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超顺磁/荧光双功能纳米粒子的合成、表征和生物功能化

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高等学校化学学报 2007年第8期28卷 1483-1485页

作者：谭芳庄峙厦杨黄浩陈成祥王小如厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所青岛266061

A novel class of fluorescent/superparamagnetic bifunctional nanoparticles was synthesized via the reverse microemulsion technique.These nanoparticles were studied with transmission electron microscopy(TEM) and SQUID microscopy.The results show that these nanoparticles have a typical diameter of 40 nm and a saturated magnetic moment of 1.9 emu/g at room temperature.The experiment results also show that these nanoparticles exhibit a strong excitonic photoluminescence.Then,these bifunctional nanoparticles were modified with vancomycin for binding.The results show that these vancomycin modified nanoparticles can capture selectively bacterias.

关键词：超顺磁荧光纳米粒子生物功能化

超顺磁Fe_3O_4纳米粒子的制备及弛豫性能

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人工晶体学报 2017年第12期46卷 2478-2484页

作者：肖旺钏纪孝峰郑英范彩霞赖文忠赵炎罗菊香郑可利三明学院资源与化工学院三明365004 三明市第一医院普外科三明365004 汕头大学医学院汕头515041

采用简单的共沉淀法制备聚丙烯酸包覆、良好亲水性的Fe_3O_4纳米粒子,研究了不同Fe^(2+)和Fe^(3+)比例对所得纳米粒子的影响。高分辨率透射电镜和X-射线衍射分析证实所得产物为Fe_3O_4,红外光谱分析和热重分析表明微粒表面成功包覆聚丙... 详细信息

采用简单的共沉淀法制备聚丙烯酸包覆、良好亲水性的Fe_3O_4纳米粒子,研究了不同Fe^(2+)和Fe^(3+)比例对所得纳米粒子的影响。高分辨率透射电镜和X-射线衍射分析证实所得产物为Fe_3O_4,红外光谱分析和热重分析表明微粒表面成功包覆聚丙烯酸。纳米粒子的粒径大小和分布用透射电镜分析,平均晶粒大小用X-射线衍射分析。结果表明,Fe^(2+)∶Fe^(3+)加入摩尔比1∶1.5、1∶1.75和1∶2所得3个纳米颗粒的透射电镜分析平均粒径分别为7.2 nm、6.7 nm和8.3nm,X-射线衍射分析平均晶粒大小分别为9.1 nm、8.2 nm和9.1 nm。激光粒度仪分析表明所得样品均含有部分大粒径的颗粒,应是颗粒出现部分团聚。磁性分析证实所得样品具有良好的超顺磁性。弛豫性能分析表明1∶1.5样品适合用于T1造影剂,1∶1.75和1∶2适合用于T2造影剂。该研究可为磁共振造影剂的性能优化提供参考。

关键词： Fe3O4纳米粒子共沉淀超顺磁磁共振造影剂弛豫性能

超顺磁纳米Fe_3O_4磁性流体的制备及其在交变磁场中的发热性能

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北京化工大学学报（自然科学版） 2016年第1期43卷 40-44页

作者：刘晓红赵东林姚冉冉白涛唐劲天北京化工大学材料科学与工程学院碳纤维及功能高分子教育部重点实验室北京100029 清华大学工程物理系医学物理与工程研究所北京100084

采用两步法以油酸为表面活性剂对纳米Fe_3O_4磁性粒子进行表面修饰,制备出稳定的Fe_3O_4油基磁性流体。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)对油酸修饰后的纳米Fe_3O_4磁性粒子的形貌、结构与... 详细信息

采用两步法以油酸为表面活性剂对纳米Fe_3O_4磁性粒子进行表面修饰,制备出稳定的Fe_3O_4油基磁性流体。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)对油酸修饰后的纳米Fe_3O_4磁性粒子的形貌、结构与磁性能进行了表征。结果表明,在表面活性剂存在时,可以有效地减少纳米Fe_3O_4磁性粒子之间的团聚,同时使油基磁性流体具有良好的稳定性和发热性;纳米Fe_3O_4磁性粒子的饱和磁化强度为66.35 A·m2/kg,剩余磁化强度为0,具有超顺磁性;在外加交变磁场下,纳米Fe_3O_4油基磁性流体在20 min时,发热温度可达55.9℃。

