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卤代芳香族羧酸与含氮配体合成镧系配合物的结构、热化学和荧光性质

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物理化学学报 2023年第1期39卷 56-66页

作者：王晨璐宿素玲任宁张建军河北师范大学分析测试中心化学与材料科学学院石家庄050024 河北省特种设备监督检验研究院石家庄050000 邯郸学院化学化工与材料学院河北省杂环化合物重点实验室河北邯郸056005

采用室温溶液挥发法合成了五种结构新颖的镧系配合物,其结构通式为[Ln(2,4-DFBA)3(phen)]2(Ln=Sm 1,Eu2,Er 3,2,4-DFBA为2,4二氟苯甲酸的简写,phen为1,10-菲啰啉的简写),[Ln(2-Cl-6-FBA)2(terpy)(NO3)(H2O)]2(Ln=Tb4,Dy 5,2-Cl-6-FBA为2-氯-6-氟苯甲酸的简写,terpy为2,2’:6’2’’-三联吡啶的简写)。五个配合物可以分为两个系列,使用不同的镧系离子作为中心离子。通过X射线单晶分析,5种配合物均属于单斜晶系,空间群为P21/n。配合物1,2和配合物3虽然具有相同的分子通式,但配位方式明显不同,形成了前者为9配位的松饼型,后者是8配位的双帽三棱柱几何构型。二维面状超分子结构的形成方式也明显不同,区别在于配合物1和2通过微弱的π-π堆积作用形成。配合物4和5是同构的,结构中引入了硝酸根离子较为有趣,通过C―H···F氢键和π-π堆积作用形成二维面状超分子结构。在299.25–1073.15K温度下对配合物1–5通过热重-微分热重-差示扫描量热/红外光谱(TG-DTG-DSC/FTIR)联用技术进行热分解机理的研究。测定了配合物1,2,4,5的固体荧光,特征过渡峰位于^(4)G_(5/2)→^(6)H_(5/2),^(4)G_(5/2)→^(6)H_(7/2),^(4)G_(5/2)→^(6)H_(9/2)(1),^(5)D_(0)→^(7)F_(0),^(5)D_(0)→^(7)F_(1),^(5)D_(0)→^(7)F_(2),^(5)D_(0)→^(7)F_(3),^(5)D_(0)→^(7)F_(4)(2),^(5)D_(4)→^(7)F_(6),^(5)D_(4)→^(7)F_(5),^(5)D_(4)→^(7)F_(4),^(5)D_(4)→^(7)F_(3)(4),和^(4)F_(9/2)→^(6)H_(15/2),^(4)F_(9/2)→^(6)H_(13/2)(5),均表现出镧系离子的特征过渡峰。此外,还对配合物2和4进行了荧光寿命的研究,其荧光衰减时间分别为1.288和0.648 ms。

关键词：镧系配合物超分子结构热化学三维红外荧光性质

基于等温滴定量热法对鱼腥草注射剂超分子结构特征的研究

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中草药 2023年第17期54卷 5530-5540页

作者：刘湘王玉钗张雨恬田丽谯茹张伟龙贺福元刘平安湖南中医药大学药学院湖南长沙410208 中药成药性与制剂制备湖南省重点实验室湖南长沙410208 湖南中医药大学中医药超分子机理与数理特征化实验室湖南长沙410208 中药药性与药效国家中医药管理局重点实验室湖南长沙410208 湖南省中医研究院湖南长沙410006

目的基于超分子“印迹模板”的分布特征划分鱼腥草注射剂指纹图谱成分簇,进行谱热学研究探讨鱼腥草注射剂中形成超分子结构的可疑成分。方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立11批次鱼腥草注射剂的指纹图谱,采用匹配频数法和段带总量统计... 详细信息

