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超临界流体色谱法分离手性化合物的进展

分析化学 2000年第6期28卷 772-776页

作者：任其龙苏宝根黄梅吴平东浙江大学二次资源化工国家专业实验室!杭州310027

超临界流体色谱（SFC）是一种很有潜力的色谱分离技术，可以弥补高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）在手性对映物分离方面的不足。本文不但介绍了SFC仪器的结构特点，SFC与手性固定相（CSPs）结合在手性分离领域中的应用和最新进展... 详细信息

超临界流体色谱（SFC）是一种很有潜力的色谱分离技术，可以弥补高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）在手性对映物分离方面的不足。本文不但介绍了SFC仪器的结构特点，SFC与手性固定相（CSPs）结合在手性分离领域中的应用和最新进展，还对SFC与其它色谱技术的分离效果进行了评价。文献39篇。

关键词：超临界流体色谱法手性分离评述

超临界流体色谱法分离二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸

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分析化学 2001年第9期29卷 1076-1078页

作者：任其龙熊任天王宪达吴平东浙江大学二次资源化工国家专业实验室浙江大学二次资源化工国家专业实验室杭州 310027

以二氧化碳单一作流动相,ODS柱为固定相,用超临界流体色谱法分离了二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA),考察了操作温度和压力对容量因子(k′)和分离度(R)的影响，并根据EPA和DHA在超临界二氧化碳中溶解度的变化规律,对实验结果做... 详细信息

以二氧化碳单一作流动相,ODS柱为固定相,用超临界流体色谱法分离了二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA),考察了操作温度和压力对容量因子(k′)和分离度(R)的影响，并根据EPA和DHA在超临界二氧化碳中溶解度的变化规律,对实验结果做了定性的解释。

关键词：超临界流体色谱法二十碳五烯酸二十二碳六烯酸

超临界流体色谱法分析茯苓不同药用部位中三萜酸类成分

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药学学报 2021年第4期56卷 1120-1126页

作者：李娜杨远贵陈玥徐芮谷丽华谢元彪李淞明詹常森王峥涛杨莉上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室国家中医药管理局中药新资源与质量评价重点实验室上海201203 上海中医药大学交叉科学研究院上海201203 上海和黄药业有限公司上海201401

首次采用超高效合相色谱-光电二级阵列管-四级飞行时间质谱联用技术(UPC^(2)-PDA-Q-TOF/MSE)建立定性和定量方法,对茯苓不同药用部位(茯苓皮、赤茯苓、茯苓、茯神)进行质量评价。利用UPC^(2)-PDA从茯苓类药材中共检测到18个色谱峰,结合... 详细信息

首次采用超高效合相色谱-光电二级阵列管-四级飞行时间质谱联用技术(UPC^(2)-PDA-Q-TOF/MSE)建立定性和定量方法,对茯苓不同药用部位(茯苓皮、赤茯苓、茯苓、茯神)进行质量评价。利用UPC^(2)-PDA从茯苓类药材中共检测到18个色谱峰,结合主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)对4个药用部位进行比较,结果表明不同药用部位成分差异较大,并筛选出茯苓新酸A、茯苓新酸B、去氢齿孔酸、松苓新酸为主要三萜酸类差异化合物。进一步结合茯苓类药材中的共有活性成分猪苓酸C,采用UPC^(2)-PDA法建立了茯苓类药材中上述5种三萜酸类化合物的含量测定方法。该方法可使5个三萜酸成分在15 min内达到基线分离,有机试剂甲醇的用量仅为HPLC方法的3.63%。以5种三萜酸成分为指标,茯苓不同药用部位中三萜酸含量由高到低依次为茯苓皮、赤茯苓、茯神和茯苓。本实验所建立的方法具有简便、快速、节省溶剂等优点,采用环境友好型气体二氧化碳为流动相,在减少环境污染方面具有独特优势,可为茯苓药材及其相关产品开发和标准制定提供参考。

关键词：茯苓不同部位三萜酸超临界流体色谱法含量测定

超临界流体色谱法分离分析格列美脲中顺式异构体杂质

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中国药学杂志 2021年第5期56卷 411-416页

作者：金薇张少敏乐健杨永健上海市食品药品检验所上海201203 国家药品监督管理局化学药品制剂质量分析重点实验室上海201203 复旦大学药学院上海201203

目的建立一种超临界流体色谱方法分离降糖药物格列美脲及其顺式异构体杂质。方法采用ACQUITY UPC2 Trefoil CEL1色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.5μm),以超临界二氧化碳-甲醇(82∶18,V/V)为流动相,背压为13.8 MPa,进样量为4μL,柱温为40℃,流... 详细信息