关键词：纳米Fe3O4 超顺磁磁性流体发热性能肿瘤热疗

超顺磁Fe_3O_4@PDA核-壳结构纳米粒子的制备及表征

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功能高分子学报 2016年第2期29卷 172-181页

作者：骆东升王新灵上海交通大学化学化工学院上海200240

利用多元醇高温热解法和溶液氧化法制备超顺磁四氧化三铁聚多巴胺核-壳结构纳米粒子(Fe_3O_4@PDA)。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)、傅里叶转换红外光谱(FT-IR)和热重分析(TG)等对Fe_3O_4@PDA的结构、形貌... 详细信息

利用多元醇高温热解法和溶液氧化法制备超顺磁四氧化三铁聚多巴胺核-壳结构纳米粒子(Fe_3O_4@PDA)。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)、傅里叶转换红外光谱(FT-IR)和热重分析(TG)等对Fe_3O_4@PDA的结构、形貌和组成进行表征。采用综合物性测试系统(PPMS)对样品的磁性能进行表征。结果表明:Fe_3O_4@PDA的尺寸可以通过氨水与多巴胺的物质的量之比和反应时间进行调控;当Fe_3O_4@PDA中Fe_3O_4的质量分数约为5%时,具有超顺磁性,磁饱和强度为3.8emu/g,比理论值高出36%。

关键词：超顺磁四氧化三铁聚多巴胺核-壳结构

超顺磁四氧化三铁纳米颗粒的制备、功能化以及在蛋白质分离方面的应用

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超顺磁四氧化三铁纳米颗粒的制备、功能化以及在蛋白质分离方面的...

作者：高凡中国海洋大学

学位级别：硕士

超顺磁氧化铁纳米颗粒（包括磁铁矿（Fe3O4）和磁赤铁矿（γ-Fe2O3））在生物医学、临床诊断、磁流体、催化剂、数据存储和环境治理等领域有潜在的应用价值，该类材料的制备和功能化已经成为科学研究的一个热点。在各种合成方法中，高... 详细信息

超顺磁氧化铁纳米颗粒（包括磁铁矿（Fe3O4）和磁赤铁矿（γ-Fe2O3））在生物医学、临床诊断、磁流体、催化剂、数据存储和环境治理等领域有潜在的应用价值，该类材料的制备和功能化已经成为科学研究的一个热点。在各种合成方法中，高温热分解有机前躯体法制备高质量的单分散氧化铁纳米颗粒方面具有显著的优越性。本文通过改进的高温热分解有机前躯体方法制备了单分散的Fe3O4纳米颗粒，产品具有均一的尺寸和形貌。利用多巴胺进行表面修饰制备水溶性Fe3O4纳米颗粒，并实现其在蛋白质分离方面的应用。具体的研究内容如下：（1）利用苯甲醇与乙酰丙酮铁反应“一锅法”制备粒径均一、纯净度高的超顺磁Fe3O4纳米颗粒。制备的Fe3O4纳米颗粒在有机溶剂（DMSO）中具有非常好的单分散性和优异的磁学性能。此方法使用商用的有机铁前躯体，将苯甲醇同时用作反应溶剂和纳米颗粒表面配体，一锅反应即可完成，合成过程简单、绿色环保。（2）利用多巴胺对Fe3O4纳米颗粒进行表面功能化，制备水溶性Fe3O4纳米颗粒（MNP-DA）。通过TEM、DLS以及水溶性和稳定性测试等手段对其进行表征，结果表明MNP-DA具有非常好的水溶液分散性和稳定性。MNP-DA纳米颗粒能够在水溶液中稳定存在80天以上而不发生明显的团聚。相比其他制备水溶性纳米颗粒的方法，此方法环保、安全、反应条件温和。更重要的是结合在纳米颗粒表面的多巴胺可以与带有氨基或巯基等基团的化合物快速、高效地反应，所以利用多巴胺的这种性质可以直接对MNP-DA纳米颗粒进行生物功能化和蛋白质分离。（3）MNP-DA纳米颗粒在蛋白质富集与分离中的应用。在碱性条件下，MNP-DA纳米颗粒可以与蛋白质发生反应，从而将其与其他不带有氨基或巯基的分子分离开。为了证明MNP-DA纳米颗粒的这个功能，本文通过一种简单、环保的方法合成了BSA-Au荧光纳米晶，将其与荧光素钠溶液混合。当MNP-DA与BSA-Au和荧光素钠的混合液反应后，磁分离出纳米颗粒，原本为黄色荧光的溶液荧光颜色变为绿色。这说明BSA-Au已经被选择性地从混合溶液中分离出来。（4）MNP-DA纳米颗粒功能化及在蛋白质可逆富集与分离中的应用。基于带有氨基或巯基基团的分子可以连接到MNP-DA的表面，可以对MNP-DA一步功能化。在MNP-DA表面修饰上Nα,Nα-二(羧甲基)-L-赖氨酸（NTA）制备功能性的MNP-NTA纳米颗粒，MNP-NTA与Ni2+形成的螯合物能特异性识别组氨酸标记的蛋白质，将MNP-NTA（Ni2+）与组氨酸标记的蛋白质溶液混合，可将组氨酸标记的蛋白质从溶液中分离出来，并且连接在颗粒表面的蛋白质可以用咪唑进行洗脱，从而实现蛋白质的可逆富集与分离。本文通过F-His-proteins溶液的荧光变化展现了整个过程。

