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聚苯乙烯-b-聚乙烯基吡啶超分子可控自组装及其表征

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材料科学与工程学报 2024年第3期42卷 405-411页

作者：焦雅培张辉李学山东福瑞达生物股份有限公司山东济南250000 济南大学化学化工学院山东省氟化学化工材料重点实验室山东济南250024

嵌段共聚物超分子自组装体形成的有序结构能够提供比共价键更加稳定的连接位点,而有效且快速的退火方法是嵌段共聚物自组装技术中的研究热点。将嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚(4-乙烯基吡啶)(PS-b-P4VP)和3-n十五烷基苯酚(PDP)作为模型体系,... 详细信息

嵌段共聚物超分子自组装体形成的有序结构能够提供比共价键更加稳定的连接位点,而有效且快速的退火方法是嵌段共聚物自组装技术中的研究热点。将嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚(4-乙烯基吡啶)(PS-b-P4VP)和3-n十五烷基苯酚(PDP)作为模型体系,三氯甲烷作为溶剂,制备出柱状结构的超分子组装体。功能性链段P4VP与小分子PDP之间具有强氢键作用,在饱和氯仿蒸汽退火的过程中,通过控制退火时间制备出高度有序的柱状结构固体样品。对柱状结构演变过程进行详细探究,扩展了其在多孔碳材料的制备、化妆品纳米载体技术、能量储存/转换装置等方面的应用。

关键词：嵌段共聚物超分子自组装溶剂退火有序柱状结构

加工外场条件下的超分子自组装形态分布及调控

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高分子材料科学与工程 2022年第6期38卷 87-95,102页

作者：顾俊帝刘磊赵鑫张凯杨鸣波四川大学高分子科学与工程学院高分子材料工程国家重点实验室四川成都610065

通过借助气体辅助注射(GAIM)平台,直接改变加工过程中的工艺参数(延迟时间)来间接改变温度场和剪切场,探究不同条件下的超分子自组装行为和对制品力学性能的影响。以聚丙烯(PP)和TMB-5为例结果表明,延长延迟时间,通过偏光显微镜观察到G... 详细信息

通过借助气体辅助注射(GAIM)平台,直接改变加工过程中的工艺参数(延迟时间)来间接改变温度场和剪切场,探究不同条件下的超分子自组装行为和对制品力学性能的影响。以聚丙烯(PP)和TMB-5为例结果表明,延长延迟时间,通过偏光显微镜观察到GAIM制品中纤维状自组装结构逐渐增多,表现为其区域占比由0.5 s时的26.69%提升至7s时的44.59%,同时差示扫描量热分析结果表明,其结晶度和β晶含量在垂直于流动方向上出现了分布。另外,使用万能试验机测试了GAIM制品的力学性能,发现拉伸模量和强度会随着纤维状区域占比的提高而增大,分别由0.5 s时的1024.97 MPa和28.40 MPa提高至7 s时的1061.80 MPa和32.34 MPa,而弯曲模量和强度则发生了降低,分别由0.5 s时的1876.50 MPa和39.57 MPa降低至7 s时的1763.59 MPa和36.72 MPa。

关键词：外场条件超分子自组装 β成核剂

超分子自组装合成杯[4]芳烃黄原酸镍(Ⅱ)配合物

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无机化学学报 2004年第9期20卷 1081-1084页

作者：杨发福陈希磊蔡秀琴林深陈远荫福建师范大学化学与材料学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室福州350007 武汉大学化学系

Under the action of CS2 and KOH in dioxane solution, calixarene derivative 2 was converted into calixarene derivative containing xanthate salt (3) and its Ni2+ complex compound 4 was prepared by self-assembled reaction with NiSO4 further. The structures of new compounds were confirmed by elemental analyses, IR, UV, 1H NMR, MS techniques. The Ni2+ of complex compound 4 was in high-spin state by its ESR spectrum.

