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基于含羧基聚芳醚酮有机-无机复合超滤膜的制备及性能研究

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基于含羧基聚芳醚酮有机-无机复合超滤膜的制备及性能研究

作者：王兆丽长春工业大学

学位级别：硕士

水是生命的源泉,水资源的循环再利用对于生态的发展和人类的生存生活至关重要。社会经济在进步,人类生活质量不断提高,生活污水随之增加,如何进行污水处理,实现美好生活是各个国家都及其关注的问题之一。传统的水净化方法有絮凝、吸附... 详细信息

水是生命的源泉,水资源的循环再利用对于生态的发展和人类的生存生活至关重要。社会经济在进步,人类生活质量不断提高,生活污水随之增加,如何进行污水处理,实现美好生活是各个国家都及其关注的问题之一。传统的水净化方法有絮凝、吸附、蒸馏、膜分离法等,其中膜分离法以其能耗少、二次污染小等优势得到了广泛应用。同时,超滤膜(ultrafiltration membrane,UF)作为分离膜技术重要的分支,在生活的各方面具有极大的应用发展前景。但是,目前商业化应用的超滤膜成本过高,存在着渗透性较低、选择性较少和抗污染能力较弱等缺点,这些缺点与膜材料本身的结构性质紧密相关。本文以聚芳醚酮类材料为膜基底,分别以金属有机框架(Ui O-66-NH)和Ui O-66-NH原位生长在氧化石墨烯(graphene oxide,GO)表面合成的复合材料为填料,制备了一系列具有高渗透性、高截留率,强抗污性的复合超滤膜。近几年,金属有机框架(metal-organic frameworks,MOFs)受到了学界广泛地关注,其开放的晶体结构,使得MOFs在物理和化学性质的修饰上具有较高的灵活性。通过修饰的MOFs具有较大的比表面积和较高的孔隙率。本次工作选用MOFs中的Ui O-66-NH作为填料,利用亲水性基团氨基的存在,有利于提高超滤膜的渗透通量和防污能力。结果表明,随着填料Ui O-66-NH负载量的增加,复合超滤膜表现出优越的分离性能,膜的亲水性由72.4°下降至55.6°,孔隙率随之增加,复合超滤膜的渗透量明显提高,由初始膜的294.53 L/(mh)升至555.5 L/(mh),对于污染物模型BSA的截留可达到97.8%,最大的恢复率为77.4%。PAEK-COOH@Ui O-66-NH复合超滤膜提高膜了渗透性和选择性,但是抗污染能力较弱。为了制备具有高渗透通量、高截留率和强抗污能力的复合超滤纯膜,在第一个工作的基础上,本次工作采用溶剂热的方法,合成了三明治结构的Ui O-66-NH@GO,采用共混法制备铸膜液,NIPS法制备混合基质超滤膜,PAEK-COOH中的羧基与Ui O-66-NH@GO中的氨基相互作用,形成氢键和酰胺键,进一步地促进填料与PAEK-COOH的相容性,大幅提升混合基质超滤膜的稳定性。系统考察了填料加入量对膜性能的影响,研究发现:Ui O-66-NH@GO填料的引入可有效提高混合基质膜的渗透性与选择性防污性能,当Ui O-66-NH@GO填料的负载量为0.06 wt.%时,通量高达591.25 L/(mh),同时通量恢复率提高到81.67%,膜的机械性能由2095.12 KPa提高至3469.57 KPa,提高了1.66倍。

关键词：超滤膜羧基聚芳醚酮金属有机框架氧化石墨烯抗污

亲水改性方法对聚偏氟乙烯超滤膜耐老化性的影响研究

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亲水改性方法对聚偏氟乙烯超滤膜耐老化性的影响研究

作者：张书嘉西安建筑科技大学

学位级别：硕士

膜分离技术因分离效率高、出水水质好已成为水处理技术的热门发展方向之一,其中超滤技术已在给水处理中大规模应用。超滤膜使用过程中,胶体和悬浮颗粒、溶解性污染物、微生物等在膜表面和膜孔内的积累会导致膜的渗透性和选择性下降,因... 详细信息

