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M_(3)O_(4)(M=FeCoCrMnMg)高熵氧化物粉体的简易制备及超电容性能研究

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无机材料学报 2021年第4期36卷 425-430页

作者：王义良艾云龙杨书伟梁炳亮郑振环欧阳晟何文陈卫华刘长虹张建军刘智勇南昌航空大学江西省金属材料微结构调控重点实验室南昌330063 南昌航空大学材料科学与工程学院南昌330063 福州大学材料科学与工程学院福州350108

高熵氧化物以其独特的结构和潜在的应用前景引起了越来越多的关注。本工作采用简单易行的固相反应法制备了M_(3)O_(4)(M=FeCoCrMnMg)高熵氧化物粉体,采用不同手段对粉体进行表征,并采用涂覆法制备了M_(3)O_(4)/泡沫镍(M_(3)O_(4)/NF)复... 详细信息

高熵氧化物以其独特的结构和潜在的应用前景引起了越来越多的关注。本工作采用简单易行的固相反应法制备了M_(3)O_(4)(M=FeCoCrMnMg)高熵氧化物粉体,采用不同手段对粉体进行表征,并采用涂覆法制备了M_(3)O_(4)/泡沫镍(M_(3)O_(4)/NF)复合电极,研究其超电容性能。结果表明,随着煅烧温度升高,Fe_(2)O_(3)(H)/Co_(3)O_(4)(S)/Cr_(2)O_(3)(E)和Mn_(2)O_(3)(B)相继固溶进入尖晶石主晶相晶格;在900℃煅烧2 h所得M_(3)O_(4)粉体的平均粒径为0.69μm,具有单一尖晶石结构(面心立方,Fd-3m,a=0.8376 nm),且Fe、Co、Cr、Mn和Mg五种元素在晶粒内均匀分布,呈典型的高熵氧化物特征。此外,M_(3)O_(4)/NF复合电极在1 mol/L KOH的电解液中,当电流密度为1 A·g^(-1)时,其质量比电容达到193.7 F·g^(-1),可见M_(3)O_(4)高熵氧化物在超级电容器电极材料领域具有良好的应用前景。

关键词： M3O4高熵氧化物固相反应法尖晶石结构超电容性能

VO2/C-TiO2纳米管复合阵列的制备及其超电容性能

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中国有色金属学报 2017年第8期27卷 1632-1642页

作者：贾成龙王文芳王岩崔接武秦永强张勇吴玉程合肥工业大学材料科学与工程学院合肥230009 先进功能材料与器件安徽省重点实验室合肥230009

在阳极氧化法制备有序TiO_2纳米管阵列(TiO_2 NTAs)的基础上,通过气氛保护退火实现碳改性处理(C-TiO_2NTAs),并进一步采用水浴沉积工艺可控制备VO_2/C-TiO_2纳米管复合阵列(VO_2/C-TiO_2 NTAs)。采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(X... 详细信息

在阳极氧化法制备有序TiO_2纳米管阵列(TiO_2 NTAs)的基础上,通过气氛保护退火实现碳改性处理(C-TiO_2NTAs),并进一步采用水浴沉积工艺可控制备VO_2/C-TiO_2纳米管复合阵列(VO_2/C-TiO_2 NTAs)。采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、场发射扫描电镜(FESEM)和场发射透射电镜(TEM)对VO_2/C-TiO_2 NTAs的物相、成分和形貌进行表征,利用循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)以及电化学阻抗谱(EIS)测试VO_2/C-TiO_2 NTAs的超电容性能。结果表明:在浓度为0.01 mol/L的VOSO4溶液中90℃沉积3 h,VO_2/C-TiO_2 NTAs的比电容最佳,当电流密度为1 A/g、比电容为316 F/g,且经过1000次恒电流循环充放电后,其电容保持率为82%。

关键词： VO2纳米颗粒 Ti O2纳米管阵列水浴沉积超电容性能

梧桐皮基高比表面积碳材料的制备及其超电容性能

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化工新型材料 2013年第10期41卷 107-109页

