(联吡啶)的铱配合物。在实验过程中合成了产物,并且依靠IR、HNMR、CNMR进行了产物结构的表征。并通过光电化学工作站对[Ir(4epbt)(phen)](PF)与CdTe量子点之间的光电信号敏化进行了光电性能研究优化,在-0.05 V偏电位条件下,[Ir(4epbt)(phen)](PF)可以对CdTe量子点的信号进行5.5倍的放大,在0.1 V偏电位条件下,[Ir(4epbt)(dipy)](PF)可以对CdTe Se量子点的信号进行3.8倍的放大,取得了优异的敏化效果。(2)开发了一种背景噪声接近零的光电化学生物传感器,用于基于DNA四面体(TET)作为纳米载体的超灵敏microRNA-10b检测,以有效固定CdTe量子点,CdTe QDs-[Ir(4epbt)(phen)](PF)(CdTe QDs-Ir)作为信号探针。并通过熵驱动的DNA扩增和超顺磁性的FeO@Si O颗粒进一步提高选择性和灵敏度。光电化学生物传感器在1 amol L至100 fmol L的宽线性范围内对miRNA-10b进行检测并且表现出0.34 amol L的低检测限。(3)构建了一个三重信号放大基于级联熵驱动与铱配合物敏化CdSeTe用于miRNA-21的超灵敏检测。首先通过熵驱动将把目标miRNA-21转化成为大量输出DNA(S),然后通过磁分离将DNA(S)引入到下一个扩增体系中,在此扩增体系中,大量的连有量子点CdSeTe的DNA链AP1与DNA链AP2通过碱基互补配对生长成三叉树状结构,得到了一个具有丰富扦插位点的DNA三叉树状结构,此时将[Ir(4epbt)(dipy)](PF)扦插到DNA双链上,得到了性能优良的光电化学传感器。这个三重信号放大光电化学传感器在10 amol L至1 pmol L的宽线性范围内对miRNA-21进行定量检测,并且表现出3.6 amol L的低检测限。

关键词：铱配合物超顺磁光电化学生物传感器敏化熵驱动级联放大

环金属铱配合物敏化光电化学传感器的构建及应用

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环金属铱配合物敏化光电化学传感器的构建及应用

作者：桂明玉辽宁科技大学

学位级别：硕士

癌症作为高风险致死率疾病,对其生物标志物miRNAs进行高效灵敏度检测极其重要,有助于提前诊断和病情监测。光电化学分析方法作为一种新型的分析技术,具有背景信号低,灵敏度高的优点。因此,将光电化学生物传感器应用于癌症标志物的检测... 详细信息

癌症作为高风险致死率疾病,对其生物标志物miRNAs进行高效灵敏度检测极其重要,有助于提前诊断和病情监测。光电化学分析方法作为一种新型的分析技术,具有背景信号低,灵敏度高的优点。因此,将光电化学生物传感器应用于癌症标志物的检测具有广阔的应用前景。然而,光电化学生物传感器的检测灵敏度仍需提高。敏化策略是提高光电活性材料在PEC生物传感器中的光电转换效率的理想选择。因此本文合成了环金属铱配合物与量子点,并通过俩者之间的协同敏化作用,借助于信号放大技术,构建了用于miRNAs检测的超灵敏光电化学生物传感器。主要内容如下:(1)以2-苯基吡啶为主配体,1,10-邻菲罗啉为辅助配体,合成了一系列环金属铱配合物,并通过HNMR、MS对其结构进行表征。研究了铱配合物与量子点之间的最佳敏化条件。最终得出,在0.2 V偏电位条件下,[Ir(ppy)(pha)]PF可以对CdSe量子点的信号进行1.5倍的放大;[Ir(ppy)(pha)]PF在0.2 V偏电位条件下,可以对CdS量子点的信号有5倍的放大效果。(2)基于催化发夹自组装生物信号放大、铱配合物与CdSe量子点协同敏化,构建了超灵敏型光电化学生物传感器。miRNA-20b通过无酶的催化发夹循环最后形成H1-H2-S1的双螺旋结构用于铱配合物的扦插,通过俩者之间的共敏化作用,成功地对miRNA-20b进行了超灵敏检测。构建的传感器线性范围在1amol L到500 fmol L之间,检测极限为0.36 amol L,该高效的PEC生物检测系统可扩展到其他多种生物标志物的检测,为早期临床诊断提供了新的途径。(3)基于熵驱动的生物信号放大技术和铱配合物与CdS量子点的协同敏化,构建了“off-on”型光电化学生物传感器。低浓度的miRNA-126触发了热力学稳定性的熵驱动的DNA循环放大,最终生成了大量的CdS QDs-1*2*3*4*-123-FeO@SiO的双链结构,用于扦插铱配合物,通过俩者之间的共敏化作用,从而实现该对miRNA-12的超灵敏检测。该传感器具有背景信号将近为零的优势。熵驱动的放大系统和超顺磁性的FeO@SiO颗粒,使得该光电化学传感器具有热稳定性好、反应效率高、选择性好等特点。最终,成功构建的光电化学生物传感器实现了对miRNA-126的超灵敏度检测,其线性范围为10 amol L到1 pmol L之间,检测限为3.7 amol L,并且成功应用于人体血清中miRNA-126的检测。