膜分离技术因分离效率高、出水水质好已成为水处理技术的热门发展方向之一,其中超滤技术已在给水处理中大规模应用。超滤膜使用过程中,胶体和悬浮颗粒、溶解性污染物、微生物等在膜表面和膜孔内的积累会导致膜的渗透性和选择性下降,因此化学清洗是超滤工艺运行中的必要环节。化学清洗剂与高分子膜长期接触会导致膜的化学组成和结构、表面性质、过滤性能等发生不可逆变化,即膜老化。本文主要针对亲水改性方法对聚偏氟乙烯(PVDF)超滤膜耐老化性的影响开展研究。在考察氯化钠(NaCl)凝固浴调控晶型、纳米氧化铝(AlO)共混、羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)共混三种亲水改性方法对膜化学组成和结构、表面性质和形貌及过滤性能影响的基础上,通过静态老化试验,考察了氯和臭氧老化对膜性质和性能的影响,主要成果和结论如下:首先,探究了NaCl凝固浴对PVDF超滤膜耐老化性的影响。选用NaCl凝固浴对超滤膜晶型进行诱导,通过增大极性β晶型比例使膜的亲水性提高。NaCl凝固浴膜有光滑膜表面,且在膜表面有更大的孔径和更低的孔隙率。氯和臭氧老化使膜上部分聚乙烯吡咯烷酮(PVP)氧化流失、膜亲水性降低,老化后NaCl凝固浴膜表面纯水接触角比纯水凝固浴膜低1.5-5.8°。NaCl凝固浴膜中较高比例的极性β晶型部分补偿了PVP流失造成的亲水性降低,膜的抗腐殖酸(HA)污染性能有所提高,对HA有较高截留性能(59.4%-68.4%)。其次,探究了纳米AlO共混对PVDF超滤膜耐老化性的影响。纳米AlO共混使膜的亲水性增强、孔径变小、孔隙率提高,对HA截留率提高了4.6%-14.5%。氯和臭氧老化后,纳米AlO共混膜的纯水接触角比对照膜低3.7-8.0°,纳AlO共混膜对HA的截留率比对照膜约高6%。最后,探究了MWCNTs-OH共混对PVDF超滤膜耐老化性的影响。MWCNTs-OH增加亲水性羟基和提高极性β晶型比例使膜的亲水性明显改善,MWCNTs-OH共混使膜表面孔径增大、孔隙率提高,对于污染物的截留能力减弱。氯和臭氧老化后,MWCNTs-OH共混膜的纯水接触角比对照膜低7.3-10.9°,MWCNTs-OH膜老化后表现出三种改性方法下最强亲水性。HA污染后MWCNTs-OH共混膜的可逆性明显高于对照膜,但对污染物的截留率比对照膜低4.5%-5.1%。

关键词：超滤膜聚偏氟乙烯(PVDF) 亲水改性共混改性耐老化性

抗油污染α-纤维素中空纤维超滤膜油-水分离性能的研究

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高等学校化学学报 2005年第10期26卷 1890-1895页

作者：李红剑曹义鸣杨林松袁权中国科学院大连化学物理研究所大连116023 北京防化研究院北京102205

以α-纤维素为原料,一水合N-甲基吗琳-N-氧化物(NMMO.H2O)为溶剂,聚乙二醇(PEG400)为添加剂,去离子水为内外凝胶浴,采用浸入相转化法制备用于油水分离的中空纤维非对称超滤膜,并采用纯水通量表征了膜的性能.用纤维素中空纤维超滤膜进行... 详细信息

以α-纤维素为原料,一水合N-甲基吗琳-N-氧化物(NMMO.H2O)为溶剂,聚乙二醇(PEG400)为添加剂,去离子水为内外凝胶浴,采用浸入相转化法制备用于油水分离的中空纤维非对称超滤膜,并采用纯水通量表征了膜的性能.用纤维素中空纤维超滤膜进行油水分离实验,油水乳液的截留率可达到99%以上,渗透液含油量小于10 mg/L,达到国家环境保护排放要求.考察了物理清洗、物理清洗加0.1 mol/L HCL清洗、物理清洗加0.1 mol/L NaOH清洗3种清洗方法对油水污染后膜的清洗效果.其中,物理清洗加0.1 mol/LNaOH清洗的清洗方法的通量恢复率达到99%.与其它种类的膜相比,α-纤维素中空纤维膜的油水通量衰减率仅为9.5%,表现出优异的抗油污染性能.