作者：张涛郑明波李念武吕洪岭曹洁明南京航空航天大学材料科学与技术学院纳米材料研究所南京210016 南京微结构国家实验室南京大学电子科学与工程学院南京210093

以废弃的梧桐皮为原料、KOH为活化剂,采用二次活化法制备了高比表面积碳材料,对样品进行了扫描电镜(SEM)和氮气吸脱附表征,并利用循环伏安以及恒电流充放电研究了样品的超电容性能。研究结果表明,当活化剂与梧桐皮的质量比为3:1时,样品... 详细信息

以废弃的梧桐皮为原料、KOH为活化剂,采用二次活化法制备了高比表面积碳材料,对样品进行了扫描电镜(SEM)和氮气吸脱附表征,并利用循环伏安以及恒电流充放电研究了样品的超电容性能。研究结果表明,当活化剂与梧桐皮的质量比为3:1时,样品的比表面积达到最大(2141m2·g-1),电化学性能最佳。当电流密度为1A·g-1时,其最大比电容可达344F·g-1,表现出优异的电化学性能。

关键词：超级电容器梧桐皮高比表面积超电容性能

Co_3O_4/MnO_2杂化纳米线阵列的超电容性能研究

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重庆理工大学学报（自然科学） 2018年第7期32卷 124-131页

作者：周小燕李小平廖本洪重庆理工大学材料与科学工程学院重庆400054

作为解决当前能源问题的新型储能设备,超级电容器正在被广泛应用到各个领域。而作为超级电容器核心部分的电极材料的优化成为实验研究的重点。为此,进行了Co-Mn复合杂化纳米阵列的制备以及其超电容性能的探索。通过水热合成法,以泡沫镍... 详细信息

作为解决当前能源问题的新型储能设备,超级电容器正在被广泛应用到各个领域。而作为超级电容器核心部分的电极材料的优化成为实验研究的重点。为此,进行了Co-Mn复合杂化纳米阵列的制备以及其超电容性能的探索。通过水热合成法,以泡沫镍为基底材料,将硝酸钴、硝酸锰和尿素按一定比例配好,采用控制单一变量的方法,以反应物的配比、水热温度及水热时间为研究对象进行探索性实验。通过XRD、SEM分析所制备样本的结构和形貌特征,并在电化学工作站对其进行循环伏安测试和充放电测试。研究结果表明:按照实验方案可以制备得到Co_3O_4/MnO_2杂化纳米线阵列;在90℃、硝酸钴100 mmol·L^(-1)、硝酸锰50 mmol·L^(-1)、水热反应10 h时制备得到的杂化纳米线阵列的超电容性能最好。

关键词：水热反应 Co3O4 MnO2 纳米结构超电容性能

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Co3O4基电极材料及其超电容性能研究

Co3O4基电极材料及其超电容性能研究

作者：梁雅荣西北师范大学

学位级别：硕士

化石燃料的快速消耗以及生态环境的进一步恶化使得新型能源、节约型储能装置受到了研究者们越来越多的关注。超级电容器作为一种新型储能器件,由于其功率密度高、循环使用寿命长、充电速度快以及工作温度范围广等优点,已经被广泛应用于... 详细信息

