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HPAM/PVP超分子复合物的形成

山东大学学报（自然科学版） 2000年第3期35卷 315-321页

作者：杨延莲徐桂英陈爱民于慧隋华教育部胶体与界面化学实验室山东大学济南250100 山东大学实验中心济南250100

:通过测定混合体系粘度、紫外、红外及DSC谱图 ,研究了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与水解聚丙烯酰胺 (HPAM )之间的相互作用 .结果表明 ,PVP/HPAM混合体系的增比粘度比单一体系增比粘度的简单加和大得多 ,并且PVP的加入增大了HPAM的抗盐性 .光... 详细信息

:通过测定混合体系粘度、紫外、红外及DSC谱图 ,研究了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与水解聚丙烯酰胺 (HPAM )之间的相互作用 .结果表明 ,PVP/HPAM混合体系的增比粘度比单一体系增比粘度的简单加和大得多 ,并且PVP的加入增大了HPAM的抗盐性 .光谱结果显示 ,在溶液中二者通过静电力可形成超分子复合物 .

关键词： HPAM PVP 相互作用超分子复合物聚合物驱油

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PSⅡ-LHCⅡ超分子复合物的结构与功能

北方园艺 2012年第18期 142-144页

作者：周峰陈全战周泉澄张边江南京晓庄学院生物化工与环境工程学院江苏南京211171

PSⅡ-LHCⅡ超分子复合物是构成PSⅡ颗粒的基本单元,由PSⅡ核心复合物和LHCⅡ复合物构成。现介绍了超分子复合物的组装,PSⅡ核心复合物和LHCⅡ复合物的结构与功能,以及大量LHCⅡ和微量LHCⅡ在超分子复合物组装中的作用。

关键词：超分子复合物光系统Ⅱ 捕光色素蛋白复合物Ⅱ

拉莫三嗪的多组分超分子复合物设计及其pH-依赖溶解机制研究

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拉莫三嗪的多组分超分子复合物设计及其pH-依赖溶解机制研究

作者：李嘉权南方医科大学

学位级别：硕士

目的拉莫三嗪(Lamotrigine,LAM)是一种广泛用于治疗癫痫、双相情感障碍等神经精神性疾病的药物,但由于LAM属于生物药剂学分类系统中的Ⅱ类药物,其低溶解度和溶解速率限制其在疾病急性期的疗效,而在疾病维持期需要药物稳定地缓慢释放,... 详细信息