目的建立一种超临界流体色谱方法分离降糖药物格列美脲及其顺式异构体杂质。方法采用ACQUITY UPC2 Trefoil CEL1色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.5μm),以超临界二氧化碳-甲醇(82∶18,V/V)为流动相,背压为13.8 MPa,进样量为4μL,柱温为40℃,流速为1.5 mL·min^(-1),于228 nm波长处分离格列美脲及其顺式异构体。结果格列美脲与其顺式异构体在5 min内分别被洗脱,分离度达1.6,顺式异构体杂质在1.5~15μg·mL^(-1)内线性关系良好,相关系数为0.9999(n=6)。顺式异构体杂质的检测限与定量限分别为2 ng(S/N=3)和6 ng(S/N=10);格列美脲原料及片剂中顺式异构体杂质的平均加样回收率分别为99.4%和100.0%(n=9)。结论与常规液相色谱方法相比,采用超临界流体色谱分离格列美脲及其顺式异构体杂质,可显著提高分离效率,缩短分离时间,大量减少烷烃类有机溶剂的使用量,重现性好,可有效用于格列美脲原料及制剂中顺式异构体的质量控制。

关键词：格列美脲顺式异构体超临界流体色谱法异构体分离

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超临界流体色谱法分析桂利嗪中的有关物质

中国药学杂志 2018年第18期53卷 1603-1607页

作者：张晨晗金薇张少敏杨永健复旦大学药学院上海201203 上海市食品药品检验所上海201203

目的建立超临界流体色谱(SFC)方法测定桂利嗪中的有关物质。方法采用Torus DIOL色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm),以二氧化碳-含0.1%三氟乙酸和0.1%三乙胺的甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.5 mL·min^(-1),柱温为40℃,背压为1.38×10~7... 详细信息

目的建立超临界流体色谱(SFC)方法测定桂利嗪中的有关物质。方法采用Torus DIOL色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm),以二氧化碳-含0.1%三氟乙酸和0.1%三乙胺的甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.5 mL·min^(-1),柱温为40℃,背压为1.38×10~7Pa,检测波长为230 nm。结果桂利嗪系统适用性试验符合要求,桂利嗪及其有关物质在4.5 min内依次出峰,各杂质峰分离度符合要求。4种有关物质均在2~20μg·mL^(-1)内线性关系良好(r>0.999 9),检测限为0.7~1.3 ng(S/N≥3)。桂利嗪在0.05~1.0 mg·mL^(-1)内线性关系良好(r=1.000 0)。4种有关物质在桂利嗪原料药中的平均回收率为98.0%~106.7%,RSD为2.57%~4.44%(n=9)。结论本方法可同时测定桂利嗪中的有关物质,为该产品的质量控制提供参考。

关键词：桂利嗪有关物质超临界流体色谱法质量控制

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超临界流体色谱法拆分萘普生对映体

中国药房 2015年第34期26卷 4789-4791页

作者：罗英豪重庆市肿瘤研究所药剂科重庆400030

目的:建立拆分萘普生对映体的方法。方法:采用超临界流体色谱法。以萘普生对映体的分离时间、容量因子、分离因子、分离度为考察指标,优选手性色谱柱、流动相中极性添加剂种类及占比、背压和柱温的条件。结果:优选条件为手性色谱柱采用C... 详细信息

目的:建立拆分萘普生对映体的方法。方法:采用超临界流体色谱法。以萘普生对映体的分离时间、容量因子、分离因子、分离度为考察指标,优选手性色谱柱、流动相中极性添加剂种类及占比、背压和柱温的条件。结果:优选条件为手性色谱柱采用CHIRALPAK®AD-H,极性添加剂为异丙醇(占比为20%),背压170 bar,柱温20℃,检测波长283 nm。在此条件下萘普生对映体能够达到基线分离,分离度为4.31,分离因子为1.90,且精密度、稳定性和重复性试验中相关指标的RSD均≤2.65%(n=5)。结论:建立的拆分方法简单、重现性好、拆分效果好,可用于萘普生对映体的手性分离。

关键词：萘普生对映体拆分超临界流体色谱法

超临界流体色谱法应用于几种药物有效成分分析的研究

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超临界流体色谱法应用于几种药物有效成分分析的研究

作者：杨敏昆明医学院

学位级别：硕士

目的:探讨超临界流体色谱法(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)应用于两种西药(阿咖酚散和去痛片)以及三种中药(厚朴、吴茱萸和木香)有效成分分析的研究,并对其含量进行测定。研究内容:1.超临界流体色谱法分离测定阿咖酚散中阿... 详细信息

