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冠醚基超交联聚合物催化CO_(2)与环氧化物的环加成反应

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广东工业大学学报 2024年第2期41卷 122-128页

作者：钟建交罗荣昌惠州凯美特气体有限公司广东惠州516000 广东工业大学轻工化工学院广东广州510006

CO_(2)与环氧化物通过环加成反应制备环状碳酸酯是CO_(2)资源化利用的有效途径之一,但工业上使用的传统催化剂往往存在着苛刻的反应条件和催化剂难以循环使用等缺点。开发能够使环加成反应在温和条件下发生的多相催化剂仍面临巨大挑战... 详细信息

CO_(2)与环氧化物通过环加成反应制备环状碳酸酯是CO_(2)资源化利用的有效途径之一,但工业上使用的传统催化剂往往存在着苛刻的反应条件和催化剂难以循环使用等缺点。开发能够使环加成反应在温和条件下发生的多相催化剂仍面临巨大挑战。通过Friedel-Crafts烷基化反应获得的超交联聚合物(Hypercrosslinked Polymer, HCPs)是一种具有永久孔隙率的三维网络,在CO_(2)催化转化方面具有极大的应用潜力。本文设计与合成了一种冠醚基超交联聚合物(CE-HCP-1)并将其成功地用于CO_(2)环加成反应中,分别使用两种工业催化剂(碘化钾KI或四丁基溴化铵TBAB)作为助催化剂时,均实现了在相对较温和无溶剂的条件下高效地合成系列环状碳酸酯。在KI/CE-HCP-1双组分催化系统中,在100℃和1.0 MPa的CO_(2)压力下,反应16 h,环氧氯丙烷的转化率可达90%以上,并且展现出良好的循环稳定性和底物适用性。因此,构建高效的双组分协同催化体系能为温和条件下CO_(2)的资源化利用提供良好的路径。

关键词：超交联聚合物冠醚 CO_(2) 环状碳酸酯环加成

化学综合实验改进:溶液吸附法测超交联聚合物的比表面积

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化学世界 2024年

作者：蔺海莉宋昆鹏廖钫曾春梅李亮四川省南充高级中学西华师范大学化学化工学院

“溶液吸附法测固体比表面积”实验是物理化学学习中理论到实践应用的良好体现。综合实验改进是在原有的实验教学基础上让学生自己动手合成超交联聚合物并通过溶液吸附法测算该材料的比表面积。此改进实验主要包括材料合成、结构表征和... 详细信息

“溶液吸附法测固体比表面积”实验是物理化学学习中理论到实践应用的良好体现。综合实验改进是在原有的实验教学基础上让学生自己动手合成超交联聚合物并通过溶液吸附法测算该材料的比表面积。此改进实验主要包括材料合成、结构表征和实际应用三个部分,形成一个完整的科学研究过程,训练学生实验操作技能,培养学生创新实践精神,实现化学实验课程的教学目标,达到综合实验锻炼化学专业本科生理论-实践相结合,知行合一的创新育人目的。

关键词：综合实验比表面积测定超交联聚合物

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富氮超交联聚合物的制备及碘吸附性能研究

齐齐哈尔大学学报（自然科学版） 2024年第2期40卷 71-75页

作者：董栋张树军霍薇薇时志春王丹赵明李军赵英楠孙立秋齐齐哈尔大学化学与化学工程学院黑龙江齐齐哈尔161006 国家市场监管技术创新中心(工业大麻) 黑龙江齐齐哈尔161006

为了解决放射性碘(I_(2))带来的环境污染问题,通过Friedel-Crafts烷基化反应一步合成了一种富氮超交联聚合物(DPCI-HCP),并将其用于I_(2)的气态和水相吸附。I_(2)-水溶液中的吸附动力学实验结果表明,DPCI-HCP对I_(2)的吸附行为符合准二... 详细信息

为了解决放射性碘(I_(2))带来的环境污染问题,通过Friedel-Crafts烷基化反应一步合成了一种富氮超交联聚合物(DPCI-HCP),并将其用于I_(2)的气态和水相吸附。I_(2)-水溶液中的吸附动力学实验结果表明,DPCI-HCP对I_(2)的吸附行为符合准二级动力学模型。DPCI-HCP不但具有较好的水相I_(2)清除能力(94.60%)和气态I_(2)吸附能力(质量分数为643%),且在5次循环实验后,仍能保持初始气态I_(2)吸附量的93.73%。通过红外光谱和X射线光电子能谱研究了吸附机理,证明吸附过程以化学吸附为主。

关键词：超交联聚合物吸附放射性碘

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超交联聚合物在样品前处理和色谱分离中的应用

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分析化学 2022年第10期50卷 1435-1443页