目的拉莫三嗪(Lamotrigine,LAM)是一种广泛用于治疗癫痫、双相情感障碍等神经精神性疾病的药物,但由于LAM属于生物药剂学分类系统中的Ⅱ类药物,其低溶解度和溶解速率限制其在疾病急性期的疗效,而在疾病维持期需要药物稳定地缓慢释放,以减少患者长期用药时的不良反应。为了改善LAM的溶解度和溶出速率以适应疾病的不同阶段,本论文基于超分子化学理论引入合成子与LAM形成多组分超分子复合物,深入探索LAM复合物的不同固体化学存在形式,并在此基础上阐明其溶解变化机制。方法通过引入水溶性较好和具有抗炎活性的合成子,采用湿研磨法、溶液缓慢挥发结晶法和旋转蒸发法合成具有较好理化性质的多组分固体化学存在形式。多组分固体化学存在形式存在的确证采用单晶X射线衍射等多种基础固态表征进行,并对多组分固体化学存在形式开展溶解度、固有溶出速率和动态水分吸附实验以评价其性质改变,同时用能量分解分析等理论计算来验证性质改变。结果首次成功设计并制备了 7种新颖的LAM多组分固体存在形式,包括拉莫三嗪-2,5二羟基苯甲酸盐(LAM-DA)、拉莫三嗪-异烟酸盐(LAM-IA)、拉莫三嗪-莽草酸盐(LAM-SA)和拉莫三嗪-托灭酸(LAM-TOL)多晶型体系的晶Ⅰ型、晶Ⅱ型、甲醇溶剂合物和乙醇溶剂合物。进一步的理化性质研究表明,LAM-DA、LAM-IA 和 LAM-SA 在水中的溶解度较 LAM 高,分别是 LAM 的 3.37、6.44和7.90倍,而固有溶出速率是LAM的1.23,2.25和3.96倍。在不同pH缓冲溶液中,LAM-IA和LAM-SA的溶解度随着pH值的下降而显著上升,LAM-DA 溶解度随 pH 的变化较缓慢。LAM 盐具有 pH 依赖性,溶解度与盐的 Ksp、溶液中的pH值和组分的pKa相关。LAM-TOL多晶型体系具有典型的多组分热力学行为及显著的晶体形貌差异,实验中可直接观察到菱形(晶Ⅰ型)、块状(晶Ⅱ型)、棒状(甲醇溶剂合物)和片状(乙醇溶剂合物)等晶体。热重分析法显示LAM-TOL甲醇溶剂化物和LAM-TOL乙醇溶剂化物中实验溶剂含量与晶胞理论值一致。红外光谱法显示晶Ⅰ型出现了羧酸根的伸缩振动峰(1377 cm-1),而晶Ⅱ型没有存在相应的吸收峰,提示晶Ⅱ型的羧酸根质子依然存在。单晶X射线衍射提示晶Ⅱ型为罕见的共轭酸碱共晶,即复合物并非传统的完全质子转移盐或无质子转移共晶,而是每对TOL的羧基中1个质子转移到LAM上,形成TOL--TOL共轭酸碱对形式。多晶型体系的能量分解分析表明晶Ⅰ型是亚稳定晶型,与实验结果相符合。晶Ⅰ型、晶Ⅱ型、甲醇溶剂合物和乙醇溶剂合物在水中的溶解度分别为LAM的0.19,0.19,0.18和0.20倍,固有溶出速率是LAM的0.13、0.03、0.16、0.25倍,呈现下降趋势。动态水分吸附实验表明多晶型体系均具有较好的吸湿稳定性(RH物,研究揭示了 LAM盐的pH-pKa依赖溶解机制,绘制的pH-溶解度曲线为预测LAM的溶解度提供了理论依据与数据支撑。值得指出的是LAM-DA、LAM-IA和LAM-SA较LAM的溶解度和固有溶出速率均表现出显著提高,这对于改善该药物在疾病治疗初期的释放行为具有科学意义,也为精神类疾病治疗提供了全新的具有优良理化性质的药物固体存在形式。

关键词：拉莫三嗪超分子复合物 pH依赖性溶解度多晶型晶体形貌

双氯芬酸等四种非甾体抗炎类药物-药物超分子复合物的设计及理化性质研究

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双氯芬酸等四种非甾体抗炎类药物-药物超分子复合物的设计及理化...

作者：李健婷南方医科大学

学位级别：硕士

目的炎症作为各类疾病最常见的初始症状,是机体对刺激的一种防御反应,可以是急性或慢性的。炎症反应从短期到长期的变化会损耗免疫耐受导致机体细胞、组织和器官发生重大的生理改变,使人群患慢性非传染性疾病的风险增加。非甾体抗炎类... 详细信息

