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超快速液相色谱法同时测定车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量

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中国兽医杂志 2016年第11期52卷 104-106页

作者：关皎朱鹤云冯春张颖郝乘仪冯波吉林医药学院药学院吉林吉林132013

建立超快速液相色谱法同时测定车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量,为车前子药材的质量控制提供参考。采用Shim-Pack XR-ODS柱（75 mm×3.0 mm,2.2μm）;流动相为0.1%甲酸水（A）-甲醇（B）,梯度洗脱（0～11 min,20%～65%B）,平衡时... 详细信息

建立超快速液相色谱法同时测定车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量,为车前子药材的质量控制提供参考。采用Shim-Pack XR-ODS柱（75 mm×3.0 mm,2.2μm）;流动相为0.1%甲酸水（A）-甲醇（B）,梯度洗脱（0～11 min,20%～65%B）,平衡时间为3 min;流速为0.4 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为35℃。结果：京尼平苷酸和毛蕊花糖苷分别在16-160μg/mL（R=0.9996）、8-80μg/mL（R=0.9995）浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率（n=9）分别为99.0%和99.4%。结论：该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于车前子药材的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。

关键词：车前子京尼平苷酸毛蕊花糖苷超快速液相色谱法

超快速液相色谱法同时测定栀子厚朴汤中京尼平苷和京尼平1-β-D龙胆双糖苷的含量

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中国兽医杂志 2020年第6期56卷 107-110页

作者：史健艺冯波曹庆贺潘旭朴慧顺朱鹤云关皎吉林医药学院药学院吉林吉林132013 延边大学药学院吉林延吉133002

为了建立超快速液相色谱法同时测定栀子厚朴汤中京尼平苷和京尼平1-β-D龙胆双糖苷的含量,采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%B→12%B;5~11 min,12%B→13%B),平衡时... 详细信息

为了建立超快速液相色谱法同时测定栀子厚朴汤中京尼平苷和京尼平1-β-D龙胆双糖苷的含量,采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%B→12%B;5~11 min,12%B→13%B),平衡时间为2 min,流速为0.4 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果显示:京尼平苷和京尼平1-β-D-龙胆双糖苷分别在10~500μg/mL(r=0.9997)和1~50μg/mL(r=0.9999)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.2%和97.8%。6批样品中上述2个成分的含量范围分别为5.13%~5.84%和1.75%~2.82%。表明该方法快速准确、操作简便,具有良好的稳定性和重复性,可为栀子厚朴汤的质量控制提供依据,同时为新兽药开发利用提供参考。

关键词：栀子厚朴汤京尼平苷京尼平1-β-D龙胆双糖苷超快速液相色谱法

超快速液相色谱法测定尼美舒利4种制剂中的有关物质

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第二军医大学学报 2014年第11期35卷 1267-1271页

作者：张小妮郭欢迎耿庆光王嫦鹤刘海静陕西中医学院药学院药学系咸阳712046 陕西省食品药品检验所化学室西安710065

目的建立采用超快速液相色谱(UFLC)法测定4种尼美舒利制剂中有关物质的方法。方法采用岛津超高速液相色谱仪,色谱柱:Syncronis C18柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(氨水调pH至6.5,体积比45∶15∶40),流速为... 详细信息

目的建立采用超快速液相色谱(UFLC)法测定4种尼美舒利制剂中有关物质的方法。方法采用岛津超高速液相色谱仪,色谱柱:Syncronis C18柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(氨水调pH至6.5,体积比45∶15∶40),流速为0.3mL/min,检测波长为230nm。分别采用《欧洲药典》和《中国药典》的系统适用性溶液、破坏性样品以及国内不同生产厂家、不同剂型的空白辅料对该方法的适用性进行了考察。结果该方法分辨率高、专属性强,能高效、快速地检测尼美舒利制剂中的有关物质,破坏性试验产物对测定结果没有影响,不同厂家、不同剂型的辅料对测定结果没有影响。结论该方法高效、快速、适用面广,可用于国内不同生产厂家、不同剂型的尼美舒利有关物质的测定。

关键词：超快速液相色谱法尼美舒利有关物质空白辅料

超快速液相色谱法测定大鼠肝细胞中腺苷酸含量

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中国生物制品学杂志 2019年第10期32卷 1138-1142页

作者：贾鹏禹孙蕊李良玉韩毅强周行冯乃杰黑龙江八一农垦大学

目的建立大鼠肝细胞中3种腺苷酸[三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和一磷酸腺苷(AMP)]的超快速液相色谱测定法。方法制备3种腺苷酸混合标准工作液,同时将BRL大鼠肝细胞样品经超声波破碎仪处理提取目标化合物。液相色谱条件:色谱柱为Por... 详细信息