关键词：生物信号放大协同敏化铱配合物超顺磁光电化学传感器

铁氧体纳米结构（空心）微球的合成及磁性研究

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铁氧体纳米结构（空心）微球的合成及磁性研究

作者：苑红磊河南大学

学位级别：硕士

磁性纳米材料具有独特的理化性质,被广泛的应用于磁共振成像、靶向给药、癌细胞治疗、细胞分离和净化等生物医学领域,并且随着其应用研究的不断深入,也对磁性纳米材料的结构和性能提出了更高的要求。超顺磁微球是一类重要的磁性纳米结... 详细信息

磁性纳米材料具有独特的理化性质,被广泛的应用于磁共振成像、靶向给药、癌细胞治疗、细胞分离和净化等生物医学领域,并且随着其应用研究的不断深入,也对磁性纳米材料的结构和性能提出了更高的要求。超顺磁微球是一类重要的磁性纳米结构材料,微球的粒径、饱和磁化强度以及表面功能化修饰对磁性微球在生物医学领域的实际应用有很大的影响,因此实现磁性微球的超顺磁性、高饱和磁化强度、表面功能化的磁性微球有着重大的意义。在各种磁性材料之中,铁氧体如四氧化三铁(FeO)和钴铁氧体(CoFeO)因为生物相容性好、具有较好的磁特性和化学稳定性,成为生物医学材料的首选。因此,合成单分散、高饱和磁化度的超顺磁铁氧体纳米结构显得尤为重要。本文主要合成了CoFeO实心微球和FeO中空微球,并且系统研究了的它们的形成实心/中空微球机理,初步探讨了微球的饱和磁化磁化强度优于相应的传统纳米颗粒的物理机制。首先,用溶剂热法制备CoFeO磁性纳米结构微球,所得到的微球是有初级纳米颗粒组装而成。用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)等仪器对不同大小的颗粒进行了结构和形貌的表征,此外还运用超导量子干涉仪(SQUID, MPMS XL5)和振动样品磁强计(Model 4 HF)测量其磁学特性。结果表明,通过调节反应时间可以制备出粒径220 -330 nm范围内的CoFeO微球,相对传统纳米颗粒而言,我们所合成的单分散CoFeO微球水溶解性较好,磁性表征显示这些合成的微球在室温条件下表现超顺磁性,并且拥有相对高的饱和磁化度。此外,我们还通过无模板单步溶剂热过程,成功得到了大小均一,平均粒径在240 nm的FeO空心微球。样品在室温下也表现为超顺磁性特性,比饱和磁化强度可达到83.5 emu/g,与大块单晶FeO材料(92 emu/g)相当,并且该微球表面与生物相容性较好的PVP结合,有利于空心微球与生物活性分子的偶联,因而具有很好的生物医学应用前景。同时,我们也对磁性微球成球机制和达到高饱和磁化的物理机制进行了初步探讨。

