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具有16元环超大孔道磷酸钒化合物的水热合成及表征

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高等学校化学学报 2014年第11期35卷 2285-2290页

作者：李莉颜岩王大明郑大方李激扬吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室长春130012 吉林大学麦克德尔米德实验室长春130012

分别以正丁胺、正丙胺和哌啶为模板剂,在水热条件下合成了具有超大孔穴的开放骨架磷酸钒化合物VPO-n(n=1,2,3),并对其进行了X射线衍射(XRD)、电感耦合等离子体光谱(ICP)、元素分析、热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能... 详细信息

分别以正丁胺、正丙胺和哌啶为模板剂,在水热条件下合成了具有超大孔穴的开放骨架磷酸钒化合物VPO-n(n=1,2,3),并对其进行了X射线衍射(XRD)、电感耦合等离子体光谱(ICP)、元素分析、热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱分析(XPS)及单晶结构解析等表征.XRD结果表明,VPO-n(n=1,2,3)与报道的超大孔磷酸钒化合物[HN(CH2CH2)3NH]K1.35[V5O9(PO4)2]·xH2O(简称VPO-DABCO)具有相同结构.对VPO-1的单晶结构解析表明,其结晶属于立方晶系,Im3m空间群,晶胞参数a=b=c=2.6586(3)nm,α=β=γ=90°,V=18.791(4)***-1的无机骨架具有三维交叉的8元环和16元环孔道,以及最大窗口为32元环的超大空穴.详细考察了不同模板剂对合成产物的影响,结果表明,不同的有机胺模板剂可以影响产物的形貌、结构对称性和晶胞参数,并对骨架中孔道的尺寸具有一定的调控作用.

关键词：水热合成磷酸钒超大孔有机模板剂

P(NIPA-co-AM)超大孔水凝胶的制备及其性能

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复合材料学报 2011年第1期28卷 61-67页

作者：张弦林松柏黄铂扬李云龙华侨大学材料科学与工程学院泉州362021 黎明职业大学泉州362000

以N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)、丙烯酰胺(AM)为单体,过硫酸铵为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用泡沫分散聚合法制备N-异丙基丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物[P(NIPA-co-AM)]超大孔水凝胶,研究了丙烯酰胺、引发剂、交联剂、盐酸、碳... 详细信息

以N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)、丙烯酰胺(AM)为单体,过硫酸铵为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用泡沫分散聚合法制备N-异丙基丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物[P(NIPA-co-AM)]超大孔水凝胶,研究了丙烯酰胺、引发剂、交联剂、盐酸、碳酸氢钠用量对水凝胶溶胀、退溶胀性能的影响,通过DSC、SEM、FTIR表征材料的结构。结果表明凝胶随着AM含量的增加其相变温度(LCST)也随之提高。当AM摩尔含量为20%,引发剂的质量浓度为20 g/L,交联剂的质量浓度为3.5 g/L,盐酸的摩尔浓度为0.55 mol/L,NaHCO3的质量浓度为5.0×102g/L时,所制得凝胶具有良好的多孔结构,兼具快速的溶胀和退溶胀速率,良好的温度敏感性等特点,可适用于大分子药物的负载释放。

关键词：泡沫分散聚合法超大孔快速溶胀温敏性 N-异丙基丙烯酰胺

用于单克隆抗体纯化的仿生多肽超大孔PGMA微球制备及其性能

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过程工程学报 2020年第1期20卷 84-90页

作者：葛佳那向明吴学星杨维兴郝冬霞马光辉中国科学院大学化学工程学院北京100049 中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室北京100190 中科森辉微球技术(苏州)有限公司江苏苏州215000

以仿生多肽配基FYEILHC为亲和配基、以葡聚糖修饰的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯[Dextran-poly(glycidyl methacrylate),Dextran-PGMA]超大孔微球为基质,制备用于单克隆抗体纯化的仿生多肽超大孔PGMA微球,在环氧氯丙烷中滴加2 mol/LNaOH使其... 详细信息