目的基于超分子“印迹模板”的分布特征划分鱼腥草注射剂指纹图谱成分簇,进行谱热学研究探讨鱼腥草注射剂中形成超分子结构的可疑成分。方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立11批次鱼腥草注射剂的指纹图谱,采用匹配频数法和段带总量统计矩法划分“印迹模板”成分簇并构建新指纹图谱;采用等温微量热滴定仪测定11批次鱼腥草注射剂中挥发油成分相互滴定的放热量;根据超分子“印迹模板”作用放热的叠加性原理,进行总峰面积与鱼腥草注射剂自放热量的线性回归,建立谱热学方程并分析成分簇贡献率,根据关键成分簇信息筛选关键成分结构。结果11批次鱼腥草挥发油GCMS指纹图谱可被划分为26个“印迹模板”成分簇,总峰面积与热量线性回归后保留10个相关性大的变量:V2、V10、V15、V17、V19、V20、V21、V22、V23、V26,其回归系数分别为−1.12×10^(−4)、5.93×10−6、7.58×10^(−5)、9.32×10^(−4)、−1.14×10^(−5)、4.97×10^(−4)、5.26×10^(−5)、−1.16×10^(−4)、−5.66×10^(−5)、−2.08×10^(−5),常数为24.199,r=0.958。筛选得到17个形成超分子结构的可疑成分,分别为樟烯、β-月桂烯、4-甲基-3-(1-甲基乙叉基)-环己烯、3-(4-甲基-3-戊烯基)-呋喃等。结论以超分子“印迹模板”为理论指导,运用匹配频数法对鱼腥草注射剂挥发油进行成分簇划分;利用线性回归得到了各个成分簇对放热值的贡献度及排序,得到形成超分子结构的关键成分,为后续对鱼腥草注射剂(类)致敏研究提供方向。

关键词：微量热滴定鱼腥草印迹模板谱热学成分簇超分子结构樟烯 β-月桂烯 4-甲基-3-(1-甲基乙叉基)-环己烯 3-(4-甲基-3-戊烯基)-呋喃

超分子结构[Co(C_2O_4)_3]^(3-)插层镁铝水滑石的组成及热稳定性

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硅酸盐学报 2009年第1期37卷 72-75页

作者：王力耕余锋潘国祥应逸文龚渊倪哲明浙江工业大学化学工程与材料学院杭州310014

以Mg_(0.67)Al_(0.33)(OH)_2(NO_3^-)_(0.33)·0.61H_2O水滑石为前驱体,用离子交换法将三草酸合钴酸根([Co(C_2O_4)_3]^(3-))插入到层状双金属氢氧化物(layered double hydroxides,LDHs)层间,用X射线衍射谱、Fourier变换红外光谱、热重-差热分析和电感偶合等离子体发射光谱等对样品进行表征。结果表明:[Co(C_2O_4)_3]^(3-)可取代层间的No_3^-组装得到晶体结构良好的[Co(C_2O_4)_3]^(3-)-LDHs。[Co(C_2O_4)_3]^(3-)-LDHs的层间距为1.008 nm;通过与半经验PM3分子轨道法优化计算得到的[Co(C_2O_4)_3]^(3-)三维尺寸进行比较,推测客体[Co(C_2O_4)_3]^(3-)是沿短轴垂直于层板的方式单层交替排布于层间,与主体层板通过氢键与静电作用形成超分子结构,增加了[Co(C_2O_4)_3]^(3-)的稳定性。

关键词：水滑石插层超分子结构热稳定性

还原型磷钼酸盐构筑的多酸基超分子化合物的合成及电催化性能研究

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人工晶体学报 2023年第11期52卷 2034-2040页

作者：刘晓慧李慧徐娜渤海大学化学与材料工程学院辽宁省全谱太阳能电池转光材料专业技术创新中心锦州121013

以钼酸钠、硝酸铁、磷酸和三亚乙基四胺为原料,采用水热合成法成功制备了一种还原型磷钼酸盐与FeⅡ构筑的超分子化合物,其化学式为[C_(8)H_(24)N_(4)]_(1.5)[C_(6)H_(22)N_(4)]_(1.5){Fe[Mo_(6)O_(12)(OH)_(3)(PO_(4))_(3)(HPO_(4))]_(2)}·5H_(2)O(1),并通过单晶X射线衍射、粉末X射线衍射(PXRD)和红外光谱(FT-IR)对其结构进行了表征。结果表明,该化合物是由{Fe[P_(4)Mo V_(6)O_(31)]_(2)}^(22-)(记为{Fe(P_(4)Mo_(6))_(2)})、质子化的三亚乙基四胺和质子化的N,N′-二(氨乙基)-哌嗪通过氢键相互作用连接形成的三维超分子结构。电催化性能的研究表明,化合物1对铬离子(CrⅥ)、铁离子(FeⅢ)、溴酸钾(KBrO_(3))和抗坏血酸(AA)具有良好的电化学传感性能和低检测限(LOD)。