目的炎症作为各类疾病最常见的初始症状,是机体对刺激的一种防御反应,可以是急性或慢性的。炎症反应从短期到长期的变化会损耗免疫耐受导致机体细胞、组织和器官发生重大的生理改变,使人群患慢性非传染性疾病的风险增加。非甾体抗炎类药物(Non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)因其解热镇痛消炎作用而作为炎症治疗的一线药物。据统计,NSAIDs每年的处方量超过7300万份,大约有3000万人每天服用NSAIDs。然而,大多数常见的NSAIDs属于生物制药分类系统(Biopharmaceutics Classification System,BCS)的Ⅱ类药物,具有低水溶性和高渗透性的特点。水溶性低会使该类药物在使用和生产中存在许多问题,特别是影响药效作用的发挥。已有研究表明NSAIDs通过药物超分子复合物的形成提高水溶性而快速起效。在这种情况下,NSAIDs与其他治疗药物结合形成药物-药物超分子复合物在提高NSAIDs水溶性的前提下为实现炎症缓解与疾病治疗的协同作用开辟了新途径。方法本论文基于晶体工程学原理以双氯芬酸(Diclofenac,DFA)、氟芬那酸(Flufenamic acid,FFA)、甲芬那酸(Mefenamic acid,MFA)和尼氟酸(Niflumic acid,NFA)等非甾体抗炎类药物作为研究对象,并选择20种临床治疗药物作为超分子复合物的配体,通过溶剂缓慢蒸发结晶法成功制备了与依诺沙星(Enoxacin,EX)和拉莫三嗪(Lamotrigine,LAM)形成的 DFA-EX、DFA-LAM、FFA-EX、FFA-LAM、MFA-LAM、NFA-EX 和 NFA-LAM 共 7 个药物-药物超分子复合物。使用X-射线衍射法、热力学分析法和红外光谱法验证了超分子复合物的形成,并通过溶解度和固有溶出速率实验评价NSAIDs超分子复合物的溶解能力以及抗菌实验评价DFA-EX、FFA-EX、NFA-EX和EX的抗菌活性。结果单晶X-射线衍射结果表明,DFA-EX和NFA-EX属于单斜晶系的P21/c空间群,DFA-LAM、FFA-EX、FFA-LAM、MFA-LAM 和 NFA-LAM 属于三斜晶系的P-1空间群,除FFA-EX化学计量数比均为1:2,其余均为1:1。溶解度实验表明,DFA-EX和DFA-LAM在纯水中的溶解度相比DFA提高3.16和1.85倍,FFA-EX 和 FFA-LAM 相比 FFA 提高 5.89 和 3.65 倍,MFA-LAM 相比 MFA提高最明显约11.12倍,以及NFA-EX和NFA-LAM相比NFA提高2.60和3.28倍。固有溶出速率相比原料药均明显提高。在此基础上,通过对EX体外抗菌性能的研究进一步探讨NSAIDs药物-药物超分子复合物药效协同作用。结果表明,DFA-EX、FFA-EX和NFA-EX对大肠杆菌、福氏志贺菌、金黄色葡萄球菌和白色葡萄球菌的抗菌活性相比EX均有所提高,从高到低为FFA-EX>DFA-EX>NFA-EX>EX。细菌的细胞膜主要由脂质和蛋白质组成,脂质溶解度较高的物质更容易通过细胞膜。药物脂溶性由脂水分配系数(LogP)表示,LogP相比EX均升高,并且脂溶性升高与抗菌活性增强顺序一致。水溶性相比EX均降低,并通过Ksp和Henderson-Hasselbalch方程拟合溶解度-pH理论曲线解释水溶性降低的机制从而进一步确证脂溶性的升高。因此,EX与NSAIDs形成药物-药物超分子复合物后水溶性降低和脂溶性升高的共同改变最终导致其体外抗菌活性增强。结论(1)双氯芬酸、氟芬那酸、甲芬那酸和尼氟酸等四种NSAIDs在形成药物-药物超分子复合物后水溶性的提高为其快速起效提供可能;(2)依诺沙星参与形成药物-药物超分子复合物后水溶性降低和脂溶性升高的共同改变使其体外抗菌活性增强为NSAIDs与EX实现药效协同作用提供实验支撑。

关键词：非甾体抗炎类药物超分子复合物依诺沙星拉莫三嗪溶解度抗菌性

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多重刺激响应性超分子复合物的制备及表征

多重刺激响应性超分子复合物的制备及表征

作者：张静天津大学

学位级别：硕士

本文以超支化聚乙烯亚胺（HPEI）为原料，经过异丁酸酐（IBAm）的酰胺化后制备出了一定取代度的温敏聚合物。在此超支化温敏聚合物（HPEI-IBAm）的基础上复合不同摩尔比例的偶氮苯-4-苯甲酸（PABA）形成超分子复合物。这种超分子复合物... 详细信息