关键词：超顺磁 Fe3O4纳米颗粒制备功能化蛋白质分离

超顺磁可温控磷酸钙骨水泥的制备及其磁热效应研究

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超顺磁可温控磷酸钙骨水泥的制备及其磁热效应研究

作者：张开丽河南科技大学

学位级别：硕士

骨肿瘤术后易复发,磁性骨水泥可在骨修复的同时磁热疗以辅助治疗肿瘤,防止其复发与转移。但是目前所研究的磁性骨水泥,居里温度(Tc)高,在交变磁场下,材料生热会易过度生热而造成灼伤的风险。本研究针对目前磁性骨水泥热疗风险过高的缺陷... 详细信息

骨肿瘤术后易复发,磁性骨水泥可在骨修复的同时磁热疗以辅助治疗肿瘤,防止其复发与转移。但是目前所研究的磁性骨水泥,居里温度(Tc)高,在交变磁场下,材料生热会易过度生热而造成灼伤的风险。本研究针对目前磁性骨水泥热疗风险过高的缺陷,用居里温度(Tc)可进行调节的纳米Mn-Zn铁氧体为磁性功能相,以由固相和液相调和而成、在固化前可任意塑形的磷酸钙骨水泥做基体,将纳米Mn-Zn铁氧体引入磷酸钙骨水泥中,制备居里温度更低、磁热疗安全性更高、综合性能更优良的新型磁性骨水泥,并研究其磁热效应。本研究采用共沉淀法制备超顺磁纳米Mn-Zn铁氧体,通过调整铁氧体的化学成分等方式来调控Mn-Zn铁氧体的居里温度与磁性。然后,使用Si O对磁性Mn-Zn颗粒进行改性,将改性后的铁氧体与磷酸钙骨水泥基体复合,制备具有超顺磁性能的复合骨水泥。检测复合骨水泥的晶相组成、化学基团组成、表面形貌、降解性能、磁性、Tc及在交变磁场下的生热能力等性能。以人成骨肉瘤细胞(MG-63)细胞为实验细胞,使用细胞毒性实验(CCK8)、细胞粘附实验、细胞钙结节成骨实验检测材料的体外细胞相容性与成骨潜能。用兔上皮癌VX2细胞系为实验细胞,在交变磁场下将细胞与材料共同磁热疗10 min,检测VX2细胞的存活率,并用台盼蓝染色观察细胞死亡情况,观察材料的磁生热性能对肿瘤细胞的杀伤效应。结果表明,在Mn-Zn铁氧体中加入适量钆和铜元素后成功制备出直径约10-20 nm、Tc约77℃的超顺磁纳米材料。加入Si O改性的Mn-Zn铁氧体约35 wt%的复合骨水泥固化时间约为30 min,抗溃散,可注射,易于实现微创注射治疗。材料在浸泡入模拟体液中14 d后失重率约7%,说明材料具有良好的体外降解性能。材料饱和磁化强度约4.26 A·m·kg,且穆谱结果显示其为双峰结构,说明材料具有超顺磁性。Tc测试表明复合骨水泥Tc约70℃。块体材料在交变磁场下约6 min即可达到升温平衡,且能在材料周围约5 mm范围形成高于40℃的加热圈,表明材料可在实现自控温(70℃)的同时具有优异的磁生热性能。材料对MG-63细胞无细胞毒性,且MG-63细胞可以在材料上粘附、伸展、增殖,说明材料具有良好的体外生物相容性。茜素红染色结果显示,材料浸提液培养的细胞形成的钙结节显著多于对照组,表明复合骨水泥材料具有潜在的成骨能力。体外磁热疗实验结果显示,细胞热疗后存活率为45%,而台盼蓝染色后可观察到在材料的周围形成了约5 mm的蓝色细胞杀死圈,显示出优越的磁热疗能力。本研究所制备的超顺磁磁性骨水泥可实现约在70℃的温控磁热疗,同时具有良好的体外细胞亲和性和成骨性能,是一种具有良好发展前景的骨肿瘤术后修复材料。本研究结果不仅为骨肿瘤术后的辅助治疗提供了新的思路,也为其他相关研究提供了数据支持。