目的建立大鼠肝细胞中3种腺苷酸[三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和一磷酸腺苷(AMP)]的超快速液相色谱测定法。方法制备3种腺苷酸混合标准工作液,同时将BRL大鼠肝细胞样品经超声波破碎仪处理提取目标化合物。液相色谱条件:色谱柱为Poroshell 120 SB-AQ C18(100 mm×3.0 mm,2.7μm),流动相为20 mmol/L磷酸氢二钠+20 mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液,流速为0.20 mL/min,柱箱温度为30℃,二极管阵列检测器光谱扫描范围为190~800 nm,定量波长为259 nm,进样量为5μL。同时对方法的线性范围、稳定性、重复性及准确性进行验证。结果色谱柱对标准品和待检样品的3种腺苷酸组分分离状况良好,样品目标峰位无杂峰干扰,色谱分离在15 min内完成。各目标组分在10~100μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限在0.652~0.793μg/mL之间;样品提取液于不同时间点进样所得ATP、ADP和AMP的峰面积RSD分别为2.06%、1.15%和1.26%;6份平行样品在同一检测流程下所得的ATP、ADP和AMP峰面积的RSD分别为2.13%、2.04%和1.89%;样品各组分平均回收率在97.05%~102.58%之间,RSD在2.16%~2.55%之间。结论建立了大鼠肝细胞中3种腺苷酸含量的超快速液相色谱测定法,且具有良好的线性、稳定性、重复性及准确性。

关键词：超快速液相色谱法腺苷酸肝细胞大鼠

超快速液相色谱法测定榄香烯脂质体的含量及包封率的研究

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中医药导报 2010年第7期16卷 100-102页

作者：曾昭武李铖璐周广林杭州师范大学生物医药与健康研究中心浙江杭州310012

目的:测定榄香烯脂质体的药物含量及包封率。方法:采用超快速液相色谱法(UFLC)检测榄香烯含量及包封率。结果:色谱条件下榄香烯与辅料、溶剂峰分离良好,β-榄香烯在3.94-27.58μg·mL-1范围内线性关系良好。榄香烯脂质体平均包封率为(9... 详细信息

目的:测定榄香烯脂质体的药物含量及包封率。方法:采用超快速液相色谱法(UFLC)检测榄香烯含量及包封率。结果:色谱条件下榄香烯与辅料、溶剂峰分离良好,β-榄香烯在3.94-27.58μg·mL-1范围内线性关系良好。榄香烯脂质体平均包封率为(96.5±0.5)%。结论:超快速液相色谱法可用于检测榄香烯脂质体的含量和包封率,其方法简单、快速且准确。

关键词：榄香烯脂质体超快速液相色谱法

超快速液相色谱法测定新型“K2”香料中JWH-018的含量

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中国药物依赖性杂志 2012年第4期21卷 282-284页

作者：徐鹏李晓娜刘克林凌笑梅卢炜北京大学药学院北京100191 公安部物证鉴定中心北京100038

目的:建立测定新型"K2"香料中JWH-018含量的超快速液相色谱法。方法:采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(2.0 mm×75 mm,2.2μm);流动相:乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸)(80:20,v/v),流速:0.25 mL·min-1;检测波长280 nm,柱温:35℃,进样量:2μL,外标法定量测定JWH-018的含量。结果:JWH-018的浓度在1-1000μg·mL-1范围内线性良好(A=8419.8C+13932,r=1.0000);最低检测限为90 ng·mL-1(S/N=3);低、中、高3种浓度的加样回收率(n=3)分别为101.0%(RSD=0.28%),101.0%(RSD=0.63%),101.7%(RSD=0.03%)。结论:本法操作简便、灵敏、准确,重复性好,适用于"K2"香料中JWH-018含量的测定。

关键词：超快速液相色谱法 “K2”香料 JWH-018 含量测定

UFLC法测定黄芪桂枝五物汤与芍药水提物中芍药苷和芍药内酯苷的含量

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吉林医药学院学报 2024年第4期45卷 257-260页

作者：关皎刘昊李安民贾洪权郭宏莉叶琦朱倩张金宇朱鹤云吉林医药学院药学院吉林吉林132013

目的建立一种测定黄芪桂枝五物汤和芍药水提物中芍药苷和芍药内酯苷含量的超快速液相色谱法。方法采用ShimPack XR-ODS色谱柱,以0.1%磷酸水(A)和乙腈(B)作为流动相,梯度洗脱(0~5 min,10%-20%B;5~10 min,20%-25%B),平衡时间为5 min,流动... 详细信息