本文以超支化聚乙烯亚胺（HPEI）为原料，经过异丁酸酐（IBAm）的酰胺化后制备出了一定取代度的温敏聚合物。在此超支化温敏聚合物（HPEI-IBAm）的基础上复合不同摩尔比例的偶氮苯-4-苯甲酸（PABA）形成超分子复合物。这种超分子复合物主要是靠HPEI-IBAm中剩余的氨基与PABA中的COOH进行中和反应形成的。文章对超分子复合物进行了一维核磁与二维核磁谱图的表征，在其对温度，pH，光响应性方面也做了细致的研究。 PABA与HPEI-IBAm的摩尔比小于8的超分子化合物在水中是可溶的，而且表现了很好的温敏性。超分子对PABA的加入量很敏感，且PABA分子在HPEI-IBAm主体之间是不断交换的。通过与线性温敏聚合物和PABA形成的复合物的对比发现聚合物的拓扑结构影响到了超分子复合物的温敏性。超分子复合物对pH的响应性，在pH=7时，增加PABA的量会使浊点降低，在pH=9时，增加PABA的量反而会使复合物的浊点升高。关于超分子复合物对于光的响应性，复合物中的偶氮苯单元会随着紫外光或者可见光的照射发生顺-反可逆光异构化。偶氮苯单元在紫外光照射下发生反式至顺式的光异构化，在pH=7时，复合物的浊点会随着光异构化的转变而升高，而在pH=9时，浊点会随着光异构化的转变而降低。

关键词：超分子复合物温敏性 pH 光异构化

植物所植物光系统I膜蛋白超分子复合物结构研究获重要进展

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中国科学院院刊 2015年第4期30卷 547-548页

中科院植物所沈建仁和匡廷云研究组长期致力于光合膜蛋白结构和功能的研究，经过多年的积累解析出了高等植物PSI-LHCI光合膜蛋白超分子复合物2．8A的晶体结构。这一研究成果首次全面地解析了高等植物PSI-LHCI光合膜蛋白超分子复合物的... 详细信息

中科院植物所沈建仁和匡廷云研究组长期致力于光合膜蛋白结构和功能的研究，经过多年的积累解析出了高等植物PSI-LHCI光合膜蛋白超分子复合物2．8A的晶体结构。这一研究成果首次全面地解析了高等植物PSI-LHCI光合膜蛋白超分子复合物的精细结构。

关键词：超分子复合物光合膜蛋白高等植物蛋白结构光系统I 晶体结构精细结构研究成果

树枝状多金属氧簇超分子复合物的合成及热响应性

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树枝状多金属氧簇超分子复合物的合成及热响应性

作者：陈海龙吉林大学

学位级别：硕士

多金属氧簇是一类具有优异的结构和功能性的无机纳米簇合物，是一种非常有前景的有机-无机杂化功能材料的构筑基元。有机基团对多酸的修饰可以明显的改善多酸固有的缺陷与不足，使得多酸复合物表现出多样的自组装结构和丰富的功能性。... 详细信息