化石燃料的快速消耗以及生态环境的进一步恶化使得新型能源、节约型储能装置受到了研究者们越来越多的关注。超级电容器作为一种新型储能器件,由于其功率密度高、循环使用寿命长、充电速度快以及工作温度范围广等优点,已经被广泛应用于通讯、计算机、军用设备等领域。但是超级电容器的能量密度相比于二次电池还有较大的差距。因此,在保证其功率性能的同时提升其高能量密度是超级电容器应用与发展的关键所在。相对而言,金属氧化物电极材料具有一定的优越性,尤其在能量密度方面,金属氧化物有望实现接近于二次电池的能量密度。在众多金属氧化物中,CoO由于其成本低、资源丰富、反应活性高、结构稳定,被认为是一种有潜在应用价值的赝电容型电极材料。集流体也是超级电容器电极的一部分,它会直接影响活性物质的导电性,进而改变电极材料的电化学性能。因此构建一种比表面积大,且与基底之间无缝隙连接的一体化电极材料具有重要意义,而原位生长的方法能使CoO等金属氧化物与基底之间形成无缝隙连接,有效地降低了接触电阻。本论文通过改变实验条件,制备了不同的四氧化三钴复合材料。不同的制备途径使得电极材料具有不同的形貌或微结构,而结构的不同使得它们储存电荷的能力也有所差别。论文工作高度关注并深入讨论四氧化三钴微观结构与其电化学特性性能之间的关系。简言之,我们采用水热法在泡沫镍、碳纤维布以及石墨烯水凝胶等基底上生长CoO,获得具有优异性能的复合电极,然后把它们进行器件组装,设计成完整的超级电容器,并对其电化学性能进行系统的研究。主要内容可以概括为:1.以泡沫镍为导电基底,通过水热法将CoO生长在泡沫镍上,由CoO纳米线构筑了具有三维(3D)多孔笼状结构的电极材料(标记为CoO/NF)。采用适宜的测试方法,如:X射线衍射(XRD),傅里叶红外光谱(FT-IR),场发射扫描电镜(FESEM),透射电镜(TEM)对样品的结构、形貌和组成进行表征。与此同时,在三电极体系下,以3 M KOH溶液为电解液,在1 A g时,测得该电极材料的比电容为642 F g。为了展现其实际的储能性能,我们将该电极材料与石墨烯水凝胶(GH)组装成非对称型超级电容器,并在1.7 V的电位窗口下,对其进行电化学测试。结果显示,该电容器在功率密度为854 W kg时,表现出31 Wh kg的能量密度。2.以碳布为集流体,采用水热法及后续热处理制备了针状四氧化三钴/碳布(CoO/CC)电极。结果显示,CoO均匀地生长在碳布纤维的表面。实验发现,在浓硫酸和硝酸的混合液中对碳布进行亲水处理,对获得性能优良的电极材料至关重要。电化学测试结果表示,在电流密度为1 A g,电位窗口为0-0.6 V时,CoO/CC电极的比电容可达333 F g。此外,我们将该电极材料与还原氧化石墨烯(RGO)组装成非对称型超级电容器,在1.6 V的电压下进行电化学测试。结果表明,在功率密度为837 W kg时,该电容器表现出10 Wh kg的能量密度。3.将氧化石墨分散液与氢氧化钴溶液混合、分散,并通过水热法制备出氢氧化钴/还原氧化石墨烯水凝胶复合材料(Co(OH)/rGH),经历随后的热处理,最终形成了四氧化三钴/还原氧化石墨烯水凝胶(CoO/r GH)。并利用XRD,FESEM,EDS等测试方法对复合物材料的结构与形貌进行了表征。结果显示,CoO纳米线与rGH片层相互交错,表现出由线/片组成的多级结构,这种结构使复合物具有较好的电化学性能。测试结果显示,该复合材料在1 A g的电流密度下,比电容为294 F g。

关键词：四氧化三钴纳米线纳米针石墨烯纳米片集流体复合电极超电容性能非对称型超级电容器能量密度功率密度

层层自组装法制备石墨烯/聚苯胺复合电极及其超电容性能研究

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层层自组装法制备石墨烯/聚苯胺复合电极及其超电容性能研究

作者：郝强强西安科技大学

学位级别：硕士

聚苯胺（PANI）因具有超高比电容最有希望成为超级电容器的电极材料,但在充放电过程中因自身体积变化引起比电容下降,较低的电导率使得PANI电极倍率性能差,温度过高会破坏PANI电极的结构,因此本文将石墨烯（RGO）与PANI通过层层自组装... 详细信息

