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科学通报 2005年第18期50卷 1951-1956页

作者：孟锦宏张慧 D.G.Evans 段雪北京化工大学可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室北京100029

以锌铝双金属氢氧化物(Zn-Al layered double hydroxides,ZnAl-LDHs)为主体,以食品防腐剂山梨酸(sorbic acid:SA)为客体,通过共沉淀自组装法合成了超分子结构有机-无机复合物山梨酸插层LDHs.运用综合分析方法,包括常规的X射线衍射(XRD)... 详细信息

以锌铝双金属氢氧化物(Zn-Al layered double hydroxides,ZnAl-LDHs)为主体,以食品防腐剂山梨酸(sorbic acid:SA)为客体,通过共沉淀自组装法合成了超分子结构有机-无机复合物山梨酸插层LDHs.运用综合分析方法,包括常规的X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和紫外-可见光谱(UV-Vis)测试及原位热重/差热/质谱(TG/DTA/MS)和原位高温X射线衍射(in situ HT-XRD)等表征技术,详细探讨了该插层化合物的超分子结构及热分解行为.

关键词：层状双金属氢氧化物超分子插层结构有机-无机复合物共沉淀山梨酸热分解金属氢氧化物超分子结构插层化合物热分解行为

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超分子结构偶氮染料插层水滑石的结构特征与性能研究

超分子结构偶氮染料插层水滑石的结构特征与性能研究

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作者：田野北京化工大学

学位级别：硕士

本文利用水滑石类化合物的可插层性及结构的可调控性,将偶氮类染料客体插入由不同元素构成的水滑石主体层板之间,组装得到了一系列具有光热稳定性良好的插层结构材料。采用XRD、FT-IR、TG/DTA、DS/UV-vis和ICP等多种分析表征手段对上述... 详细信息

本文利用水滑石类化合物的可插层性及结构的可调控性,将偶氮类染料客体插入由不同元素构成的水滑石主体层板之间,组装得到了一系列具有光热稳定性良好的插层结构材料。采用XRD、FT-IR、TG/DTA、DS/UV-vis和ICP等多种分析表征手段对上述插层前体、层间客体及插层产物的晶体结构和性能进行了系统的研究。采用成核/晶化隔离法,合成了主体层板组成各不相同的含镍水滑石。NiAl-LDHs和NiFe-LDHs样品的晶体结构与NiCr-LDHs相比,较为规整,结晶度更高。与层板三价金属离子为Al3+ 的LDHs相比,当层板三价金属为Fe3+和Cr3+时,二价和三价金属阳离子的Mulliken电荷之和减少,进而导致主体层板的金属阳离子与层间CO32-、H2O及层板OH-等的相互作用均减弱。采用双滴共沉淀法一步合成了甲基红(MR)插层LDHs,最佳合成条件为在水与乙二醇的摩尔比为1:1;溶剂中晶化时间24h;晶化温度70℃。根据表征和测试结果,确立了MR插层含镍LDHs的超分子结构模型。插层结构体系中存在主体-客体、客体-客体的相互作用,其中甲基红阴离子通过静电力和氢键与LDHs层板相互作用,在层间呈双层排列。

关键词：超分子插层结构水滑石甲基红光热稳定性偶氮染料

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超分子结构苯羧酸插层紫外吸收材料的制备及性能研究

超分子结构苯羧酸插层紫外吸收材料的制备及性能研究

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作者：张林燕北京化工大学

学位级别：硕士

本论文采用成核／晶化隔离法制备了层间阴离子为NO的水滑石前体MgAl-NO-LDHs、ZnAl-NO-LDHs和NiAl-NO-LDHs，分别由离子交换法将5-磺基水杨酸(SSA)成功地插入到LDHs前体层间，制备得到了具有新型结构MgAl-SSA-LDHs、ZnAl-SSA-LDHs和NiAl... 详细信息