多金属氧簇是一类具有优异的结构和功能性的无机纳米簇合物，是一种非常有前景的有机-无机杂化功能材料的构筑基元。有机基团对多酸的修饰可以明显的改善多酸固有的缺陷与不足，使得多酸复合物表现出多样的自组装结构和丰富的功能性。刺激响应性多酸复合物可以使复合物的组装结构与功能发生动态，可逆的变化，这是目前多酸组装化学的研究热点与趋势。在高分子体系中，热敏高分子因其对温度响应的灵敏性以及其可逆的相转变，吸引了越来越多的注意力。多酸作为一种优异的无机构筑基元，在热响应体系中并不多见。而近年来不断发展的表面活性剂通过静电作用包覆多酸形成超分子复合物的方式为构筑基于多酸的功能性热响应材料提供了可能。本论文以超分子热响应材料为指导思想，以有机阳离子化合物静电包覆多金属氧簇为切入点，通过设计合适的季铵盐化合物来包覆多酸形成超分子复合物，围绕这些复合物在水溶液中的热响应性质以及影响因素开展了一系列的工作，获得了新颖的LCST(低临界溶解温度)型的热响应复合物，并对其响应机理以及其LCST的影响因子有了初步的认识，主要取得的研究成果分为以下三个部分：1)设计合成了一系列外围带三乙氧基链段的树枝状季铵盐阳离子，通过静电作用包覆了具有十四个电荷的多酸, KNa[NaPWO]，简称PW。得到了一系列不同代数的新型的水溶性的树枝状多酸复合物。2)借助于复合物外围TEG基团与水的氢键作用，复合物表现出新颖的LCST型热响应行为。研究发现，复合物的浊点表现出代数的依赖性，一代的复合物没有热响应性质，而且在二代的复合物之中，其浊点跟多酸外围的有机分子的个数有关。复合物在溶液中形成球形组装体，并且随着温度的变化，这些组装体经历了可逆的聚集与解聚集的过程。借助于变温核磁我们对复合物的热响应过程的驱动力有了进一步的理解，并利用理论计算的方法对复合物的LCST变化规律给出了一个合理的解释。3)，利用不同的添加物对高分子浊点的不同影响作用，向复合物溶液中加入NaCl, NaSCN以及溶剂甲醇，可以使复合物的浊点升高或者降低，并且跟添加物的浓度存在着依赖关系。通过对复合物的热响应性质以及其浊点影响因素的研究，证实了复合物的可逆相变过程是氢键与疏水相互作用共同作用的结果，超分子静电作用对复合物形成LCST性质起到了桥梁作用，构筑了新的亲水-疏水平衡。并且，在不改变分子结构的基础上，我们实现了对复合物浊点的调控，证实了复合物表现出与传统高分子类似的盐效应以及溶剂效应，由此，我们构筑了一种新颖的热响应超分子复合物。

关键词：多金属氧簇超分子复合物低临界溶解温度性质盐效应溶剂效应

发光金属富勒烯及其超分子复合物的制备和性质研究

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发光金属富勒烯及其超分子复合物的制备和性质研究

作者：梁家艺太原理工大学

学位级别：硕士

铒基金属富勒烯因内部封装的Er而表现出近红外发光,使其在通信、光学器件以及生物医药等诸多领域中具有应用价值。本文构筑了ErN@C与[12]环对苯撑([12]CPP)的超分子复合物,通过主客体相互作用来调控ErN@C的近红外发光性质。值得注意的是... 详细信息