关键词：铁氧体微球超顺磁饱和磁化强度

多功能Fe3O4/ZnO/SiO2纳米复合材料的制备及性能研究

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多功能Fe3O4/ZnO/SiO2纳米复合材料的制备及性能研究

作者：孙丽丽东北师范大学

学位级别：硕士

本文以在水相和油相中合成的FeO纳米粒子出发，分别制备了FeO/ZnO及FeO/ZnO/SiO新型多功能纳米复合材料，并通过多种表征手段对这两种纳米复合材料的结构、磁学性质及光学性质等进行了研究。论文具体研究内容如下： 1.分别在水相和油相... 详细信息

本文以在水相和油相中合成的FeO纳米粒子出发，分别制备了FeO/ZnO及FeO/ZnO/SiO新型多功能纳米复合材料，并通过多种表征手段对这两种纳米复合材料的结构、磁学性质及光学性质等进行了研究。论文具体研究内容如下： 1.分别在水相和油相中采用共沉淀方法和高温分解法制备FeO纳米粒子。对这两种方法制备的FeO纳米粒子结构、磁学性质等进行了研究。研究表明FeO纳米粒子的结构是反尖晶石型结构，室温下具有超顺磁性。相较而言，高温分解法制备的FeO纳米粒子单分散性更好，尺寸分布更窄，形貌更为规则。 2.以FeO纳米粒子为基础分别在水相和油相中合成了FeO/ZnO纳米复合物。对FeO/ZnO纳米复合物的结构、光学性质和磁学性质进行了研究。光致发光(PL)、Raman光谱和超导量子干涉仪(SQUID)的研究表明，两种方法制备的FeO/ZnO纳米复合物，都保留有ZnO多声子共振拉曼信号、光致发光信号与FeO纳米粒子的超顺磁性。 3.采用St?ber方法合成了FeO/ZnO/SiO纳米复合物。并对该纳米复合物的结构、形貌、光学性质和磁学性质进行了研究。XPS、EDS测试结果证明SiO已成功包覆在FeO/ZnO纳米复合物表面。光致发光(PL)、Raman光谱测试结果显示，多功能FeO/ZnO/SiO纳米复合物具有FeO/ZnO纳米复合物的光学性质和磁学性质，而且SiO的引入并没有对ZnO的多级共振拉曼散射产生影响。

关键词： Fe3O4/ZnO/SiO2纳米复合材料超顺磁共振拉曼

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外刊撷英及信息

金属功能材料 2013年第6期 4+17+40+52-60页

含碳铸造因瓦和超因瓦合金两段退火后热性能和结构俄罗斯乌拉尔Б.Н.ЕльцинС.В.Грачев等人在因瓦和超因瓦合金中添加0.35%～1.67%C,对其铸造性能、热膨胀性能及结构进行了研究,合金成分:

关键词：金属玻璃 Ni 磁有序母体相非晶态合金超因瓦合金纳米晶双层石墨烯驰豫时间纳米颗粒块状非晶金属材料淬火冷却介质铁基超导体超顺磁铸态合金软磁合金合金成分磁性测量掺杂浓度外刊

高密度磁记录材料——金属磁粉的穆斯堡尔效应研究

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物理学报 1984年第5期 701-705页

作者：孙克冯远冰罗河烈李士邵涵如中国科学院物理研究所中国科学院高能物理研究所

目前,制造高密度磁带的磁记录材料——金属磁粉,已被认为是较理想的材料。但是,这种磁粉有一些主要问题需要解决,才能制成实用的磁带,其中存在的主要问题是金属磁粉在空气中化学稳定性不好以及在磁浆中不易分散。所以研究金属磁粉化学... 详细信息