关键词：超分子自组装合成杯芳烃黄原酸盐镍配合物

基于超分子自组装的自修复超疏水涂层的制备及修复机理的研究

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基于超分子自组装的自修复超疏水涂层的制备及修复机理的研究

作者：邓嘉华南理工大学

学位级别：硕士

超疏水涂层具有优异的自清洁、抗结霜、耐腐蚀等特点。但是超疏水涂层十分脆弱,在使用过程中极易被破坏。目前,提高超疏水涂层使用寿命的方法可大致分为强化型和自修复型两种。相较于强化型超疏水涂层,自修复超疏水涂层具有可再生、可... 详细信息

超疏水涂层具有优异的自清洁、抗结霜、耐腐蚀等特点。但是超疏水涂层十分脆弱,在使用过程中极易被破坏。目前,提高超疏水涂层使用寿命的方法可大致分为强化型和自修复型两种。相较于强化型超疏水涂层,自修复超疏水涂层具有可再生、可循环的特点,更具发展和应用的潜力。近年来关于自修复超疏水涂层的研究层出不穷,但是自修复超疏水涂层仍存在着修复条件苛刻、修复能力不足等问题。超分子自组装材料在自修复材料领域发展迅速。与共价键不同,分子间的非共价键能够在温和的条件下实现材料结构和特性的重塑。这种非共价键包括氢键、静电作用、金属配位键、疏水相互作用和芳香族相互作用。因此,超分子自组装作用能够很好的解决自修复超疏水涂层中存在的问题。基于超分子自组装作用,本论文制备了一种自修复超疏水涂层并对其进行了性能研究。本论文将超疏水涂层的各组分通过氢键、静电相互作用以及金属配位相互作用等分子间作用力组装在一起,在超疏水涂层内部构建了动态可逆的非共价键网络,从而实现了超疏水涂层对物理和化学损伤的修复功能。论文的主要内容如下:首先,采用水热法在铝片表面生成具有纳米花状的镁铝水滑石薄膜（Al-Mg LDH）,并将氟硅烷负载在聚多巴胺微球表面,合成出氟硅烷改性的聚多巴胺小球（FAS@PDA）。FAS@PDA与Al-Mg LDH通过羟基间的氢键作用自组装在一起,得到具有低表面能自修复功能的超疏水涂层。结果表明,制备的超疏水涂层具有优异的自修复性能,在室温下放置1小时后能够实现低表面能的自愈。同时该超疏水涂层还表现出优异的耐久性、杰出的耐腐蚀性以及良好的抗结霜性能。其次,在之前研究的基础上引入具有划痕修复功能的硅基超分子材料P.I.Z.作为有机基底,制备了一种具有低表面能和划痕修复功能的超疏水涂层Al/ZnO-P.I.Z.-FAS@PDA。超疏水涂层中的FAS@PDA、Al/ZnO以及P.I.Z.依靠氢键和金属-配位作用自组装在一起,构建了动态的非共价键网络。制备的超疏水涂层具有优异的耐久性,能够承受200次磨损而不丧失超疏水性。此外,该超疏水涂层能够针对划痕、氧气氧化、结霜和腐蚀等破坏进行自修复。然后,为了解决微纳结构再生的问题,采用具有自组装功能银纳米簇（AgNCs）,制备了一种可以重建表面微纳结构的自修复超疏水涂层。采用浸泡法在铝片表面自组装出纳米花球状的AgNCs微纳结构,再将十八胺（ODA）通过静电作用力吸附在AgNCs团簇表面,干燥固化得到Al/ZnO-AgNCs@ODA自修复超疏水涂层。制备出来的超疏水涂层具有优异的微纳结构和良好的表面形貌修复功能,能够通过简单的浸泡修复其表面形貌。同时,还能通过改变自组装条件调控出不同结构的超疏水表面。最后,基于耗散粒子动力学理论（DPD）,对银纳米簇在不同条件下的自组装过程进行DPD模拟,以研究银纳米簇的超分子自组装行为。结果显示,计算模拟结果与实验结果具有一致性。在高极性溶剂中,AgNCs趋向于形成球形和圆柱形结构,而在较低极性的溶剂中,AgNCs从随机分布的状态聚集组装为纤维状态。