关键词：纤维素超滤膜抗污染油水分离

新型抑菌Cu^(2+)固载超滤膜的制备及性能表征

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高等学校化学学报 2013年第3期34卷 739-745页

作者：陈培培徐佳蒋钰烨冯晨晨高从堦中国海洋大学化学化工学院海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室青岛266100 杭州水处理技术研究开发中心杭州310000

将聚乙烯亚胺(PEI)通过静电作用自组装于聚丙烯腈(PAN)多孔基膜表面,形成高分子聚电解质层;进一步通过浸泡法和动态电沉积法,将Cu2+固载于高分子聚电解质层上,制备出新型Cu2+固载超滤膜.研究结果表明,Cu2+固载超滤膜的PEI层和Cu2+均具... 详细信息

将聚乙烯亚胺(PEI)通过静电作用自组装于聚丙烯腈(PAN)多孔基膜表面,形成高分子聚电解质层;进一步通过浸泡法和动态电沉积法,将Cu2+固载于高分子聚电解质层上,制备出新型Cu2+固载超滤膜.研究结果表明,Cu2+固载超滤膜的PEI层和Cu2+均具有较高稳定性;该分离膜对腐植酸的截留率高达99.0%,且具有优良的抑菌性能,抑菌率高达85.7%.此外,相对于静态浸泡法,动态电沉积法是一种更有效的Cu2+固载手段,不仅大幅缩短了固载时间,还显著提高了Cu2+固载率.

关键词：超滤膜聚乙烯亚胺电沉积铜固载抑菌性

嵌段共聚物模板法制备La掺杂TiO_2超滤膜

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无机材料学报 2015年第2期30卷 171-176页

作者：陈涛涛李丹景文珩范益群邢卫红南京工业大学国家特种分离膜工程技术研究中心材料化学工程国家重点实验室南京210009

以钛酸四丁酯为Ti源,氯化镧为La源,采用嵌段共聚物模板法制备了La掺杂Ti O2超滤膜。通过动态热机械分析(DMA)、X射线衍射(XRD)、低温氮气吸附脱附和X射线光电子能谱(XPS)等表征方法,考察了La掺杂对Ti O2凝胶的机械性能及其材料晶型、孔... 详细信息

以钛酸四丁酯为Ti源,氯化镧为La源,采用嵌段共聚物模板法制备了La掺杂Ti O2超滤膜。通过动态热机械分析(DMA)、X射线衍射(XRD)、低温氮气吸附脱附和X射线光电子能谱(XPS)等表征方法,考察了La掺杂对Ti O2凝胶的机械性能及其材料晶型、孔结构的影响。分析结果表明,La的引入显著提高了Ti O2凝胶的机械性能,避免了膜层在干燥阶段的开裂现象;并有效抑制了晶粒增长和晶相转变,使得锐钛矿相在800℃下仍能保持稳定。同时La的引入也提高了Ti O2材料的比表面积和孔隙率,通过实验确定La掺杂量为0.74 g,此时Ti O2溶胶的粒径分布最均一,所得溶胶粒径为10 nm。采用该溶胶制备出的La-Ti O2超滤膜的孔径为2.3 nm,而未掺杂时膜的孔径为2.7 nm。

关键词：镧掺杂溶胶–凝胶 TiO2 超滤膜

超滤膜浓缩重组α-乙酰乳酸脱羧酶及酶法清洗

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江苏大学学报（自然科学版） 2012年第1期33卷 102-105页

作者：蒙健宗齐向辉李丛吴华德农翠菲广西大学生命科学与技术学院广西南宁530004 南宁邦尔克生物技术有限责任公司广西南宁530003 江苏大学食品与生物工程学院江苏镇江212013

采用聚醚砜超滤膜对重组枯草芽孢杆菌α-乙酰乳酸脱羧酶液进行超滤浓缩,研究了温度和pH值对膜通量的影响,进行了化学法和酶法对超滤膜的清洗再生条件的试验.结果表明:酶液pH值对膜通量影响显著,浓缩10倍时,pH=5.1的膜通量仅为pH=7.1的20... 详细信息

采用聚醚砜超滤膜对重组枯草芽孢杆菌α-乙酰乳酸脱羧酶液进行超滤浓缩,研究了温度和pH值对膜通量的影响,进行了化学法和酶法对超滤膜的清洗再生条件的试验.结果表明:酶液pH值对膜通量影响显著,浓缩10倍时,pH=5.1的膜通量仅为pH=7.1的20.3%;在压力为0.1MPa、酶液温度35℃、pH=7.1条件下,超滤可保持较高膜通量,酶活力回收率可达89.6%.酶法清洗超滤膜时,中性蛋白酶活性超过1.25×104U.L-1可对超滤膜形成二次污染;活性为1.25×104U.L-1的中性蛋白酶与体积分数1%的次氯酸钠复合清洗可达到最佳的清洗再生效果,膜通量恢复率提高到97.0%.