关键词：磁性骨水泥 Mn-Zn铁氧体磁热疗超顺磁温控

超顺磁多孔Fe3O4微球的合成、修饰及其重金属离子吸附性能研究

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超顺磁多孔Fe3O4微球的合成、修饰及其重金属离子吸附性能研究

作者：虞勇河南大学

学位级别：硕士

随着人类社会的不断发展,环境污染问题日益突出。其中,水体中的重金属离子因具有高毒性、持久性、难降解性等特点,不仅破坏生态环境,而且可以通过食物链进入人体,严重威胁人类的健康,因此水中重金属离子的去除和处理受到广泛关注。目前... 详细信息

随着人类社会的不断发展,环境污染问题日益突出。其中,水体中的重金属离子因具有高毒性、持久性、难降解性等特点,不仅破坏生态环境,而且可以通过食物链进入人体,严重威胁人类的健康,因此水中重金属离子的去除和处理受到广泛关注。目前,重金属离子吸附技术因具有成本低、操作简单、高效节能、吸附剂可循环利用等优势应用非常广泛。传统吸附剂如活性炭和沸石等具有吸附容量小、去除效率低等缺点,而纳米材料具有大的比表面积和高密度的表面活性位点,能够快速高效的去除水体中污染物,受到科研工作者的广泛关注。其中,磁基纳米吸附材料能够实现吸附后从水体中快速分离,减少能耗,进一步降低了吸附后的分离成本,成为当前研究热点。当前磁性吸附材料存在如下问题:一方面,对于多孔磁性颗粒吸附剂,通常采用煅烧含铁前驱体获得,但该方法得到的产物具有铁磁性,易团聚;另外,采用溶剂热获得的材料,比表面积较低,从而导致其吸附性能较差;另一方面,对于磁性聚合物复合吸附剂,通常采用以磁性微球为内核,进行表面功能化修饰,形成具有芯壳结构的复合微球吸附剂,但该方法得到的产物壳层不具有多孔性,从而限制其吸附性能。因而,开发具有多孔结构的磁基复合吸附剂,是提升其吸附性能的关键。本文以水体中以Pb离子和Cr(VI)离子的高效去除为目标,以磁基纳米吸附材料为研究对象,旨在开发高效的多孔超顺磁纳米吸附剂。主要围绕超顺磁多孔四氧化三铁(FeO)微球,开发新的合成方法,研究四氧化三铁多孔结构对吸附性能的影响;并在此基础上,以多孔超顺磁四氧化三铁微球为模板,对其表面进行修饰如聚罗丹宁和聚吡咯,利用其功能基团提高吸附性能,同时包覆磁性内核增加其稳定性;通过探究合成产物的比表面积、孔径尺寸和修饰量等对重金属离子吸附性能的影响及规律,优化产物结构,初步合成了四氧化三铁聚罗丹宁(FeO-polyrodanine)和四氧化三铁聚吡咯微球(FeO-polypyrrole)复合吸附材料。具体工作总结如下:(1)以四氧化三铁微球为模板,提出采用刻蚀策略合成多孔四氧化三铁微球的方法。研究结果表明,四氧化三铁微球内部小尺寸颗粒被优先选择性刻蚀后,其内部出现多孔结构,且通过控制反应时间,可以实现对其比表面积和孔径的调控,最高比表面积可达96 m g。通过系统研究孔的形成过程,提出尺寸选择性刻蚀和扩孔刻蚀的孔形成机理,并探究了合成样品的比表面积及孔径对重金属离子的吸附性能的影响,测试结果表面优化后的多孔四氧化三铁微球对Pb和Cr(VI)离子最大吸附容量分别为112.8 mg g和68.7 mg g。(2)以上述合成的多孔四氧化三铁微球为模板,通过调控反应参数,实现罗丹宁和吡咯单体在多孔FeO微球内部孔表面的原位聚合,最终合成出多孔四氧化三铁聚合物复合微球。实验结果表明通过调控聚罗丹宁和聚吡咯的生成量,能够保留多孔四氧化三铁模板的原有结构。利用聚合物修饰层不仅可以增加多孔四氧化三铁微球的稳定性,而且聚合物的功能基团能提升吸附性能,测试结果显示多孔FeO-polyrodanine(FeO-PRd)复合微球对Pb离子的最大吸附量达到189 mg g,多孔FeO-polypyrrole(FeO-PPy)复合微球对Cr(VI)离子的最大吸附量达到199.6 mg g,远高于原有多孔四氧化三铁微球的吸附量。并且两种复合微球在五次循环吸附脱附后,吸附性能仍保持在90%以上,拥有较好的循环再生能力。