关键词：超疏水自修复超分子自组装氢键耗散粒子动力学模拟

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超分子自组装法制备氮化碳聚合物光催化剂

中国材料进展 2017年第1期36卷 25-32页

作者：郑云王心晨福州大学化学学院能源与环境光催化国家重点实验室福建福州350002

利用光催化技术将低密度的太阳能转化为高密度的化学能或直接降解有机污染物,是解决能源短缺和环境污染等问题的理想途径。氮化碳是近期发展出来的一类聚合物半导体新型光催化剂,在分解水制氢、污染物降解、二氧化碳还原、选择性有机合... 详细信息

利用光催化技术将低密度的太阳能转化为高密度的化学能或直接降解有机污染物,是解决能源短缺和环境污染等问题的理想途径。氮化碳是近期发展出来的一类聚合物半导体新型光催化剂,在分解水制氢、污染物降解、二氧化碳还原、选择性有机合成等研究方面有着重要科学意义和应用前景。前驱物超分子自组装法是制备高效纳米氮化碳光催化剂的重要合成方法之一。通过分子间的弱相互作用力,如三聚氰胺与三嗪衍生物之间的氢键相互作用,形成有序的超分子组装体,再进一步焙烧热聚合可制备氮化碳纳米材料。通过控制自组装过程的反应参数和条件,可以有效地调控氮化碳的组成、形貌、能带结构、光学性能、光生载流子分离效率,从而提高氮化碳的光催化性能。综述了超分子自组装法合成氮化碳光催化剂的最新研究进展,总结了系列纳米结构氮化碳光催化剂的研究工作,包括共聚合改性氮化碳、非金属掺杂氮化碳、金属掺杂氮化碳、金属氧化物-氮化碳复合物、氮化碳异质结以及高结晶度氮化碳光催化剂等。同时阐述了超分子自组装法对氮化碳的组成、结构和光催化性能的调控作用,并就该研究领域未来发展进行了展望。

关键词：氮化碳纳米材料超分子自组装光催化分解水降解污染物

铜纳米团簇超分子自组装体的构筑及其性能与应用研究

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铜纳米团簇超分子自组装体的构筑及其性能与应用研究

作者：周淑瑾山东大学

学位级别：硕士

超分子自组装已被证明是制备多功能纳米材料的可靠方法,其自组装过程和结构可受外界刺激控制,被广泛应用于材料科学、生物医学、催化等领域。驱动超分子自组装的作用力主要是非共价作用(氢键作用、π-π堆积作用、疏溶剂作用和主-客体... 详细信息

