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吉林大学学报（理学版） 2013年第6期51卷 1173-1176页

作者：刘华王聪邹旭刘福建绍兴文理学院化学化工学院应用化学研究所浙江绍兴312000 太原师范学院化学系太原030012

以小分子炭氟表面活性剂[FSOCF3CF2CF2CF2CF2-(CH2CH2O)10](FSO)为超微孔模板剂,通过酚醛预聚物和FSO间的氢键自组装作用实现其分子间的自组装,经过水热处理和高温炭化合成超微孔炭材料,并对其进行X射线衍射(XRD)测试、氮气吸附测试和... 详细信息

以小分子炭氟表面活性剂[FSOCF3CF2CF2CF2CF2-(CH2CH2O)10](FSO)为超微孔模板剂,通过酚醛预聚物和FSO间的氢键自组装作用实现其分子间的自组装,经过水热处理和高温炭化合成超微孔炭材料,并对其进行X射线衍射(XRD)测试、氮气吸附测试和液相吸附性能测试.结果表明:该超微孔炭材料的孔结构有一定的规则性;比表面积为600m2/g,且孔径分布在超微孔范围(1.2nm);对有机染料(罗丹明B)的最大吸附容量为120mg/g.

关键词：超微孔材料水热合成炭材料吸附自组装

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以Gemini表面活性剂胶束为模板合成介孔及超微孔二氧化硅材料

以Gemini表面活性剂胶束为模板合成介孔及超微孔二氧化硅材料

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作者：王仁亮山东大学

学位级别：硕士

按照国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)的定义，多孔材料孔径在2～50nm之间的材料称之为介孔材料，低于2nm称为微孔材料。超微孔材料一般是指其孔径介于微孔和介孔临界区间即在1.0-2.0nm范围内的孔材料，其合成思路、材料性质与介孔材料... 详细信息

按照国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)的定义，多孔材料孔径在2～50nm之间的材料称之为介孔材料，低于2nm称为微孔材料。超微孔材料一般是指其孔径介于微孔和介孔临界区间即在1.0-2.0nm范围内的孔材料，其合成思路、材料性质与介孔材料相似。介孔材料的制备主要是以表面活性剂的自组装体系为模板，通过溶胶—凝胶化学反应来完成的。有序介孔材料具有如下特征：(1) 具有规则的孔道结构;(2) 孔径分布窄，且在2～30nm之间可以调节;(3) 比表面积大;(4) 具有很好的热稳定性与水热稳定性;(5) 颗粒具有丰富外形。因此，有序介孔材料将在催化剂、催化剂载体、色谱填充材料、吸附与分离技术、环保、主客体化学、材料合成模板等领域具有广泛的应用前景。本文以新型的阳离子型Gemini(结构式为[CHN(CH)-(CH)-N(CH)CH]·2Br)表面活性剂胶束为模板合成了介孔和超微孔二氧化硅材料，并且利用小角X射线衍射、N吸附—脱附、电子扫描电镜等技术对合成材料进行了表征。研究了表面活性剂与硅源的比例对介孔材料的孔道结构、比表面积、孔径分布、孔体积等参数的影响。用C作模板剂合成介孔二氧化硅时，如果表面活性剂与硅源的比例在0.08：1～0.16：1之间，则合成产物为六角相的MCM-41结构。N吸附-脱附实验结果表明：等温线类型为Ⅳ型，有序度较高的样品的最可几孔径在2.7nm左右，BET表面积大于700cm／g。以C表面活性剂胶束作模板时，合成出二维六方结构的超微孔二氧化硅材料。氮气吸附和高分辨扫描电镜结构表明，样品的孔径在1.3-1.5nm之间，属于超微孔范畴。孔结构的有序性随表面活性剂与硅酸钠比例的增加而增加，当表面活性剂与硅源的比例大于0.08：1时就能得到高质量的介孔二氧化硅。在气体吸附—脱附曲线上出现Ⅳ型的等温线。在相对压力P／Po=0.06-0.1和P／Po=0.8-1处出现了两个滞后环，分别是由材料的内部孔道和颗粒之间的空隙的毛细凝结所引起的;随C表面活性剂与硅酸钠比例的增加，BET比表面积增加，最大可达到1100 m／g。