关键词：超顺磁多孔结构四氧化三铁微球重金属离子吸附性能

改性超顺磁Fe_3O_4处理污水中重金属的研究进展

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材料导报 2015年第21期29卷 53-57页

作者：包双友汤立红李凯宁平彭金辉郭惠斌朱婷婷昆明理工大学环境科学与工程学院昆明650500 昆明理工大学冶金与能源工程学院昆明650500

对处理污水中重金属的方法进行了总结,目前常用的方法有化学沉淀法、电解法、离子交换法、生物吸附、植物富集等。对过去常用处理污水中重金属的方法和不同改性试剂改性超顺磁Fe_3O_4纳米微粒处理方法进行了比较,并讨论了这些方法的优... 详细信息

对处理污水中重金属的方法进行了总结,目前常用的方法有化学沉淀法、电解法、离子交换法、生物吸附、植物富集等。对过去常用处理污水中重金属的方法和不同改性试剂改性超顺磁Fe_3O_4纳米微粒处理方法进行了比较,并讨论了这些方法的优缺点。最后对近年来改性后的超顺磁Fe_3O_4纳米微粒处理含Hg(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的废水的应用及发展趋势做了简单的介绍和展望。

关键词：超顺磁改性Fe3O4 净化吸附污水中重金属

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超微超顺磁氧化铁在心血管MR成像中的应用

实用放射学杂志 2007年第12期23卷 1712-1715页

作者：李丹林江复旦大学医学院附属中山医院放射科复旦大学医学院附属中山医院放射科上海200032

目前,磁共振造影剂主要分为顺磁性和超顺磁性2种.顺磁类造影剂以Gd-DTPA为代表,作为小分子Gd螯合物,进入体内后,不与血浆蛋白结合,渗透压高,迅速进入细胞外间隙,从肾脏排出,体内留存时间短,主要缩短组织T1弛豫时间,用于T1加权扫描.超顺... 详细信息

目前,磁共振造影剂主要分为顺磁性和超顺磁性2种.顺磁类造影剂以Gd-DTPA为代表,作为小分子Gd螯合物,进入体内后,不与血浆蛋白结合,渗透压高,迅速进入细胞外间隙,从肾脏排出,体内留存时间短,主要缩短组织T1弛豫时间,用于T1加权扫描.超顺磁氧化铁(superparamagnetic iron oxide,SPIO)和超微超顺磁氧化铁(ultrasmall superparamagnetic iron oxide,USPIO)均属于超顺磁造影剂.SPIO颗粒较大,明显缩短T2而被用于T2/T2*加权成像.随颗粒直径减小,USPIO缩T1作用逐步增强,故除用于T2WI扫描外,还可用于T1WI成像.此外,与SPIO相比,USPIO由于包裹物成分及结构的改进,血浆半衰期明显延长.本文对USPIO类造影剂的理化性质、体内特征及在心血管系统中的运用作简单的综述.

关键词： USPIO 半衰期超顺磁造影剂 X光乳剂 MR 斑块病理过程弛豫率细胞外间隙氧化铁超微