关键词：还原型磷钼酸盐超分子结构电催化性能水热合成法晶体结构

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凝胶软物质体系的超分子结构多样性分析

日用化学工业 2022年第9期52卷 945-950页

作者：窦欣陕西能源职业技术学院陕西咸阳712000

采用TEMPO介导氧化方法分析凝胶软物质体系的超分子结构多样性。以TEMPO氧化细菌纤维素基纳米复合凝胶作为实验样品。通过FT-IR、SEM、XRD、TEM和Raman光谱测试获取超分子结构多样性分析结果。结果表明,不同类型凝胶的FT-IR光谱伸缩振... 详细信息

采用TEMPO介导氧化方法分析凝胶软物质体系的超分子结构多样性。以TEMPO氧化细菌纤维素基纳米复合凝胶作为实验样品。通过FT-IR、SEM、XRD、TEM和Raman光谱测试获取超分子结构多样性分析结果。结果表明,不同类型凝胶的FT-IR光谱伸缩振动峰值、X射线衍射峰数量、Raman光谱振动峰数量均表现出较大差异,在添加剂、光照条件等干扰因素的作用下,SEM图像显示的超分子结构出现明显转变。而TEM图像也说明,纤维素含量不同的凝胶超分子结构也不一致。

关键词：纳米复合凝胶超分子结构多样性自组装 TEMPO氧化细菌纤维素

基于2-氨基-3-羟基-吡啶Schiff碱的双核Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物:合成、超分子结构和光谱性质（英文）

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无机化学学报 2018年第11期34卷 2097-2107页

作者：常健张宏佳贾浩然孙银霞兰州交通大学化学与生物工程学院兰州730070

合成了2个2-氨基-3-羟基-吡啶Schiff碱双核Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物,[Ni(L^1)(DMF)]_2(1)(H_2L^1=4-羟基-3-((3-羟基-吡啶-2-亚氨基))-苯并吡喃-2-酮)和[Zn(L^2)(H_2O)]_2·2DMF(2)(H_2L^2=2-((3,5-二溴-2-羟基)-氨基)-吡啶-3-醇),并通过元素分析、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱及X射线单晶衍射分析等手段进行了表征。X射线单晶衍射分析结果表明:配合物1和2均具有双核结构,均由2个金属离子和2个配体单元以及2个配位的溶剂分子组成,不同的是配合物2含有2个溶剂分子。配合物1和2都是单斜晶系、P2_1/c空间群,且中心金属Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)离子的空间构型均为五配位的扭曲的四方锥。此外,配合物1和2通过分子间氢键、C-H…π及π…π作用形成3D超分子结构。此外,讨论了H_2L^1,H_2L^2及其相应的Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物的荧光性质。配体H_2L^1和H_2L^2呈现蓝色发射,最大发射波长λ_(em)分别为457和473 nm,而配合物1和2显示绿色发射,λ_(em)分别为543和538 nm。

关键词： 2-氨基-3-羟基-吡啶Schiff碱双核配合物超分子结构荧光性质

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聚合物基石墨烯复合纤维及其纺织品研究进展

纺织学报 2021年第3期42卷 175-180页

作者：姜兆辉李永贵杨自涛郭增革张战旗齐元章金剑山东理工大学鲁泰纺织服装学院山东淄博255000 闽江学院福建省新型功能性纺织纤维及材料重点实验室福建福州350108 武夷学院福建省生态产业绿色技术重点实验室福建武夷山354300 鲁丰织染有限公司山东淄博255100 中国纺织科学研究院有限公司北京100025

针对高纯石墨烯纤维可纺性差、成本高及分散难等问题,归纳了石墨烯的功能化改性方法,并对聚合物基石墨烯及其纺织品的研究进展进行综述。通过石墨烯与聚合物基体相的相互作用分析,深入探讨石墨烯对聚合物基石墨烯纤维微结构的影响机制,... 详细信息