聚苯胺（PANI）因具有超高比电容最有希望成为超级电容器的电极材料,但在充放电过程中因自身体积变化引起比电容下降,较低的电导率使得PANI电极倍率性能差,温度过高会破坏PANI电极的结构,因此本文将石墨烯（RGO）与PANI通过层层自组装法制备了均匀分散的（RGO/PANI）n复合薄膜,利用RGO超高电导率、优异的机械性能及耐热性能改善PANI存在的上述问题,然后将复合薄膜机械研磨制备成电极材料以研究其超电容性能。本文具体研究内容及结果如下:以石墨为原料,采用氧化还原法制备了RGO。借助FTIR、XRD、SEM等测试方法研究了氧化剂用量、反应时间对氧化石墨烯（GO）结构的影响。确定了制备带部分羧基RGO的最优工艺为高锰酸钾与石墨的质量比为3:1,反应时间为2h,用氨水调节GO溶液的pH为8时,用水合肼还原GO。基于以上研究,将因羧基电离而带负电的RGO与用盐酸掺杂得到的带正电荷PANI通过层层自组装法制备出（RGO/PANI）n复合薄膜。采用Zate电位、SEM等测试方法研究了组装液浓度、组装时间、组装液pH值对（RGO/PANI）n复合薄膜结构的影响。确定了制备分散性良好的（RGO/PANI）n复合薄膜的最优工艺条件为RGO组装液的pH为8,PANI组装液的pH值为4,组装液浓度均为1mg/mL,组装时间均为9min。结果表明:RGO极大地改善了PANI电极的热稳定性及导电性能,其中（RGO/PANI）20复合薄膜的导电性能最优,电导率为23S/cm,当温度为800℃时（氩气氛围）,其质量损失仅为32%。最后将（RGO/PANI）n复合薄膜通过机械研磨法制备成RGO/PANI复合电极材料,采用循环伏安法（CV）、恒电流充放电法、交流阻抗法（EIS）等测试方法分析了薄膜层数、扫描速率、电流密度对复合电极材料电化学超电容性能的影响。结果表明:（RGO/PANI）20复合电极的内阻较小且具有较好的超电容性能;在充放电过程中,电流密度由1A·g-1升到8A·g-1时,（RGO/PANI）20复合电极材料的比电容保持率为82%,表现出较好的倍率性能;在电流密度为1A·g-1时,（RGO/PANI）20复合电极材料经过800次循环扫描,比电容损失仅为20%,表现出良好的循环稳定性。

关键词：石墨烯聚苯胺层层自组装法复合电极超电容性能

介孔碳与介孔金属氧化物的结构调控及超电容性能研究

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介孔碳与介孔金属氧化物的结构调控及超电容性能研究

作者：戴伟杰南京航空航天大学

学位级别：硕士

超级电容器作为一种新型绿色储能装置,由于具有能量密度高、功率密度大、循环寿命长等优点,在汽车、通讯、国防等诸多领域有广泛的应用前景,日益受到国内外研究人员的关注。有序介孔碳和介孔金属氧化物具有有序的孔道结构、均一的孔径... 详细信息

超级电容器作为一种新型绿色储能装置,由于具有能量密度高、功率密度大、循环寿命长等优点,在汽车、通讯、国防等诸多领域有广泛的应用前景,日益受到国内外研究人员的关注。有序介孔碳和介孔金属氧化物具有有序的孔道结构、均一的孔径分布、高的比表面积和大的孔体积,是超级电容器的理想电极材料。制备不同孔道结构的介孔碳和介孔金属氧化物,进一步研究孔道结构对超电容性能的影响,对其在超级电容器电极材料中的应用具有重要意义。本文首先以三嵌段共聚物P123为表面活性剂、正硅酸乙酯或硅酸钠为硅源,制备出了具有有序孔道结构的介孔二氧化硅SBA-15、MSU-H和KIT-6。以二维六方结构的MSU-H和三维立方结构的KIT-6为硬模板、蔗糖为碳源,进一步合成了有序介孔碳OMC-M和OMC-K。在蔗糖中添加硼酸,通过控制硼酸的添加量,获得了在4～10 nm范围内孔径可调的有序介孔碳。对所得有序介孔碳进行循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等电化学测试,其结果表明,在5 mV/s扫描速率下,对于两种不同结构的OMC-M和OMC-K,OMC-M-6和OMC-K-4的比电容分别达到最大值203.8和190.4 F/g。当扫描速率从5 mV/s变化到100 mV/s时,有序介孔碳的电容保持率高达81～86 %。在4～8 nm范围内,有序介孔碳的比表面电容随孔径的增大而增大,在5 mV/s扫描速率下,OMC-M-2达到最大值27.5μF/cm。以二维六方结构的SBA-15为硬模板、金属硝酸盐为前驱体,获得了介孔结构的NiO和NiO/CoO复合物,并研究了添加柠檬酸对产物结构的影响。结果表明添加柠檬酸后,NiO和NiO/CoO复合物的比表面积由123.8和115.8 m/g分别提高到了238.4和170.8 m/g。电化学测试结果表明,在0.1 A/g电流密度下,添加柠檬酸后的NiO-CA和NiO/CoO-CA的比电容分别达到220.1和625.8 F/g,分别是未添加柠檬酸时的1.7和2.7倍。