关键词：超滤膜膜通量 α-乙酰乳酸脱羧酶酶法清洗中性蛋白酶

二氧化钛结合超滤膜富集和分离肿瘤患者唾液中的磷酸化肽和唾液酸化糖肽

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高等学校化学学报 2014年第10期35卷 2073-2077页

作者：李娟姜武辉徐晓颖大连医科大学附属第二医院大连116023 营口瑞丰环保服务有限公司

利用TiO2富集、超滤膜滤过实现了选择性富集和分离磷酸化肽和含唾液酸的N-链接糖肽.首先选取截留分子量为1×104的超滤膜分离糖肽和磷酸化肽,然后利用酪蛋白和牛血清白蛋白的酶解物验证所建立的方法,该方法的最低检出限是0.16 pmol.将... 详细信息

利用TiO2富集、超滤膜滤过实现了选择性富集和分离磷酸化肽和含唾液酸的N-链接糖肽.首先选取截留分子量为1×104的超滤膜分离糖肽和磷酸化肽,然后利用酪蛋白和牛血清白蛋白的酶解物验证所建立的方法,该方法的最低检出限是0.16 pmol.将上述方法应用于肺癌患者的唾液检测,成功检测并鉴定到8个磷酸化肽和5个糖肽.本方法可有效提高磷酸化肽和糖肽检测的选择性和灵敏度,为疾病生物标志物的检测提供了新方法.

关键词：二氧化钛富集超滤膜磷酸化肽糖肽

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有机物的特性对超滤膜通量的影响

同济大学学报（自然科学版） 2007年第3期35卷 356-360页

作者：董秉直冯晶陈艳高乃云同济大学长江水环境教育部重点实验室上海200092 同济大学环境科学与工程学院上海200092

采用DAX-8型树脂,将有机物分离成疏水性和亲水性组分,并研究它们各自对超滤膜通量的影响.试验表明,投加100 mg.L-1粉末活性炭,尽管总有机炭(TOC)去除率达40%,但膜过滤通量没有得到改善.投加25 mg.L-1和100 mg.L-1硫酸铝混凝剂,TOC去除... 详细信息

采用DAX-8型树脂,将有机物分离成疏水性和亲水性组分,并研究它们各自对超滤膜通量的影响.试验表明,投加100 mg.L-1粉末活性炭,尽管总有机炭(TOC)去除率达40%,但膜过滤通量没有得到改善.投加25 mg.L-1和100 mg.L-1硫酸铝混凝剂,TOC去除率仅为19.2%和31.6%,但通量得到了明显的改善.研究表明,通量的下降在很大程度上取决于超滤膜截留有机物的组分.膜截留疏水性有机物越多,则通量下降也越严重.研究同时表明,超滤膜过滤混凝和粉末炭处理水,截留在膜内的有机物组分有很大的不同.过滤混凝处理水时,膜倾向于截留亲水性有机物,而过滤粉末炭处理水时,膜倾向于截留疏水性有机物.

关键词：饮用水处理超滤膜疏水性有机物亲水性有机物膜通量

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聚偏氟乙烯/蒙皂石超滤膜的制备及性能研究

高校化学工程学报 2008年第6期22卷 1037-1042页

作者：李玲周菊苏鑫新疆大学化学化工学院新疆乌鲁木齐830046

以聚偏氟乙烯(PVDF)为原料,无机层状材料蒙皂石(MMT)为添加剂,通过溶胶-凝胶相转化法研制成PVDF/MMT超滤膜。考察了MMT质量分数在0%～9%范围内对铸膜液黏度、膜孔隙率、孔径、水通量、PEG20000截留率等性能的影响,以及相图和DSC曲线的... 详细信息

以聚偏氟乙烯(PVDF)为原料,无机层状材料蒙皂石(MMT)为添加剂,通过溶胶-凝胶相转化法研制成PVDF/MMT超滤膜。考察了MMT质量分数在0%～9%范围内对铸膜液黏度、膜孔隙率、孔径、水通量、PEG20000截留率等性能的影响,以及相图和DSC曲线的变化。实验结果表明,MMT的加入使铸膜液的黏度增加,铸膜液呈现非牛顿流体中的假塑性流体的特性;当MMT加入质量分数为7%时,PVDF/MMT超滤膜水通量可达94.32L·m-2·h-1,对PEG20000的截留率达95.2%。MMT的添加对成膜过程也有影响,从相图分析,加入MMT改变了液–固双节点的位置,铸膜液对非溶剂的容纳能力降低;而从DSC测试曲线得知PVDF/MMT膜的结晶度低于PVDF膜。

关键词：聚偏氟乙烯蒙皂石超滤膜相图