以仿生多肽配基FYEILHC为亲和配基、以葡聚糖修饰的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯[Dextran-poly(glycidyl methacrylate),Dextran-PGMA]超大孔微球为基质,制备用于单克隆抗体纯化的仿生多肽超大孔PGMA微球,在环氧氯丙烷中滴加2 mol/LNaOH使其表面衍生出环氧基,在表面修饰FYEILHC;用扫描电镜表征微球表面形貌,用AKTA蛋白纯化系统考察了Dextran-PGMA微球和琼脂糖微球对抗体的动态吸附量随线性流速的变化。结果表明,偶联FYEILHC后Dextran-PGMA微球仍能保持其大孔结构,在923cm/h线性流速下,其对抗体的动态吸附量仅下降约8%,而琼脂糖微球的动态吸附量则迅速下降25%。表明在较高流速下,抗体在Dextran-PGMA微球上的传质性能较好。吸附-用0.1mol/LNa OH原位清洗重复40次后,Dextran-PGMA微球对抗体的动态吸附量约为(21±1)mg/mL,表明微球具有良好的化学稳定性;血清中回收的抗体纯度为95.0%,表明仿生多肽亲和介质具有从复杂生物样品中纯化抗体的巨大潜力,可满足高流速、高通量抗体分离纯化需求。

关键词：单克隆抗体纯化仿生多肽超大孔微球

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超大孔沸石矿物的合成

科学通报 1994年第4期39卷 352-355页

作者：张铨昌刘蔚玲韩成张振禹徐晓岚中国科学院地质研究所北京100029

70年代后期,被誉为新一代沸石分子筛材料——多孔铝磷酸盐矿物的出现,沸石格架组成从铝-硅体系发展到铝-磷体系.沸石结构最大次级结构单元——12元环保持180多年之久,1988年才为美国Davis等人所突破,成功地合成出具有18元环次级结构单... 详细信息

70年代后期,被誉为新一代沸石分子筛材料——多孔铝磷酸盐矿物的出现,沸石格架组成从铝-硅体系发展到铝-磷体系.沸石结构最大次级结构单元——12元环保持180多年之久,1988年才为美国Davis等人所突破,成功地合成出具有18元环次级结构单元的分子筛矿物,并以Davis所在的Virginia Polytechnic Institute命名为VPI-5.但是,Duncan等对此持不同意见,认为VPI-5不是一种新的微孔相,只不过是在有模板存在条件下合成的H1.由于名称上有争议,故本文统称之为超大孔沸石.沸石分子筛材料已广为工业所利用,而超大孔分子筛材料应用潜力巨大,前景更为广阔,从而成为沸石分子筛科学的热点.

关键词：沸石超大孔分子筛模板合成

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超大孔微孔硅基分子筛的合成与应用最新进展

复旦学报（自然科学版） 2009年第3期48卷 281-294页

作者：牛国兴孙哲李艳荣王继峰尹泽群李全芝复旦大学化学系上海200433 中国石化抚顺石油化工研究院抚顺113001

综述了近十年来颇受关注的一类新型分子筛材料,即以氧化硅为基质、开口孔大于12元环的晶体微孔分子筛的合成及其在催化反应上应用的最新进展.着重介绍了有机模板剂结构、矿化剂类型和杂原子种类对大孔型硅基晶体分子筛合成的影响,并探... 详细信息

综述了近十年来颇受关注的一类新型分子筛材料,即以氧化硅为基质、开口孔大于12元环的晶体微孔分子筛的合成及其在催化反应上应用的最新进展.着重介绍了有机模板剂结构、矿化剂类型和杂原子种类对大孔型硅基晶体分子筛合成的影响,并探讨了这类材料未来的发展趋势和研究方向.

关键词：超大孔微孔分子筛硅基模板剂催化剂

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超大孔磷酸铝分子筛的合成及性能

无机化学学报 1992年第4期8卷 467-471页

作者：严爱珍王坚强须沁华南京大学化学系南京210008

1988年Davis等首次报道了以二正丙胺和四丁基氢氧化铵为结构导向剂合成出一种命名为VPI-5的新型磷酸铝超大孔分子筛。它是一族具有相同三维拓朴学骨架的磷酸铝系分子筛,该结构的对称性属六方晶系,P6_3cm空间群,单位晶胞由36个TO_2组成,... 详细信息

1988年Davis等首次报道了以二正丙胺和四丁基氢氧化铵为结构导向剂合成出一种命名为VPI-5的新型磷酸铝超大孔分子筛。它是一族具有相同三维拓朴学骨架的磷酸铝系分子筛,该结构的对称性属六方晶系,P6_3cm空间群,单位晶胞由36个TO_2组成,晶胞参数α=1.8989nm,c=0.8112nm,其主孔道由18员环构成,孔直径约为1.2-1.3nm。

关键词：超大孔磷酸铝分子筛

超大孔聚合物微球PGMA的亲水改性及其在分离纯化中的应用

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超大孔聚合物微球PGMA的亲水改性及其在分离纯化中的应用