关键词：介孔二氧化硅介孔碳介孔金属氧化物模板法结构调控超电容性能

镍钴铝层状双氢氧化物/石墨烯复合材料的制备及其超电容性能研究

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镍钴铝层状双氢氧化物/石墨烯复合材料的制备及其超电容性能研究

作者：徐天然安徽工业大学

学位级别：硕士

超级电容器是一种新型的储能元件,具有功率密度大,循环寿命长和免维护等优点,被广泛用作小型电子设备的后备电源,以及新能源汽车的动力电源。目前,超级电容器的能量密度较低,生产成本较高,限制了它的推广。因此研究开发能量密度高、廉... 详细信息

超级电容器是一种新型的储能元件,具有功率密度大,循环寿命长和免维护等优点,被广泛用作小型电子设备的后备电源,以及新能源汽车的动力电源。目前,超级电容器的能量密度较低,生产成本较高,限制了它的推广。因此研究开发能量密度高、廉价的电极材料成了国内外学者的研究重点。镍基层状双氢氧化物的比电容高,石墨烯材料的比表面积大、电导率高,将二者复合,可望获得高性能、成本可接受的新型超级电容器电极材料。本文研究超薄(包含1个或几个主层)镍钴铝层状双氢氧化物(LDHs)的制备,并使之与还原的氧化石墨烯均匀复合,获得超电容性能优良的镍钴铝氢氧化物/石墨烯复合材料。主要研究内容和结果如下:(1)采用水热法合成Ni0.75Co0.05Al0.2-LDHs/石墨烯复合材料,研究Ni0.75Co0.05Al0.2-LDHs与石墨烯质量比例对复合材料微观结构及超电容性能的影响。结果表明,层状氢氧化物Ni-Co-Al-LDHs生长在石墨烯片层上,形成一种多孔的结构,有效的抑制了石墨烯的再团聚,增加了石墨烯片层间距,其中,Ni0.75Co0.05Al0.2-LDHs与石墨烯的质量比为6:1的复合材料具有更优异的超电容性能。该复合材料的电极样品在放电电流密度为1 A/g和20 A/g时,放电比电容为1267 F/g和474 F/g,在5 A/g恒流充放电循环2000次后,容量衰减仅为7.2%。该复合材料表现出很高的比容量、优异的循环稳定性和较好的倍率性能。(2)采用水热法合成Ni0.75Co0.05Al0.2-LDHs/石墨烯复合材料,研究不同复合方式对制得的复合材料样品的相组成、微观结构及超电容性能的影响。结果表明,经过机械搅拌剥离成近单层的LDHs与氧化石墨烯(GO)复合后,再经还原处理的复合材料(r(ex-LDHs+GO))表现出最佳的超电容性能。该复合材料r(ex-LDHs+GO)在放电电流密度为1 A/g和20 A/g时,测得的比电容分别为965 F/g和467 F/g,在电流密度10 A/g充放电2000次循环,容量衰减11.5%。该复合材料表现出较高的比容量、优异的倍率性能和良好的循环稳定性。(3)采用水热法合成Ni0.75Co0.05Al0.2-LDHs/石墨烯复合材料,研究GO的不同还原方法对合成的Ni0.75Co0.05Al0.2-LDHs/石墨烯复合材料的微观结构和电化学性能的影响。结果表明,与水合肼还原的方法相比,180?C水热还原处理制得的Ni0.75Co0.05 Al0.2-LDHs/石墨烯复合材料具有更有利的微观结构和更好的超电容性能。在该复合材料中,带状LDHs垂直或以一定倾斜角度生长在石墨烯片层上,呈现片层与片层交叠的微观形貌,从而增大了固与液界面的接触面积,为电解质离子在电极材料中的快速嵌入和脱出提供了畅通的通道。该复合材料的电极样品在放电电流密度为1 A/g和20 A/g,测得的放电比容量分别为2170 F/g和1130 F/g,在5 A/g电流密度充放电循环2 000次后,比电容从1887 F/g降低为1621 F/g,减少了14.1%。该复合材料表现出很高的比容量、优异的倍率性能和良好的循环稳定性。