超分子自组装已被证明是制备多功能纳米材料的可靠方法,其自组装过程和结构可受外界刺激控制,被广泛应用于材料科学、生物医学、催化等领域。驱动超分子自组装的作用力主要是非共价作用(氢键作用、π-π堆积作用、疏溶剂作用和主-客体作用等)。金属纳米团簇由几个到几十个金属原子组成,由于其独特的电子结构和不同寻常的物理化学性质使其受到越来越多的关注。其中,铜簇光稳定性好,毒性低,生物相容性良好,但其量子产率较低。近年来,由唐本忠课题组首次提出的聚集诱导发射(AIE)被发现能够显著提高铜簇的发射强度和量子产率。通过超分子自组装的方法诱导铜簇自组装,不仅可以实现AIE,还能促进多种功能之间的协调,增强其手性、电催化等性能。此外,含光响应基团或其他功能基团的铜簇组装体可通过外部刺激调节其性能。这种刺激响应组装体在药物释放、荧光检测、生物传感等领域均具有潜在的应用前景。综上,将铜簇通过自组装制备功能性超分子材料,具有较大的应用价值和重要的学术研究意义。本论文主要内容分为以下四个部分:第一部分,绪论。介绍了超分子自组装的概念、作用力,重点介绍了疏溶剂作用和π-π堆积作用;介绍了金属纳米团簇的概念,重点介绍了铜纳米团簇及其自组装和应用;概述了聚集诱导发射的概念和金属簇聚集诱导发射的研究进展;介绍了偶氮苯及其光学特性以及自组装构筑的一些光响应材料;最后提出了本论文的研究内容及意义。第二部分,溶剂诱导铜簇的自组装及其发光性能研究。研究了原子精确的三苯基膦封端的Cu4-NCs的自组装行为。采用溶剂诱导自组装策略,以DMSO为良溶剂,丙三醇为不良溶剂,引发Cu4-NCs自组装成分支结构,从而实现了聚集诱导发射(AIE),热激活延迟荧光(TADF)和高达67.05%的绝对量子产率。通过结构表征和光学分析,我们证明了组装体的高致密性增强了亲铜相互作用并且抑制了 Cu4-NCs配体的分子内振动和旋转,保护了 Cu核免受单线态氧的猝灭。这些特性导致了 TADF和AIE的出现。进一步,通过将组装体与商用荧光粉混合,制备了白光发光二极管。这项研究表明Cu4-NCs组装体的TADF发射和强发光结构使其具有潜在的应用价值并且扩展了金属NCs在光学器件领域的研究。第三部分,偶氮铜簇的光响应可逆超分子自组装研究。使用甲苯作为良溶剂,甲醇作为不良溶剂,将偶氮功能化的铜簇(Cu3-NCs)在二元溶剂混合物中自组装成刚性纳米纤维。该纳米纤维具有可逆的光响应,其在365 nm紫外光照射下,由于铜簇发生顺反异构,刚性纤维变弯曲,表面粗糙,有序度下降,纤维开始解组装。这种形貌的变化一方面是由于顺式空间位阻大,扰乱纤维的紧密堆积。另一方面,顺式铜簇的极性更大,在混合溶剂中溶解度增加,导致了纤维的解组装。而在可见光下,顺式铜簇又变回反式,形貌恢复。在这项工作中实现的具有光触发、可逆形态变化的一维自组装体可以潜在地用作光学信息存储装置中的介质材料,通过紫外光和可见光的照射来写入和擦除信息。第四部分,偶氮铜簇的光响应自组装用于乳液的可逆破乳/乳化研究。将偶氮功能化的铜簇(Cu3-NCs)增溶到APG0810乳液中,利用光照调控Cu3-NCs的可逆自组装,从而实现乳液可逆的相分离。通过乳液在水和甲苯中的分散性测试以及激光共聚焦判断出所制备乳液为水包油型乳液,且加入铜簇不影响乳液的稳定性。但在紫外光照射下,反式铜簇转变成顺式,发生自组装形成长纤维,破坏了乳液液滴,扰动了乳液稳定性,导致乳液破乳。此外,这种乳化/破乳可以循环几次并且界面的纤维是可回收利用的。这项研究表明,金属纳米团簇在光响应乳液领域具有潜在应用前景,所制备的乳液在催化、材料合成等领域具有潜在的应用价值。

关键词：铜纳米团簇 AIE 超分子自组装光响应乳液

含N咪唑和吡唑类有机配体的合成、发光性能及其超分子自组装研究

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含N咪唑和吡唑类有机配体的合成、发光性能及其超分子自组装研究

作者：崔波北京工业大学

学位级别：硕士

将单个分子通过非共价键作用而形成的超分子聚集体,称为超分子化学。超分子体可通过运用氢键、非共价键等其他形式的分子之间相互作用力来调控其结构和性能。近年来,因为超分子配位化合物有趣的骨架结构和拓扑结构,以及在发光、催化、... 详细信息