作者：张坤河北科技师范学院

学位级别：硕士

超大孔聚合物PGMA微球具有疏水性,容易与蛋白发生非特异性吸附使其失去活性,且制备的微球载量较低。笔者针对这一问题进行如下探究:PGMA微球作为基材,在有机溶剂DMSO中通过环氧基在其表面接枝葡聚糖,然后通过烯丙基活化方法在碱溶液中... 详细信息

超大孔聚合物PGMA微球具有疏水性,容易与蛋白发生非特异性吸附使其失去活性,且制备的微球载量较低。笔者针对这一问题进行如下探究:PGMA微球作为基材,在有机溶剂DMSO中通过环氧基在其表面接枝葡聚糖,然后通过烯丙基活化方法在碱溶液中多次镀层葡聚糖,使其表面含有大量亲水性基团OH,从而达到亲水改性的目的。然后通过红外光谱仪、扫描电镜和原子力显微镜对改性前后微球的化学组成和形貌进行表征;红外表征表明葡聚糖接枝到微球上,扫描电镜和原子力显微镜表明改性后微球形貌未发生改变;非特异性吸附结果表明,改性前后,其非特异性吸附由原来的60%左右变为2%左右,与亲水性的琼脂糖微球的非特异性吸附相近,接触角从153°降低到约为0°,亲水性良好。用亲水改性的PGMA微球通过环氧氯丙烷环氧活化连接耐碱ProteinA亲和配基,制备成亲和层析介质,并对其制备条件进行优化,对其载量和性能进行表征。扫描电镜和压力-流速曲线测试表明改性前后其流通性能变化不大。考察了环氧值、配基密度及载量之间的关系,结果表明配基密度随着环氧值的增大而增大、载量随着配基密度的增大先增大后减小,在配基密度为4.52 mg/mL时,其动态载量达到最大值,为16.1 mg/mL。考察其在不同保留时间下介质的动态载量,结果显示,随着保留时间从5 min缩短到1 min,介质的动态载量仅仅下降13%,表明其在快速分离纯化上有一定的潜力。用亲水改性的PGMA微球连接DEAE阴离子交换配基,制备成阴离子交换介质,并对其改性前后的形貌进行表征。结果表明,改性前后微球形貌未改变。并考察了孔径、配基密度对其动态载量的影响。结果表明,随着孔径的增大,载量变小,而随着配基密度的增加,介质的载量先增大后减小。还考察其在不同保留时间下介质的动态载量,结果显示,随着保留时间从5 min缩短到1 min,介质的动态载量仅仅下降18%,表明其在快速分离纯化上有一定的潜力。

关键词： PGMA微球超大孔亲水改性亲和层析阴离子交换介质分离纯化

超大孔分子筛SAPO-CLO有机杂化改性与丙烯低聚催化性能研究

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超大孔分子筛SAPO-CLO有机杂化改性与丙烯低聚催化性能研究

作者：郭可北京化工大学

学位级别：硕士

超大孔分子筛因其在大分子催化、吸附与分离方面的潜在优势受到极大关注。目前该类分子筛存在合成成本高、抗水稳定性差等问题。本论文以新型超大孔磷酸硅铝分子筛SAPO-CLO为研究对象,采用原位嫁接法对其进行有机杂化改性,结合多种技术... 详细信息

超大孔分子筛因其在大分子催化、吸附与分离方面的潜在优势受到极大关注。目前该类分子筛存在合成成本高、抗水稳定性差等问题。本论文以新型超大孔磷酸硅铝分子筛SAPO-CLO为研究对象,采用原位嫁接法对其进行有机杂化改性,结合多种技术手段表征其物化性质,并以丙烯低聚催化反应为模型评价其催化性能。采用离子热法合成了具有不同硅含量的SAPO-CLO分子筛。结合多种表征方法证明硅被成功引入分子筛骨架并形成相对较强的Br（?）nsted酸性位点。随硅含量的增加丙烯低聚催化活性有明显提升,反应产物主要为丙烯二聚体C6烯烃,选择性＞30%。与活性相当的8元环SAPO-LTA 比较,SAPO-CLO更有利于大尺寸烯烃产物的生成。SAPO-CLO失活后经高温焙烧骨架结构可以保持稳定,催化性能可完好恢复。以甲基膦酸和苯基膦酸为磷源,分别合成出甲基和苯基杂化的A1PO-CLO分子筛;以甲基三甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷为硅源,分别合成出甲基杂化和苯基杂化的SAPO-CLO分子筛。发现少量有机磷和有机硅的引入,不会影响-CLO结构的晶化,甲基杂化SAPO-CLO脱除模板剂后的抗水稳定性有明显改善。有机硅杂化后的SAPO-CLO比未杂化的SAPO-CLO催化活性有所降低,但相比磷酸铝A1PO-CLO催化活性仍有提升,甲基硅相较苯基硅杂化后催化活性更高,说明有机硅比无机硅更难掺杂进入分子筛骨架,小尺寸有机硅相对更容易进入分子筛骨架,有机膦相较有机硅杂化后的催化活性更高,说明有机膦杂化有利于硅掺杂进入分子筛骨架。有机杂化后反应产物选择性未见明显变化。