关键词：层状双氢氧化物石墨烯水热合成微结构超电容性能

炭气凝胶基纳微功能材料制备及超电容性能研究

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炭气凝胶基纳微功能材料制备及超电容性能研究

作者：吴以洪合肥工业大学

学位级别：硕士

炭气凝胶是一种新型多孔无定形结构的炭材料,具有导电性好、比表面积大、耐酸碱腐蚀强等优异性能，广泛用在储能器件和废水处理等领域，成为研究的热点。本文选用以炭气凝胶为基体，从制备原料、复合材料种类、复合方法等方面制备各种... 详细信息

炭气凝胶是一种新型多孔无定形结构的炭材料,具有导电性好、比表面积大、耐酸碱腐蚀强等优异性能，广泛用在储能器件和废水处理等领域，成为研究的热点。本文选用以炭气凝胶为基体，从制备原料、复合材料种类、复合方法等方面制备各种纳微功能材料，并研究材料的超电容性能，现在本论文主要从以下三个方面来具体的阐述： (1)以混合酚(苯酚和间苯二酚)和甲醛为原料制备新型的苯酚-甲醛基炭气凝胶，不但拓宽了原料的来源，而且降低了成本。考察了间苯二酚的摩尔百分数对体系凝胶时间、前驱体颜色等物理性质及相应的比容量的影响，发现体系中含20%的间苯二酚时得到的材料性能最佳。通过X射线衍射、扫描电子显微镜对样品PRF-2和间苯二酚-甲醛炭气凝胶的形貌进行比较，同时结合循环伏安法、恒电流充放电和交流阻抗对样品PRF-2的电化学性能进行表征。结果表明少量间苯二酚的加入不仅能改变苯酚与甲醛聚合的结构，而且孔径发生了变化，结构的变化带来比电容的提高，样品PRF-2的比电容高达383F/g。 (2)在硝酸镍存在下，间苯二酚和甲醛进行聚合、高温炭化后得到炭气凝胶/氧化镍复合材料。通过X射线衍射、扫描电子显微镜等测试方法对材料的整体形貌及微观结构、颗粒尺寸进行表征，结果显示复合材料呈现出4μm左右的均匀多孔的微球，该结构增加了有效比表面，为优化电化学性质奠定结构基础。同时应用循环伏安法、充放电和交流阻抗进行电化学性能分析证实：在低的扫描速率下，两者的耦合作用更强，炭气凝胶/氧化镍比电容高达308.6F/g。 (3)采用温和的常压条件制备球状炭气凝胶基磁性材料。探索不同的煅烧温度对所得材料晶型结构的影响，得到最适宜的炭化条件。将850℃条件下得到的磁性材料通过X射线能谱、扫描电镜及透射电镜测试表明球状的材料颗粒是由多孔的炭气凝胶均匀的包覆在金属镍的外面形成的;磁强度测试和粒径分布结果说明尺寸约为5μm的颗粒磁性能优良，比饱和磁力强度达到17.0emu/g，矫顽力124Oe。利用原子吸收测试处理含有Cu和Pb重金属离子溶液表明：炭气凝胶基磁性材料具有快速吸附的能力，在50min左右对Cu和Pb的饱和吸附容量分别达7.8mg/g和62.5mg/g。

关键词：炭气凝胶纳微功能材料超电容性能