将单个分子通过非共价键作用而形成的超分子聚集体,称为超分子化学。超分子体可通过运用氢键、非共价键等其他形式的分子之间相互作用力来调控其结构和性能。近年来,因为超分子配位化合物有趣的骨架结构和拓扑结构,以及在发光、催化、磁性、离子交换等方面的潜在应用使得这类化合物的设计与合成成为一个非常活跃的领域。尽管先前的研究报道过大量具有有趣结构和优异性能的超分子配位化合物,但是探索有效的设计合成策略来制备具有预期结构和性能的超分子配位化合物仍然存在巨大的挑战。本论文中,以发光基团咔唑和三苯胺为骨架,设计并合成了6种多吡唑功能有机配体,并对其进行了荧光识别等方面的应用研究;以二噻吩咪唑配体和柔性亚甲基桥联二噻吩咪唑配体为基础进一步利用含不同辅助配体的金属矢量进行配位自组装,得到杯芳烃构型的金属-有机超分子组装体。在第二章中,设计并合成了一系列咔唑吡唑、三苯胺吡唑、咔唑羧酸等六种发光有机化合物作为功能有机配体L1-L6,并对其进行了核磁(H NMR、C NMR、H-H COSY)表征。研究表明,4位取代的吡唑咔唑和吡唑三苯胺发光有机配体对金属离子Ag和Cu具有高度选择性的识别性能。在第三章中,设计并合成了刚性二噻吩咪唑配体L和柔性亚甲基桥联二噻吩咪唑配体L,对柔性配体L的光致变构光学性质进行了研究,使用核磁氢谱和紫外光谱对变构前后结构变化进行了对比。通过金属-配体配位自组装方法,进一步对两种配体的超分子组装行为进行研究:在水和乙腈或者水和丙酮体系中,与含不同辅助配体的金属矢量进行自组装,得到具有不同构型的金属杯芳烃型超分子配合物,并通过X射线单晶衍射对组装体进行了结构表征。

关键词：超分子自组装金属-有机配位金属杯芳烃荧光性质离子识别

基于超分子自组装构建多功能糖囊泡用于药物的靶向智能递送

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基于超分子自组装构建多功能糖囊泡用于药物的靶向智能递送

作者：李荣辉河北农业大学

学位级别：硕士

化疗作为癌症治疗最直接有效地手段之一,化疗药物对正常组织的副作用是其面临的重大难题。纳米药物载体利用肿瘤微环境差异性,构建靶向-刺激响应性的多功能药物递送载体可有效解决这一难题。鉴于此,本论文以合成的胱胺功能化柱[5]芳烃... 详细信息

化疗作为癌症治疗最直接有效地手段之一,化疗药物对正常组织的副作用是其面临的重大难题。纳米药物载体利用肿瘤微环境差异性,构建靶向-刺激响应性的多功能药物递送载体可有效解决这一难题。鉴于此,本论文以合成的胱胺功能化柱[5]芳烃主体分子和含吡啶基的半乳糖衍生物客体分子,通过主客体作用制得糖靶向-pH/GSH双响应性的超分子;进一步,在水溶液中利用亲疏水作用制得具有糖靶向-pH/GSH双响应性的超分子囊泡,并将其用于阿霉素(DOX)的负载,具体内容如下:1)利用扫描电镜、透射电镜、动态光散射仪和表面张力仪对超分子囊泡进行表征。研究结果表明,前期合成的胱胺功能化柱[5]芳烃主体分子CAPP5与含吡啶基的半乳糖衍生物客体分子G可按照1:1比例在水溶液中,通过自组装制得尺寸约为150 nm左右的中空糖囊泡,进而利用空腔负载抗癌药物阿霉素(DOX)制备CAAP5G@DOX纳米囊泡(包封率为41%),并在体外模拟释放实验中表现出良好的pH/GSH双刺激响应性;2)利用共聚焦扫描显微镜、流式细胞术分析及体外模拟实验对CAAP5G@DOX进行测试实验。结果表明,该纳米囊泡可实现阿霉素的肝癌细胞(HepG-2)靶向递送及癌细胞内pH/GSH的刺激响应性快速释放;体外细胞毒性实验的结果表明,CAPP5G@DOX能通过癌细胞与正常细胞的微环境差异性,借助于pH-GSH双调控实现了高效释放药物,减小阿霉素对正常细胞的副作用。此外,以耐药性肝癌细胞(HepG-2 ADR)为实验对象,证明了纳米囊泡中的胱胺可在GSH作用下快速释放半胱胺,达到抑制肿瘤增长实现辅助化疗的目的。综上,本论文成功制备了一种糖靶向-pH/GSH双响应性的超分子囊泡用于减少药物对正常细胞的毒副作用和癌细胞对化疗药物不断产生的耐药性,为化疗提供了一种新策略。

