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高等学校化学学报 2017年第11期38卷 2077-2081页

作者：何玫莹罗健辉杨博文夏碧波李远洋张书铭江波四川大学化学学院绿色化学与技术教育部重点实验室成都610064 中国石油勘探开发研究院采油工程研究所北京100083 中国包装总公司纳米化学重点实验室北京100083

以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为共同前驱体,羟丙基-β-环糊精(HPCD)为致孔剂,水和乙醇为溶剂,氨水为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备了HPCD-Si O2溶胶.溶胶经过六甲基二硅氮烷(HMDS)改性后,制得疏水型超低折射率膜层,其最低... 详细信息

以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为共同前驱体,羟丙基-β-环糊精(HPCD)为致孔剂,水和乙醇为溶剂,氨水为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备了HPCD-Si O2溶胶.溶胶经过六甲基二硅氮烷(HMDS)改性后,制得疏水型超低折射率膜层,其最低折射率可达1.05,静态水接触角从66.4°上升至128.7°.以羟丙基-β-环糊精为致孔剂制得的膜层孔径约为4 nm,因而膜层不会因为孔径接近光波长的1/4而引起散射.与传统的致孔剂泊洛沙姆(F127)等相比,羟丙基-β-环糊精具有致孔效率高及折射率更低等优点,在模板剂领域具有广泛的应用前景.

关键词：超低折射率溶胶-凝胶法疏水性羟丙基-β-环糊精

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紫外光固化超低折射率光纤涂料的研究

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涂料工业 2018年第1期48卷 44-47页

作者：袁泉刘慧仙潘琦卉方足成姜胜斌杨玉诚光纤光缆制备技术国家重点实验室武汉430073 长飞光纤光缆股份有限公司武汉430073 中国地质大学武汉430074

光纤激光器中所用的光纤涂料在折射率、耐热性能等方面有很高的要求,目前这种涂料主要依赖进口。本文以含氟二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、单官能含氟丙烯酸酯单体、自制双官能含氟丙烯酸酯单体、丙烯酸羟乙酯(HEA)等为原料,制得... 详细信息

光纤激光器中所用的光纤涂料在折射率、耐热性能等方面有很高的要求,目前这种涂料主要依赖进口。本文以含氟二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、单官能含氟丙烯酸酯单体、自制双官能含氟丙烯酸酯单体、丙烯酸羟乙酯(HEA)等为原料,制得超低折射率紫外光固化光纤涂料。通过改变各原料的配比,设计了不同配方的涂料,并考察了各配方涂料的黏度、折射率、机械性能、玻璃化转变温度等性能。结果表明:制备的涂料具有超低折射率、合适的黏度、良好的机械性能和耐热性能,符合光纤激光器对光纤涂料的使用要求。

关键词：光纤激光器紫外光固化光纤涂料超低折射率耐热性

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二氧化硅多功能薄膜的结构调控与性能研究

二氧化硅多功能薄膜的结构调控与性能研究

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作者：邹鑫书中国工程物理研究院

学位级别：硕士

在大型高功率固体激光装置中,透射类光学元件表面需要减反膜层来减少因元件表面菲涅尔反射造成的激光传输能量损失。不同类型的光学元件对膜层的要求有所不同,既有单一波长高透的需求,也有宽带增透和多波长增透的需求。溶胶凝胶化学方... 详细信息

在大型高功率固体激光装置中,透射类光学元件表面需要减反膜层来减少因元件表面菲涅尔反射造成的激光传输能量损失。不同类型的光学元件对膜层的要求有所不同,既有单一波长高透的需求,也有宽带增透和多波长增透的需求。溶胶凝胶化学方法在制备减反膜层方面有诸多优势,包括成本低、化学纯度高、制备效率高、抗激光损伤能力强等。然而,溶胶凝胶法制备的减反膜层也有自身的不足之处。以激光装置中最常用的溶胶凝胶二氧化硅薄膜为例,由于高孔隙率和表面极性分子基团特性,易吸附环境中的气态污染物导致孔隙被填充,造成元件光学透射性能下降,影响激光能量传输。如何提高二氧化硅薄膜的抗污染能力是一个巨大的挑战,从膜层物理化学特性分析,对膜层结构进行调控和表面分子基团功能化是极有潜力的解决途径。对于宽带增透和多波长增透的需求,常用的单层二氧化硅薄膜性能难以满足要求。根据光学薄膜理论,折射率渐变是最理想的实现途径,采用不同折射率的膜层进行组合也是一种较好的方案,这些都对膜层折射率调控提出了迫切需求。基于上述需求,本文从二氧化硅胶体合成,胶体颗粒结构调控及表面功能化、膜层结构调控和膜层性能等方面开展了研究,拟通过制备具有自清洁功能的薄膜提升抗污染能力,制备不同折射率的膜层为宽带或多波长增透提供技术储备,主要工作和结果如下:(1)通过构筑空心结构粒子和表面修饰制备了超低折射率的增透膜,系统性研究薄膜的折射率等重要性能,提出了合理的模型解释SiO2纳米粒子的微观结构与薄膜折射率之间的关系。由于薄膜中丰富的孔洞和空心球本身的孔隙率,薄膜的折射率可以在1.17-1.08的范围内进行调节,实现了对膜层折射率的调控,可用于制备折射率渐变和多波长增透薄膜;(2)通过构筑空心结构和改变前驱体加入顺序,制备了具有自清洁性能的低折射率多功能增透膜,阐明了新型二氧化硅粒子可能的生长机理,揭示粒子表面双尺度粗糙度和低表面能基团对超疏水性能的影响规律。不仅表现出出色的超疏水性能、优异的机械柔性、良好的化学和机械稳定性,同时也实现了超低折射率(低至1.07)。在K9玻璃、PVC材料、银杏叶、LY12铝合金和不锈钢等基底上均实现了超疏水,其中在不锈钢材料上的疏水角达到166°。热稳定测试实验证明该薄膜可以经受350℃的高温煅烧。经过500℃的高温煅烧之后,薄膜具有了防雾性能并且可以经受超过100次弯曲测试,表明薄膜具有很好的机械柔性。盐酸浸泡实验则证明薄膜能抵抗PH值为1的强酸溶液的腐蚀。灰尘滴水实验证明了良好的自清洁性能;(3)通过膜系软件辅助,设计并成功制备具有高强度、高透过性能的宽带增透膜,该增透膜结合了酸碱薄膜的优点,在可见光范围实现了高质量的宽带增透,同时其机械性能也很好。在HMDS(六甲基二硅氨烷)处理以后,其疏水角达到126°,具有优异的环境稳定性。该双层宽带膜,其底层膜的折射率为1.39,厚度为104nm,顶层膜的折射率被确定为1.17,厚度为115 nm。在400-800 nm波长区域内,最高透过率为99.87%(591 nm),在可见光范围内的平均透过率能达到99.40%。薄膜的三维网络结构使其具有良好的机械柔性和抗刮擦性能,铅笔硬度达到3H,并通过了胶带粘贴测试。

关键词：超低折射率超疏水自清洁宽带增透多孔二氧化硅膜环境稳定性

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