关键词：超大孔 SAPO-CLO 有机杂化抗水稳定性丙烯低聚

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超大孔冻凝胶微球的制备与应用

超大孔冻凝胶微球的制备与应用

作者：任大勇济南大学

学位级别：硕士

冻凝胶(Cryogel)具有微米级的超大孔结构,是近年来快速发展的一种新型生物分离材料。利用具有超大孔隙的冻凝胶作为分离介质,可在高流速下从原料中提取分离目标物,尤其是实现对大分子物质的高效且快速的分离。大多数冻凝胶微球的制备都... 详细信息

冻凝胶(Cryogel)具有微米级的超大孔结构,是近年来快速发展的一种新型生物分离材料。利用具有超大孔隙的冻凝胶作为分离介质,可在高流速下从原料中提取分离目标物,尤其是实现对大分子物质的高效且快速的分离。大多数冻凝胶微球的制备都是在零度以下,以冰晶作为致孔剂,以冷冻聚合的方式引发水溶性单体和交联剂聚合而得。因而所得冻凝胶微球多为亲水性微球,并且机械强度低,不易用于加压条件下的快速分离分析。但是迄今未见超大孔疏水性微球的研究报道。由于十二醇(LA)具有广泛的溶解性,能溶解大多数的非极性单体但很难溶于水,且熔点较高(24.5℃),因此本文选择十二醇为溶剂和致孔剂,将传统的悬浮聚合和冷冻聚合相结合以制备具有超大孔结构的冻凝胶微球。本论文设计了一系列实验研究制备具有超大孔结构的冻凝胶微球,具体研究内容如下:1:以十二醇作为溶剂和致孔剂,以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)或乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,以聚乙烯醇(PVA)和十二烷基硫酸钠(SLS)为复合稳定剂,以氧化苯甲酰(BPO)和N,N-二甲基苯胺(DMA)为氧化还原引发体系,采用悬浮聚合结合冷冻聚合的方法制备了一系列超大孔冻凝胶微球。研究了稳定剂、聚合温度、交联剂、致孔剂以及引发剂等制备条件对所得超大孔冻凝胶微球的影响,并通过扫描电镜、红外光谱、元素分析以及激光粒度仪等对所得材料进行了表征。实验结果表明,稳定剂的选择和聚合温度是悬浮液滴的主要影响因素,而溶剂结晶速率和单体聚合速率则与微球形貌以及微球内部孔结构紧密相关。2:通过对超大孔冻凝胶微球表面的环氧基团进行开环反应,将磺胺甲恶唑(SMZ)接枝到冻凝胶微球表面,对超大孔冻凝胶微球进行功能化修饰。对不同蛋白进行吸附实验。实验结果表明接枝SMZ后冻凝胶微球对目标蛋白(胰蛋白酶)的吸附量是接枝前的1.75倍,而对参考蛋白(溶菌酶)的吸附量无明显变化,初步验证了功能化微球对胰蛋白酶具有一定的特异性吸附。3:初步研究了引入聚二乙烯基苯(PDVB)聚合物微球制备具有超大孔结构的聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)冻凝胶。在低温条件下,以二甲基亚砜(DMSO)作为溶剂和致孔剂,以聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA-575)作为交联剂,以过氧化苯甲酰(BPO)和N,N-二甲基苯胺(DMA)为引发剂,加入适量的聚二乙烯苯(PDVB)微球通过冷冻聚合法制备得到具有超大孔隙的PEGDA/PDVB复合冻凝胶。采用扫描电镜、红外光谱、接触角测试等对其进行表征分析。实验结果显示,所得材料的孔径在100μm之间,并且与DMSO的用量紧密相关。DMSO的用量越多,所得材料的孔径越大,另外,水接触角的实验结果显示所得材料具有亲水亲油的特性。

关键词：微球超大孔冻凝胶