铒基金属富勒烯因内部封装的Er而表现出近红外发光,使其在通信、光学器件以及生物医药等诸多领域中具有应用价值。本文构筑了ErN@C与[12]环对苯撑([12]CPP)的超分子复合物,通过主客体相互作用来调控ErN@C的近红外发光性质。值得注意的是,该超分子复合物还显示出双波段的发光特性。我们通过质谱分析、电化学测试和核磁共振氢谱等手段表征了ErN@C(?)[12]CPP的结构。电化学结果表明,与ErN@C客体分子相比,ErN@C(?)[12]CPP的氧化还原电位负移。此外ErN@C(?)[12]CPP的核磁共振氢谱信号与[12]CPP相比向高场移动。这些都表明ErN@C(?)[12]CPP复合物中存在较强的主客体相互作用。另外,荧光光谱显示,[12]CPP的可以影响ErN@C中封装的Er的近红外发光。ErN@C(?)[12]CPP复合物中,Er在1.5μm处的特征发射峰明显增强且变宽,而且Er的荧光寿命也变长。此外,ErN@C也会影响[12]CPP在可见光区的发光性质,归属于[12]CPP的荧光发射峰在ErN@C(?)[12]CPP复合物中明显蓝移。说明外部碳纳米环可以调控ErN@C内部封装的Er离子的近红外发光,这也为构筑双波段发光材料提供了新思路。除镧系金属富勒烯的近红外发光外,部分金属富勒烯在可见光区也有发光性质。随后我们研究了具有热致延迟荧光(TADF)的金属富勒烯YN@C和Dy YN@C。荧光测试结果表明,Dy YN@C表现出碳笼的热致延迟荧光和磷光,因受到Dy的影响,其峰位置、峰强度和寿命均与YN@C有所不同。另外,将金属富勒烯YN@C与[12]CPP以1:1的比例合成超分子复合物YN@C(?)[12]CPP,利用稳态瞬态荧光光谱仪对两者的荧光性质进行测试,通过比较低温与常温下的荧光光谱与荧光寿命发现,YN@C和[12]CPP间的主客体相互作用会对YN@C的荧光产生影响,尤其是低温下700 nm附近的荧光峰发生蓝移且荧光寿命明显变短。说明YN@C分子的荧光对外部环境敏感,可进一步发展其在荧光探针方面的应用。

关键词：金属富勒烯荧光近红外发光环对苯撑主客体相互作用超分子复合物

α-酮戊二酸超分子复合物的合成、结构及性质研究

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α-酮戊二酸超分子复合物的合成、结构及性质研究

作者：陈杰南昌大学

学位级别：硕士

利用配位键和氢键、π···π作用等超分子作用构筑的超分子复合物,不仅具有新颖的拓扑结构,而且在气体存储,气体分离、发光、催化、生物活性等领域有潜在的应用价值,因而新型超分子复合物的合成与性质研究成为当前关注的热点。在超分... 详细信息

利用配位键和氢键、π···π作用等超分子作用构筑的超分子复合物,不仅具有新颖的拓扑结构,而且在气体存储,气体分离、发光、催化、生物活性等领域有潜在的应用价值,因而新型超分子复合物的合成与性质研究成为当前关注的热点。在超分子复合物的设计合成中,有机配体在构筑超分子网络结构中起到决定性的作用。柔性配体具有更灵活的几何构型,更容易合成出结构新颖和性质特别的新型超分子复合物。本论文采用多齿柔性配体α-酮戊二酸合成了11个新的超分子复合物,利用单晶X-射线衍射、元素分析、IR、TGA和PXRD对其进行表征了物化表征及性质研究。1.用α-酮戊二酸与咪唑及其衍生物,在溶剂热条件下,得到了10个超分子复合物。这10个化合物的自组装过程中涉及典型的分子间氢键及其他非共价键的相互作用力,并且通过这些非共价键的相互作用,使得这10个化合物形成3D超分子结构。结果表明,通过α-酮戊二酸和咪唑及其衍生物间的离子的或者中性的氢键O-H···N和氢键O-H···O能够形成有机盐和共晶。其中化合物1-7和10是有机盐,而化合物8和9是共晶。将化合物2、3、5作为抑菌剂在浓度为25 mg/mL时,对大肠杆菌有明显的抑菌效果,而对金黄葡萄球菌则没有。2.在溶剂热条件下,利用α-酮戊二酸和2,2’-联吡啶与乙酸铜原位合成了化合物11。晶体结构测定表明,化合物11的配体为草酸和2,2’-bpy,α-酮戊二酸原位分解为草酸和丙二酸。通过分子间氢键和π···π作用形成三维超分子网络结构。考察了化合物11催化苯乙烯环氧化的催化性能。结果表明:在80°C,6 h时,苯乙烯转化率为47.2%,环氧苯乙烷的选择性达到43.6%。此外,催化剂能连续使用2次而活性没有明显下降。

关键词：超分子复合物 α-酮戊二酸原位分解催化抑菌