本论文采用成核／晶化隔离法制备了层间阴离子为NO的水滑石前体MgAl-NO-LDHs、ZnAl-NO-LDHs和NiAl-NO-LDHs，分别由离子交换法将5-磺基水杨酸(SSA)成功地插入到LDHs前体层间，制备得到了具有新型结构MgAl-SSA-LDHs、ZnAl-SSA-LDHs和NiAl-SSA-LDHs，UV-vis表征表明三种插层结构材料具有良好地紫外吸收性能。通过XRD、FT-IR、TG-DTA、ICP等一系列分析和表征手段证明，有机阴离子客体与主体层板间存在很强的相互作用，形成了超分子结构。将MgAl-SSA-LDHs、ZnAl-SSA-LDHs和NiAl-SSA-LDHs添加入聚丙烯塑料中制备改性复合材料，研究了其对聚丙烯塑料的耐紫外光稳定性，实验结果表明，NiAl-SSA-LDHs可以显著减缓聚丙烯的紫外光老化和降解速度。采用成核／晶化隔离法制备了层间阴离子为NO的水滑石前体ZnAl-NO-LDHs和NiAl-NO-LDHs，通过离子交换法分别将对硝基苯偶氮水杨酸(NASA)插入剑前体层间，制备得到了具有新型结构的ZnAl-NASA-LDHs和NiAl-NASASA-LDHs，通过XRD、FT-1R、TG-DTA、UV-vis和ICP等分析和表征，结果表明有机阴离了客体与主体层板间存在较强的相互作用，具有超分子结构特征;两种超分子结构材料在紫外光区的吸收率均超过了90％。以成核／晶化隔离法制备ZnAl-NO-LDHs前体，采用离子交换法分别将苯甲酸(BA)和水杨酸(SA)插入到前体层间，制备得到了ZnAl-BA-LDHs和ZnAl-SA-LDHs。以结构上具有递进特征的ZnAl-BA-LDHs、ZnAl-SA-LDHs和ZnAl-SSA-LDHs为研究对象，分别采用微分法中的Achar法和积分法中的Coats-Redfern法对其进行了非等温热分解动力学研究，对各个分解阶段的分解机理进行了探讨，结果表明在350-450℃之前遵从Z-L-T三维扩散机理，在高温阶段则遵从Avrami-Erofeev方程的成核与生长机理。

关键词：紫外吸收剂水滑石超分子插层结构紫外吸收性能 5-磺基水杨酸(SSA) 硝基苯偶氮水杨酸(NASA) 非等温热分解动力学

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偶氮染料刚果红插层水滑石的制备与性能研究

偶氮染料刚果红插层水滑石的制备与性能研究

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作者：尹平北京化工大学

学位级别：硕士

大多数偶氮染料因其耐光性和耐热性比较差,使其应用范围和使用效果受到了一定限制。本文利用水滑石类化合物的可插层性、结构的可调控性以及层板对层间物种具有稳定作用的特性,采用水热离子交换法将偶氮类染料客体插入由不同元素构成的... 详细信息

大多数偶氮染料因其耐光性和耐热性比较差,使其应用范围和使用效果受到了一定限制。本文利用水滑石类化合物的可插层性、结构的可调控性以及层板对层间物种具有稳定作用的特性,采用水热离子交换法将偶氮类染料客体插入由不同元素构成的水滑石主体层板之间,组装得到了一系列具有光热稳定性良好的插层结构材料。采用XRD、FT-IR、TG/DTA和ICP等多种分析表征手段对上述插层前体、层间客体及插层产物的晶体结构和性能进行了系统的研究。同时本论文也研究了插层染料在复合材料中的应用性能。采用成核/晶化隔离法,合成了ZnAl-NO-LDHs和MgAl-NO-LDHs,并对其结构特征进行了系统的研究。另外,还研究了晶化时间和晶化温度对LDHs结构的影响。采用水热离子交换法合成了刚果红(CR)插层LDHs,最佳合成条件为;晶化时间12h,晶化温度120℃。根据表征和测试结果,确立了刚果红阴离子插层ZnAl-NO-LDHs的超分子结构模型。插层结构体系中存在主体-客体、客体-客体的相互作用,其中刚果红阴离子通过静电力和氢键与LDHs层板相互作用,插层产物中偶氮染料阴离子以长轴倾斜于层板方向、单层排列方式定位于主体层间。光热稳定性能的表征结果表明,刚果红插层LDHs的热稳定性较客体分子自身有了一定的提高,分解温度从500℃增加到近521℃,克服了偶氮染料在耐热性方面的不足。同时,插层产物的光稳定性也较客体分子有所提高。上述结果说明LDHs作为一个分子容器,对刚果红的异构反应起到了限域作用。此外,将刚果红插层LDHs与有机材料复合,其有机-无机复合材料的耐光照性能均比二者优良,说明有较好的实际应用性能。

关键词：超分子插层结构水滑石甲基红光热稳定性偶氮染料

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