目前,制造高密度磁带的磁记录材料——金属磁粉,已被认为是较理想的材料。但是,这种磁粉有一些主要问题需要解决,才能制成实用的磁带,其中存在的主要问题是金属磁粉在空气中化学稳定性不好以及在磁浆中不易分散。所以研究金属磁粉化学稳定性不好的产生原因及解决办法是它能否实用的主要问题。我们利用穆斯堡尔效应并配合其它一些实验手段研究了金属磁粉的化学稳定性不好的原因及防护的方法。为在我国制成能实用的金属磁粉提供了科学数据。

关键词：金属粉化学稳定性高聚物耐化学性高分子材料金属磁粉金属粉末穆斯堡尔谱超顺磁电子显微镜电镜高密度磁记录表面处理射线衍射穆斯堡尔效应光学效应

由α-FeOOH制备γ-Fe_2O_3磁粉的热处理工艺探讨

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信息记录材料 1990年第4期 7-13,30页

作者：周忠诚杭州磁带厂研究所

引言针状γ-Fe2O3磁粉是目前应用最广泛的磁性材料之一。针状γ-Fe2O3的制备可分为两部分:铁黄（α-FeOOH）的制备及铁黄的热处理。本文着重讨论了以α-FeOOH 为起始物质制备针状γ-Fe2O3的热处理工艺。讨论分四个部分:热处理的基本过程;

关键词： FeOOH Fe2O3 热处理工艺磁粉热处理过程晶体各向异性八面体粒子尺寸超顺磁热分解

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锶铁氧体微粉的磁性研究

信息记录材料 1989年第2期 1-6,59页

作者：刘建中郑保才陈子瑜杨正兰州大学磁性材料研究所

用双辊液相急冷法制备了SrO-B_2O_3-SiO_2-Fe_2O_3系统的非晶薄片,研磨成粉粒后在550～1000℃范围热处理10小时。研究了晶化温度Tc对母体中磁性相SrFe_(12)O_(19)微粉的比磁化强度σ_(10)及矫顽力_MHc的影响。用稀盐酸浸析,将SrFe_(12)O... 详细信息

用双辊液相急冷法制备了SrO-B_2O_3-SiO_2-Fe_2O_3系统的非晶薄片,研磨成粉粒后在550～1000℃范围热处理10小时。研究了晶化温度Tc对母体中磁性相SrFe_(12)O_(19)微粉的比磁化强度σ_(10)及矫顽力_MHc的影响。用稀盐酸浸析,将SrFe_(12)O_(19)微粉从母体中分离出来。用电镜观测了粒子的形貌,并测量了粒子集合体的磁特性。分析表明,晶比温度比较低时,部分粒子处于超顺磁状态,_MHc比较小,在Tc=850℃吋,附近粒子呈单畴状态,_MHc达到最大,当Tc≥950℃时,部分粒子呈多畴状态,矫顽力开始减小。用同一模型也可以解释不同Tc下得到的SrFe_(12)O_(19)微粉样品的_MHc(T)曲线。用本文所述的方法制得下述性能的SrFe_(12)O_(19)片状微粉;直径D=0.3μm,厚度t=0.1μm,_MHc=509kA/m(6400Oe),σ_(10)=641Wb·m/kg(510emu/g)。

关键词：磁性研究比磁化强度磁性铁超顺磁电镜观测晶化温度单畴粒子尺寸急冷钡铁氧体

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57Fe 穆斯堡尔谱研究费-托合成铁催化剂 Ⅰ.担载型铁催化剂制备条件的考察

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燃料化学学报 1988年第4期 289-297页

作者：章素王承玉潘立金蔡海林梁东白林励吾中国科学院大连化学物理研究所中国科学院大连化学物理研究所大连

57Fe 穆斯堡尔谱考察了担载型费-托合成铁催化剂（Fe/γ-Al2O3、Fe/SiO2）的制备过程,对于浸溃铁盐的选择,干燥条件对铁物类分散度的影响,焙烧的作用以及铁物类与担体相互作用等给出了较多信息。

关键词： Fe 担体催化剂穆斯堡尔谱担载超顺磁共振吸收费-托合成