作者：王东泽王宇轩贾琼吉林农业大学植物保护学院吉林大学化学学院

超交联聚合物(HCPs)是一类由芳香族化合物通过傅-克烷基化反应构建的多孔有机聚合物，具有良好的化学稳定性、较高的比表面积、可调节的孔径、合成条件简单以及易于功能化等特点，在样品前处理和色谱分离中展现了极大的发展潜力。本文... 详细信息

超交联聚合物(HCPs)是一类由芳香族化合物通过傅-克烷基化反应构建的多孔有机聚合物，具有良好的化学稳定性、较高的比表面积、可调节的孔径、合成条件简单以及易于功能化等特点，在样品前处理和色谱分离中展现了极大的发展潜力。本文介绍了HCPs在固相萃取(SPE)、磁固相萃取(MSPE)、固相微萃取(SPME)、高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)等领域的应用和研究进展，并对HCPs在分离科学方面的应用前景进行了展望。

关键词：超交联聚合物样品前处理色谱分离评述

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超交联聚合物的合成及孔结构研究

塑料工业 2022年第9期50卷 27-32页

作者：张瑶吴锦荣郑静四川大学高分子材料与工程国家重点实验室四川大学高分子科学与工程学院四川成都610065

超交联聚合物是一种发展迅速、应用广泛的纳米多孔材料,为了研究反应组分和制备条件对超交联聚合物孔结构的影响,选择了一系列含苯基(苯、甲苯、氯苯、苯酚等)的化合物为反应单体,二甲醇缩甲醛等为交联剂,1,2-二氯乙烷为反应溶剂,无水... 详细信息

超交联聚合物是一种发展迅速、应用广泛的纳米多孔材料,为了研究反应组分和制备条件对超交联聚合物孔结构的影响,选择了一系列含苯基(苯、甲苯、氯苯、苯酚等)的化合物为反应单体,二甲醇缩甲醛等为交联剂,1,2-二氯乙烷为反应溶剂,无水三氯化铁为催化剂,合成了一系列的超交联聚合物。讨论了单体、交联剂的种类及用量比例对超交联聚合产物孔结构的影响。结果表明,单体的反应活性、交联剂的种类和官能度、单体与交联剂的使用配比均会对产物的结构产生较大影响。另外,加入少量反应活性较高的单体可以有效改善低反应活性单体制得的产物结构。

关键词：超交联聚合物孔结构反应条件

腰果壳油基超交联聚合物的制备及吸附VOCs性能

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材料工程 2023年第1期51卷 155-161页

作者：刘子欣刘欢于浩然王琰王建英河北科技大学化学与制药工程学院石家庄050018

以农业副产物腰果壳油为原料,通过外交联法和溶剂交联法分别制备超交联聚合物(HCPs)吸附剂F-HCP和C-HCP,并对其吸附挥发性有机化合物(VOCs)性能进行研究。采用红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)、N2吸-脱附法和扫描电子显微镜(SEM)等方法... 详细信息

以农业副产物腰果壳油为原料,通过外交联法和溶剂交联法分别制备超交联聚合物(HCPs)吸附剂F-HCP和C-HCP,并对其吸附挥发性有机化合物(VOCs)性能进行研究。采用红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)、N2吸-脱附法和扫描电子显微镜(SEM)等方法对制备的吸附剂进行表征,以静态吸附法考察两种超交联聚合物对六种VOCs的吸附性能,以邻二甲苯为典型VOC进行动态吸附,探讨进气浓度对吸附能力的影响。结果表明:相较于C-HCP,F-HCP显示出较高的静态吸附性能,其对邻二甲苯、甲苯、环己烷、正己烷、丁酮、丙酮的静态吸附量分别为930,801,300,214,203,164 mg·g^(-1);在进气浓度为2171 mg·m^(-3)时,F-HCP和C-HCP对邻二甲苯的动态吸附量分别为149 mg·g^(-1)和146 mg·g^(-1),平衡吸附量随进气浓度的增加而增大。循环再生吸附实验表明,C-HCP 5次循环吸附后的吸附量为首次吸附量的93.9%。

关键词：超交联聚合物制备吸附 VOCs 再生

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超交联聚合物的合成及其对碘的吸附应用研究

超交联聚合物的合成及其对碘的吸附应用研究

作者：陈枫湖北大学

学位级别：硕士

在核工业以及医疗放射性物质的使用过程中,会不可避免的排放放射性废弃物,典型的是放射性碘,这会对生态环境以及人类健康造成威胁。目前常用的处理手段是使用固体吸附剂来清除放射性物质,传统的吸附剂如活性炭、沸石等吸附容量低,使用... 详细信息