关键词：超微孔材料 Gemini表面活性剂介孔材料

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有序超微孔氧化硅、硅铝酸盐材料的合成与性质表征

有序超微孔氧化硅、硅铝酸盐材料的合成与性质表征

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作者：孙元元山东大学

学位级别：硕士

沸石分子筛、介孔分子筛等多孔材料已经广泛的应用于石油化工、工业催化、吸附分离、环境保护、医药载体和主客体化学等领域。但微孔沸石分子筛较小的孔径(<1.2 nm)限制了其在大分子催化反应上的进一步应用;而介孔分子筛材料的孔径在2～... 详细信息

沸石分子筛、介孔分子筛等多孔材料已经广泛的应用于石油化工、工业催化、吸附分离、环境保护、医药载体和主客体化学等领域。但微孔沸石分子筛较小的孔径(材料的孔径在2～50 nm之间,对于大多数动力学尺寸小于2.0 nm的催化反应产物很难显示其择形催化的优越性,因此合成孔径尺寸在1.0-2.0 nm范围之间的超微孔分子筛成为解决上述问题的理想材料。本论文的主要结论如下： 1.以三聚季铵盐阳离子表面活性剂C10-2-10-2-10为模板剂,TEOS为硅源在碱性条件下合成了具有二维六方结构的高度有序超微孔二氧化硅材料,孔径在1.8nm左右。改变C10-2-10-2-10浓度发现超微孔结构的有序性随着表面活性剂浓度的增加而增加,同时,相邻孔道中心的距离和最可几孔径也相应随表面活性剂浓度的增加而增加。此外,改变水热合成的温度发现,80℃得到的超微孔二氧化硅材料有序性最高,随水热温度由低到高的变化,超微孔二氧化硅的孔径略有增加。选取单体表面活性剂十烷基三甲基溴化铵和更短链的三聚表面活性剂C8-2-8-2-8合成超微孔二氧化硅材料,实验结果显示,三聚表面活性剂C10-2-10-2-10能够在更低的浓度下组装无机前驱体得到有序的超微孔结构,表现出对无机前驱体很强的调控能力。 2.分别用BJH方法、几何方法和HRTEM方法计算超微孔二氧化硅的孔径,得到了不同的孔径值。BJH方法根据所用表面活性剂C10-2-10-2-10的链长计算所得材料孔径,其值接近由HRTEM图所得到的孔径值(1.8 nm)。因此在这里是相对比较合理的孔径计算方法。相比较而言,用几何方法计算得到的超微孔二氧化硅材料的孔径值偏大。用αs方法计算得到的比表面积在910-1,135 m2／g之间。 3.以三聚表面活性剂C10-2-10-2-10为模板剂合成了高度有序高铝含量的二维六方结构超微孔硅铝酸盐材料。当Si/Al摩尔比增加时,样品的超微孔结构有序性逐渐升高,其中当Si/Al=9.5时,样品有序性最高。当Si/Al摩尔比为3时,样品结构仍保持较高的有序性。同时,当铝含量增加时,BET比表面积与孔体积随之降低,最可几孔径DBJHads也不断减小。改变水热合成的温度发现,高水热温度有利于超微孔硅铝酸盐材料有序性的提高。样品的27Al MAS NMR谱图表明,硅铝酸盐材料孔壁中同时含有四配位和六配位铝。毗啶吸附样品的DRIFT谱图表明样品同时具有Br(?)nsted酸性位和Lewis酸性位。采用程序升温脱附环己胺方法定量测定了样品的酸含量,发现所制备超微孔硅铝酸盐材料具有较高的酸含量,酸含量在0.75-1.07 mmol H+／g之间。 4.用具有中长连接基团的Gemini表面活性剂C12-4-12做模板剂合成了高铝含量(Si/Al摩尔比达到3)、二维六方结构的有序超微孔硅铝酸盐材料。这为用具有新型结构的表面活性剂合成超微孔材料提出了新的方向。

关键词：超微孔材料低聚表面活性剂模板剂硅铝酸盐二氧化硅

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功能性氧化硅微/纳米材料的制备与性质研究

功能性氧化硅微/纳米材料的制备与性质研究

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作者：崔鹏山东大学

学位级别：硕士

本文主要对功能性二氧化硅微纳米材料的制备与性质进行了研究,获得一些创新性结果。这些研究对硅材料的合成与应用,以及玉米植株的合理开发提供了良好的途径。 1.植硅石与玉米植株中的硅植硅石是沉淀于某些高等植物体内(细胞壁、细胞... 详细信息