针对高纯石墨烯纤维可纺性差、成本高及分散难等问题,归纳了石墨烯的功能化改性方法,并对聚合物基石墨烯及其纺织品的研究进展进行综述。通过石墨烯与聚合物基体相的相互作用分析,深入探讨石墨烯对聚合物基石墨烯纤维微结构的影响机制,提出聚合物基石墨烯纺织品开发面临的技术挑战和理论难题。研究表明,石墨烯的高导电性和聚合物基体的柔性赋予聚合物基石墨烯纤维良好的可编织性,可确保其在拉伸、扭转、冲击等条件下具有良好的电导率稳定性,有望加快柔性可穿戴纺织品的开发进程。最后指出,利用可控和可预测的加工技术,在解决石墨烯高效分散的基础上可解决石墨烯高成本的问题,是聚合物基石墨烯纺织品的重要研究方向。

关键词：石墨烯复合纤维智能纺织品石墨烯改性超分子结构柔性可穿戴纺织品

具有三维超分子结构的亚磷酸-草酸镓的溶剂热合成及结构表征（英文）

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人工晶体学报 2014年第9期43卷 2439-2445页

作者：黄亮亮于海洋李彩霞马红薇扈殿文辽宁石油化工大学化学化工与环境学部抚顺113001

采用溶剂热法,合成了一个具有新颖三维超分子结构的亚磷酸-草酸镓化合物Ga(HPO3)(C2O4)(C3N2H4)·(C3N2H5)(化合物1),并通过粉末X-射线衍射,红外光谱、热重、ICP和CHN元素分析对化合物进行了表征。结果表明:该化合物属于正交晶系,Pnma... 详细信息

采用溶剂热法,合成了一个具有新颖三维超分子结构的亚磷酸-草酸镓化合物Ga(HPO3)(C2O4)(C3N2H4)·(C3N2H5)(化合物1),并通过粉末X-射线衍射,红外光谱、热重、ICP和CHN元素分析对化合物进行了表征。结果表明:该化合物属于正交晶系,Pnma空间群,晶胞参数为a=1.3288(3)nm,b=0.63614(13)nm,c=1.5364(3)nm,β=90°,Z=4。在化合物1中存在一个由[HPO3]单元和GaO5N八面体通过共顶点的氧原子组成的四元环梯形链。值得注意的是草酸根离子和咪唑离子镶嵌在一维链的两侧,相邻的两个链上的咪唑分子和草酸单元之间存在着强烈的氢键作用。正是由于这种氢键作用使化合物1的结构由一维链状变为三维超分子结构。此外,有机的咪唑分子在该化合物的合成中同时发挥了配体和模板剂的作用。

关键词：溶剂热法开放骨架亚磷酸草酸镓超分子结构

含有偶氮苯液晶纳米粒子的合成及其超分子结构和光控取向行为

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应用化学 2021年第10期38卷 1353-1361页

作者：邓媛范遥见陶磊骆支旺谢鹤楼湘潭大学化学学院环境友好化学及应用教育部重点实验室湘潭411105

采用两相Brust-Schiffrin法制备了一系列不同尺寸的含偶氮苯液晶纳米粒子Au@AzoC_(6)-n(n为样品序号,n=1~6)。采用核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析(TGA)、差示扫描量热分析(DSC)、偏光显微镜(POM)和X射线衍射仪... 详细信息

采用两相Brust-Schiffrin法制备了一系列不同尺寸的含偶氮苯液晶纳米粒子Au@AzoC_(6)-n(n为样品序号,n=1~6)。采用核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析(TGA)、差示扫描量热分析(DSC)、偏光显微镜(POM)和X射线衍射仪(XRD)等技术手段对偶氮苯液晶纳米粒子的组成、相行为以及超分子结构进行了表征。结果表明,所得含偶氮苯液晶纳米粒子Au@AzoC_(6)-n(n=1~6)的粒径大小为1.4(±0.1)~6.4(±0.3)nm。该纳米粒子不仅具有优异的热稳定性,通过控制催化剂和两相的含量,能够对其接枝率和粒径进行有效的调控,从而分别堆积成层状、六方柱状相、四方柱状相超分子结构。紫外-可见吸收(UV-Vis)光谱结果表明,尺寸越大的偶氮苯液晶纳米粒子表现出了更快的光响应性,同时该纳米粒子掺入商用液晶中可以实现其光控取向排列。

关键词：偶氮苯液晶纳米粒子超分子结构光控取向排列