在核工业以及医疗放射性物质的使用过程中,会不可避免的排放放射性废弃物,典型的是放射性碘,这会对生态环境以及人类健康造成威胁。目前常用的处理手段是使用固体吸附剂来清除放射性物质,传统的吸附剂如活性炭、沸石等吸附容量低,使用过程中有安全隐患,无法满足如今工业的需求。微孔有机聚合物(MOPs)作为一种新型多孔材料,因其骨架密度低、比表面积高、物理稳定性优异等优点广受关注。目前已有几类微孔有机聚合物在碘吸附领域的应用,但这些吸附剂的制备成本高,反应条件复杂,无法满足应用需求。其中超交联聚合物(HCPs)是一类基于付克-烷基化反应所生成的一类微孔聚合物,具有成本低廉、合成条件温和简单以及优异的热稳定性等特点,在作为碘富集吸附剂上具有巨大的优势。因此,本论文基于超交联聚合物制备了一系列碘吸附剂,通过红外光谱、固体核磁、场发射扫描电镜和比表面积及孔径分析仪对其进行表征,初步研究了HCPs在碘吸附应用中的影响因素。论文的主要内容如下:1.基于外交联剂编织法,使用廉价的单官能团芳香单体合成了一系列超交联聚合物,通过改变单体中官能团的种类可以调控聚合物的孔道性能,进而影响聚合物的碘吸附量,所得材料最高显示出2.2g/g的吸附量,并对有机溶液中的碘也有着良好的吸附效果。基于该材料,对其合成原料进行配比优化,当原料中单体、交联剂和催化剂的摩尔比为1:3:3时聚合物具有最高的碘吸附量。2.选取含氮单体三聚氯氰,将其与苯、联苯和三苯基苯进行共聚合成了三种含三嗪环超交联聚合物。由于氮原子的引入,聚合物对碘分子的亲和力有很大的提高,其中Ph-TCT具有最高的比表面积,对碘蒸气的吸附量高达2.8g/g。另外探究了三种超交联微孔聚合物对水相中碘离子的吸附行为,通过吸附动力学和吸附热力学模型初步研究了聚合物对碘离子的吸附机制。

关键词：超交联聚合物放射性碘碘吸附

超交联聚合物基多孔碳的制备及其电化学性能研究

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超交联聚合物基多孔碳的制备及其电化学性能研究

作者：党乐兰州理工大学

学位级别：硕士

超级电容器(SCs)作为一种电化学储能装置,通过可逆的离子吸附(双电层电容器)或表面快速的氧化还原反应(赝电容器)来存储能量。与传统的物理电容器相比,其电容要大得多,充电/放电效率也比各种电池高得多,当需要高功率输送或吸收时,SCs在... 详细信息

超级电容器(SCs)作为一种电化学储能装置,通过可逆的离子吸附(双电层电容器)或表面快速的氧化还原反应(赝电容器)来存储能量。与传统的物理电容器相比,其电容要大得多,充电/放电效率也比各种电池高得多,当需要高功率输送或吸收时,SCs在储能领域补充或替代电池方面发挥了重要作用。到目前为止,由于大的比表面积、出色的加工性能和物理化学稳定性,碳一直是商业SCs中使用频率最高的电极材料,但是较低的能量密度限制了其应用场景。已知通过提升比电容以及扩宽工作电压窗口可以有效提高能量密度,比电容的优化可以通过增加比表面积提高双电层电容或者增加法拉第过程中产生的赝电容等形式进行,电压窗口可通过更换合适的电解液来进行。基于此,本文以具有刚性结构的多孔超交联聚合物(HCPs)为碳前驱体来进行活性材料的制备,并通过改变聚合物单体种类、炭化温度、活化剂使用量等来进行优化多孔碳的各种性质,主要内容包括以下三个方面:(1)通过Friedel-Crafts反应利用不同芳香单体合成出多种HCPs,多孔且强韧的聚合物结构炭化后得到的材料(HCPC)仍将保持类似前驱体的孔隙结构,通过改变聚合单体(苯、联苯和1,3,5-三苯基苯)得到HCPC1、2、3三组多孔碳,不同HCPC的比表面积以及孔结构参数差异,对电化学性能有较大影响。在炭化温度为800℃时,以苯为单体的HCPs制备多孔碳具有最大比表面积(809 m g)及孔体积(0.52 cm g),高的微孔占比使得电极有着与电解液充分的接触界面。优良的孔径参数使得HCPC1-800在1 A g的电流密度下获得比电容为136 F g。(2)优化制备过程使用HCPs得到电化学性能更优异的多孔碳,在炭化时加入活化剂,改变炭化温度及选择更合适反应单体可以一定范围内控制比表面积及孔体积和掺杂的杂原子种类。制备出拥有分级多孔的三维结构碳材料,而且HCPC同样可以保持前驱体聚合物中的部分形貌。使用吡咯和噻吩制备HCPs,“N”、“S”等杂原子的掺杂引入了赝电容,比电容总量得到进一步提升。拥有最高比表面积的C-Thi-800在三电极体系中获得了最高比电容(391.8 F g),其中双电层电容占75.2%,赝电容占24.8%。三个体系的材料在炭化温度为800℃时均获得了最大的比表面积及孔体积,C-Ben-800、C-Py-800、C-Thi-800的测试结果分别为2169、2376、2972 mg和1.06、1.24、1.52 cm g,高的比表面积为双电层电容的产生提供了有利条件。在组装成器件进行测试时,使用1 M NaSO取代6 M KOH作为电解液提高了测试电压窗口,能量密度也获得有效提升。(3)使用含不同杂原子的两种单体进行共聚,可以得到较高的杂原子含量,提高赝电容贡献,活化剂的使用有效提升了比表面积和孔体积,增加双电层电容,两种方法的协同作用使得材料拥有良好的电化学性能。以吡咯和噻吩、吡咯和苯酚两组单体制备超交联聚合物,在炭化后得到“N、S”和“N、O”两种双掺杂的多孔碳,并用作SCs电极材料。其中N,O-C-800有着最大的比表面积(2148 m g)与孔体积(1.61 cm g)。在三电极体系1 A g时提供了361.0 F g的比电容,其中赝电容占比达到30%。在对称SCs中,N,O-C-800、N,S-C-800在经过1000次循环后比电容保持率分别为92.4%、91.0%,将原有的水系电解质更换为有机系(1 M TEABF),扩大电容器的工作电压窗口,进一步提升能量密度。