本文主要对功能性二氧化硅微纳米材料的制备与性质进行了研究,获得一些创新性结果。这些研究对硅材料的合成与应用,以及玉米植株的合理开发提供了良好的途径。 1.植硅石与玉米植株中的硅植硅石是沉淀于某些高等植物体内(细胞壁、细胞腔内部或细胞之间的间隙)的含水非晶态二氧化硅。许多资料显示,禾本科植物中含有较多的硅,玉米植株是禾本科植物的典型代表。因此,这里重点研究了玉米(秆、叶片、根)中的植硅石。并深入讨论了直接燃烧法、酸处理法、酸碱处理法、酶处理法对玉米植株中植硅石的影响。发现直接燃烧法在500℃燃烧8h可以获得形貌较为完整的植硅石;酸处理法获得了纳米级的硅球,并对不同的酸处理结果做了对比,发现在400℃硝酸处理2h的反应条件最佳,得到了粒径200nm的硅球;样品经酶处理后,发现酶对植硅石影响不大,但比较严重的影响了纤维素、半纤维素、木质素的形貌和结构。对样品分别进行了显微镜、透射电镜、扫描电镜、红外光谱、X射线衍射、电子能谱等分析。最后,推测了玉米植株中硅的来源与反应状况,推测了玉米植株内微米级硅球转化为纳米级硅球的过程。 ***微孔材料的制备按照国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)的定义,多孔材料孔径在2-50nm之间的材料称之为介孔材料,低于2nm称为微孔材料。超微孔材料一般是指其孔径介于微孔和介孔临界区间即在1.0-2.0nm范围内的孔材料,其合成思路、材料性质与介孔材料相似。介孔材料的制备多以表面活性剂的自组装体系为模板,通过溶胶-凝胶化学反应来完成的。在催化剂、催化剂载体、色谱填充材料、吸附与分离技术、环保、主客体化学、材料合成模板等领域具有广泛的应用前景。本文以三种不同的小分子水凝胶(Fmoc-D-丙氨酸-D-丙氨酸二肽、Fmoc-D-丙氨酸-L-苏氨酸二肽、Fmoc-D-丙氨酸-L-酪氨酸二肽)为模板合成了超微孔二氧化硅材料,并且利用紫外光谱、红外光谱、X射线衍射、N吸附一脱附、透射电镜、高分辨透射电镜等技术对合成材料进行了表征。结果显示其孔径在1.0-2.0nm之间,其范围在超微孔材料范围内。其中,最大的BET比表面积达880.353m/g。 3.纳米SiO粒子的改性及SiO-Ag异二聚体的形成由TEOS、A-151和KH570合成了改性的纳米二氧化硅,改性后的纳米二氧化硅具有较好的疏水性。对改性前后的纳米二氧化硅表面进行表征,证明了该实验方法可以有效的分散其聚集体。由XRD分析证明改性前后硅球的状态都是无定形态;而FTIR测试证明A-151和KH570确实已经和纳米二氧化硅表面的羟基发生了化学反应;TEM测试证明了改性后的纳米二氧化硅达到了纳米级的分散。除此之外,我们还分别用亲水、疏水两种硅球合成了SiO-Ag的异二聚体。发现,对于亲水的硅球而言,小粒径的硅球更容易形成异二聚体,大粒径的硅球则容易形成纳米复合微球。而对疏水的硅球来讲,低温时的反应更容易获得SiO-Ag异二聚体。所有的实验结果由TEM来证明。本论文的新颖之处: 1.本论文主要研究了玉米植株中植硅石的存在、来源和形貌,对比了直接燃烧、三种常见酸、酸和碱、三种混合酶对玉米植株中纤维素、半纤维素、木质素、植硅石形貌的影响。并对微米级的植硅石进行破坏得到了纳米级的硅球。 2.用一种新颖的模板剂——小分子水凝胶(包括Fmoc-D-丙氨酸-D-丙氨酸二肽、Fmoc-D-丙氨酸-L-苏氨酸二肽、Fmoc-D-丙氨酸-L-酪氨酸二肽)合成了具有较高比表面积的二氧化硅超微孔材料,并用溶剂洗涤法去除了模板剂。 3.用常见的溶胶-凝胶法,调节合适的酸度,用正硅酸已酯直接与硅烷偶联剂反应获得了粒径约100nm的亲油的二氧化硅粒子。用超声波法用亲水、亲油两种不同的硅球合成了SiO-Ag的异二聚体和纳米复合微球。

关键词：植硅石超微孔材料改性异二聚体 SiO2纳米粒子

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