目的建立一种测定黄芪桂枝五物汤和芍药水提物中芍药苷和芍药内酯苷含量的超快速液相色谱法。方法采用ShimPack XR-ODS色谱柱,以0.1%磷酸水(A)和乙腈(B)作为流动相,梯度洗脱(0~5 min,10%-20%B;5~10 min,20%-25%B),平衡时间为5 min,流动相的流速为0.4 mL/min,色谱柱的温度设定为35℃,紫外检测器的波长设定为230 nm,进样量设定为5μL。结果芍药苷和芍药内酯苷的线性范围均为0.5~20 mg/L,所建立的分析方法具有较好的线性关系、精密度、稳定性和回收率。黄芪桂枝五物汤和芍药水提物中芍药苷的含量分别为2.75~3.84 g/L和4.70~4.99 g/L,芍药内酯苷的含量分别为0.632~0.928g/L和0.729~0.870 g/L。结论芍药苷在黄芪桂枝五物汤中比在芍药水提物中的含量少,表明其它药材成分对芍药苷的提取具有抑制作用。芍药内酯苷在黄芪桂枝五物汤中和在芍药水提物中含量无明显差异。本方法分析时间短、稳定性好,可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制和配伍规律研究。

关键词：黄芪桂枝五物汤芍药芍药苷芍药内酯苷超快速液相色谱法

UFLC法测定当归芍药散中6个活性成分的含量

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药物分析杂志 2018年第7期38卷 1124-1131页

作者：关皎张葆祺杨昊瑾费雪马莹慧冯波朱鹤云吉林医药学院药学院吉林132013

目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ含量的超快速液相色谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,测定芍... 详细信息

目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ含量的超快速液相色谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,测定芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B时采用梯度洗脱(0~10 min,14%B;10~11 min,14%B→80%B;11~20 min,80%B),平衡时间为2 min,测定白术内酯Ⅰ时采用等度洗脱(0~6 min,38%B),流速0.4 m L·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为232 nm(芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、白术内酯Ⅰ)和208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B),进样量为5μL。结果:芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ质量浓度分别在10~500μg·m L^(-1)(r=0.999 9)、2~100μg·m L^(-1)(r=0.999 9)、0.2~10μg·m L^(-1)(r=0.999 9)、2~100μg·m L^(-1)(r=0.999 7)、2~100μg·m L^(-1)(r=0.999 3)和0.1~5μg·m L^(-1)(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.6%,96.8%,97.7%,96.9%,97.0%和97.6%。6批当归芍药散样品测定结果:芍药苷0.91%~0.98%,芍药内酯苷0.20%~0.23%,阿魏酸0.034%~0.052%,24-乙酰泽泻醇A 0.041%~0.043%,23-乙酰泽泻醇B 0.020 1%~0.024 9%,白术内酯Ⅰ0.002 6%~0.003 0%。结论:该方法可为当归芍药散的质量控制研究提供科学依据。

关键词：当归芍药散当归芍药川芎泽泻白术单萜苷类成分有机酸类成分三萜类成分内酯类成分芍药苷芍药内酯苷阿魏酸 24-乙酰泽泻醇A 23-乙酰泽泻醇B 白术内酯Ⅰ 超快速液相色谱法

UFLC法同时测定黄芪桂枝五物汤中4个活性成分的含量

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药物分析杂志 2018年第10期38卷 1683-1688页

作者：关皎张颖刘爽爽郝乘仪冯波梁承武朱鹤云吉林医药学院药学院吉林132013

目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芪桂枝五物汤(黄芪、桂枝、芍药、生姜、大枣)中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸的含量,为黄芪桂枝五物汤的质量控制提供依据。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);... 详细信息

目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芪桂枝五物汤(黄芪、桂枝、芍药、生姜、大枣)中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸的含量,为黄芪桂枝五物汤的质量控制提供依据。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～5 min,10%B→20%B;5～10 min,20%B→25%B;10～15 min,25%B→35%B;15～18 min,35%B→43%B),平衡时间为5 min;流速为0.4 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长分别为232 nm(毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷)和290 nm(桂皮酸);进样量为5μL。结果:毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸质量浓度分别在1～50μg·mL-1(r=0.999 7)、10～500μg·mL-1(r=0.999 8)、2.5～125μg·mL-1(r=0.999 8)和5～250μg·mL-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.9%、99.4%、98.5%和98.9%。6批样品中上述4个成分的含量范围分别为0.185～0.221、18.80～23.49、4.00～4.92和0.644～0.681 mg·mL-1。结论:本法可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制。

关键词：黄芪桂枝五物汤毛蕊异黄酮苷芍药苷芍药内酯苷桂皮酸黄酮类成分有机酸类成分单萜苷类成分黄芪桂枝芍药超快速液相色谱法