关键词：超级电容器多孔碳超交联聚合物双电层电容赝电容贡献

超交联聚合物的制备及其对稀散、稀土离子吸附性能的研究

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超交联聚合物的制备及其对稀散、稀土离子吸附性能的研究

作者：韩龄贤吉林大学

学位级别：硕士

作为多孔有机聚合物(porous organic polymers,POPs)材料的重要分支,超交联有机聚合物(hypercrosslinked polumers,HCPs)由于其制备方法简单、通用,可以通过调节单体、交联剂等控制材料的孔道结构,且其合成方法中,试剂成本低廉,收率高,... 详细信息

作为多孔有机聚合物(porous organic polymers,POPs)材料的重要分支,超交联有机聚合物(hypercrosslinked polumers,HCPs)由于其制备方法简单、通用,可以通过调节单体、交联剂等控制材料的孔道结构,且其合成方法中,试剂成本低廉,收率高,因而引起了材料领域的广泛关注。在HCPs的合成过程中,由于该体系具备高度刚性的网络框架,从而阻止了聚合物链的紧密收缩,因此分子链之间存在空间间隙,得以形成孔道结构。近年来,通过筛选和设计含有目标官能团的构筑单元,以及发展多样的合成方法,HCPs成为探索新型多孔材料的重要研究课题,该材料的应用前景广泛,为解决能源和环境问题提供了新思路。因此本论文构建了多种HCPs,并应用于对稀散和稀土离子的吸附中,具体内容包括:1.分别以富含羟基的苯酚单体和聚(苯乙烯-co-对羟基苯乙烯)共聚物为前驱体,制备合成相应的Ph-OH@HCPs,并应用于对稀散元素Ga的吸附,对该类材料的各种性能进行了初步探索。通过对两种Ph-OH@HCPs的形貌等进行表征,比较了两种不同前驱体对超交联产物性能的影响。除此之外,将两种Ph-OH@HCPs作为吸附剂对稀散金属Ga进行吸附实验,对比了两者的吸附效果并得出结论认为:以苯酚单体为前驱体所制备的HCP由于所含有的活性位点更多,对Ga元素显示出更好的吸附能力。并通过吸附动力学实验和分子内扩散模型等拟合数据,对吸附行为进行了解释说明。尽管吸附效果一般,但这仍然是将HCPs用作吸附剂对Ga进行吸附的有益尝试,并为后续对HCPs的研究进行了铺垫。2.以含有亚氨基和羧酸的苯乙烯的共聚物(GMA-IDA-co-Styrene)为前驱体,通过调节前驱体中苯乙烯与GMA-IDA的比例,合成了一系列苯乙烯基的HCPs(Styrene-based HCPs),并进一步应用于稀土离子的吸附。所合成的HCPs由于前驱体的差异,在形貌特征和吸附效果上都显示出差异性。当前驱体中GMA-IDA单体比例最高时,所得到的HCP显示出最好的吸附效果,通过动力学实验和热力学实验对该吸附行为进行了拟合分析,并选取了La、Nd、Tb和Tm为稀土元素的代表,将该聚合物应用于REEs的选择性吸附上,测试了其作为吸附剂的性能。这成为以共聚物制备HCPs并应用于稀土吸附领域的首次尝试。

关键词：超交联聚合物吸附稀散离子稀土离子