关键词：超分子自组装靶向性刺激响应性囊泡辅助化疗

基于AIE型超分子自组装金属凝胶的人工光捕获体系的构建

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基于AIE型超分子自组装金属凝胶的人工光捕获体系的构建

作者：王艺霈宁夏师范学院

学位级别：硕士

随着能源的大量消耗,开发新型能源已经成为科学界的一个重要课题。由于太阳能具有高效和可重复利用的优点,科学家们对其进行了大量研究。制备高效的光捕获体系对模拟植物光合作用和探寻新型绿色清洁能源均有重大意义。近年来,人工光捕... 详细信息

随着能源的大量消耗,开发新型能源已经成为科学界的一个重要课题。由于太阳能具有高效和可重复利用的优点,科学家们对其进行了大量研究。制备高效的光捕获体系对模拟植物光合作用和探寻新型绿色清洁能源均有重大意义。近年来,人工光捕获体系的相关报道越来越多,但许多已发表的人工光捕获体系都是基于溶液状态。然而多数发光材料的实际应用依赖于固态而不是溶液态,因此凝胶材料具有较大的应用潜力。由于聚集诱导发光(AIE)材料最显著的优点是聚集态下的高效发光,因此构建具有AIE效应的凝胶态人工光捕获体系有重要意义。此外,引入金属离子可以调控化合物的荧光强度和发光范围,从而能更好地构建人工光捕获体系。迄今为止基于金属凝胶的人工光捕获体系的报道较少,因此,设计和制备具有AIE效应的金属凝胶的优良人工光捕获体系仍然是一项艰巨的任务。本文设计并合成了三个化合物用于构建人工光捕获体系。本文内容分为如下几个部分:第一部分,主要介绍超分子金属凝胶、AIE效应的相关内容以及概述人工光捕获体系的相关内容。按照荧光色团的类型可以将人工光捕获体系分为AIE型和非AIE型两类并对这两类光捕获体系的研究现状进行介绍。基于国内外的研究成果和本课题组的工作基础,提出了自己的研究课题。第二部分,设计并合成了酰腙功能化的化合物P1。化合物P1不能自组装成超分子凝胶,但可以在1-丙醇/水(1:2,V/V)混合溶剂体系中与Al自组装成超分子金属凝胶。通过氢键、π-π堆积作用和金属配位键等作用力形成的P1-Al凝胶具有强的AIE效应。以P1-Al配位体系作为能量供体,荧光染料吖啶黄和吖啶橙分别作为能量受体,成功构建了两种凝胶态人工光捕获体系。第三部分,设计并合成了席夫碱小分子化合物P2。在P2的二甲基亚砜(DMSO)溶液中加入Al后荧光强度显著增强(约138倍)。此外,P2在DMSO/HO混合溶剂体系中以1,3:2,4-dibenzylidene sorbitol(B)为载体能形成具有强AIE效应的P2-B凝胶(VBD(含B的DMSO溶液)):V:V=1:1:2),加入Al后可制备超分子多组分金属凝胶。以P2-Al配位体系作为能量供体,荧光染料罗丹明B(Rh B)和罗丹明6G(Rh6G)分别作为能量受体,成功构建了两种凝胶态人工光捕获体系。第四部分,设计并合成了双苯并咪唑衍生物P3。在P3的乙二醇溶液中加入常见金属离子后,只有Al实现了49 nm的红移,因此化合物P3能选择性识别Al。此外,P3在乙二醇中可以自组装成具有热可逆效应的超分子凝胶,加入Al后得到具有AIE效应的超分子金属凝胶。以P3-Al配位体系作为能量供体,荧光染料BODIPY 505/515(BDP)和Rh6G分别作为能量受体,成功构建了两种凝胶态人工光捕获体系。

关键词：聚集诱导发光超分子自组装金属凝胶光捕获体系