目的:探讨超临界流体色谱法(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)应用于两种西药(阿咖酚散和去痛片)以及三种中药(厚朴、吴茱萸和木香)有效成分分析的研究,并对其含量进行测定。研究内容:1.超临界流体色谱法分离测定阿咖酚散中阿司匹林、咖啡因和对乙酰氨基酚的研究;2.超临界流体色谱法分离测定去痛片中苯巴比妥、非那西丁、咖啡因和氨基比林的研究;3.超临界流体色谱法分离测定厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的研究;4.超临界流体色谱法分离测定吴茱萸中吴茱萸次碱和吴茱萸碱的研究;5.超临界流体色谱法分离测定木香中去氢木香内酯和木香内酯的研究。实验方法:采用单因素试验法,以厚朴、吴茱萸和木香中主要有效成分的含量为评价指标,考察超声提取法和微波提取法中温度、时间、料液比对提取效果的影响,对提取方法的总体效果进行比较。使用超临界流体色谱仪,以加入适量甲醇作改性剂的超临界CO为流动相,考察流动相组成、温度、压力等对待侧组分分离的影响,并以优化的色谱条件测定阿咖酚散、去痛片以及厚朴、吴茱萸、木香中有效成分的含量。结果:通过超临界流体色谱分析条件摸索,阿咖酚散使用Kromasil Slica填充柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为含18%甲醇的CO,流速2.0 mL·min,柱温50℃,背压200 bar,检测波长275 nm;去痛片使用Kromasil Slica填充柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为含21%甲醇的CO,流速1.0 mL·min,柱温60℃,背压150 bar,检测波长214 nm:厚朴使用Kromasil S1ica填充柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为含5%甲醇的CO,流速1.0 mL·min,柱温60℃,背压200 bar,检测波长294 nm;吴茱萸使用Kromasil Slica填充柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为含13%甲醇的CO,流速2.0 mL·min,柱温60℃,背压200 bar,检测波长225 nm;木香使用LiChrospher 100 Amino填充柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为含4%甲醇的CO,流速1.0 mL·min,柱温60℃,背压130 bar,检测波长225 nm。结论:本研究首次采用超临界流体色谱法分离测定阿咖酚散、去痛片以及厚朴、吴茱萸、木香中的主要有效成分,方法简便快速、条件温和。同时,本研究所建立的含量测定方法,具有分离效果佳、系统适应性好、结果稳定等特点,可为上述五种药物(药材)的质量控制方法提供参考。

关键词：超临界流体色谱法阿咖酚散去痛片厚朴吴茱萸木香

多糖类手性固定相超临界流体色谱法分离手性化合物

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色谱 2016年第1期34卷 80-84页

作者：李冬艳吴锡郝芳丽杨洋陈小明大赛璐药物手性技术(上海)有限公司上海200131

采用超临界流体色谱法(SFC),在多糖固定相Chiralpak IA、IB、IC、ID、IE和IF上成功拆分了11种手性化合物。分离结果表明,这6支手性色谱柱对这些手性化合物具有良好的手性识别互补性,均可以在10 min之内得到良好的分离结果,具有较好的实... 详细信息

采用超临界流体色谱法(SFC),在多糖固定相Chiralpak IA、IB、IC、ID、IE和IF上成功拆分了11种手性化合物。分离结果表明,这6支手性色谱柱对这些手性化合物具有良好的手性识别互补性,均可以在10 min之内得到良好的分离结果,具有较好的实用性。改性剂甲醇、乙醇和异丙醇对手性化合物的保留时间以及手性选择性均具有良好的调节作用,需要根据不同手性物质在手性柱上的分离情况加以区别,选择使用,并调节改性剂至合适的比例。针对键合型固定相溶剂通用性的特征,特殊改性剂的应用也有助于优化手性分离。

关键词：超临界流体色谱法手性分离手性固定相多糖衍生物

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超临界流体色谱法及其在药物分析中的应用

国外医学.药学分册 1988年第5期 257-265页

作者：李修禄第二军医大学药学系

超临界流体色谱法(SFC)是同时具有GC和HPLC优点的新一代色谱法.它可以在较低温度下对遇热不稳定的和不挥发性的化合物进行高分辨的分离,克服了GC有时要作衍生化的缺点;同时SFC除了可采用HPLC常用的UV检测器外,还可以使用GC中的FID,MS,I... 详细信息

超临界流体色谱法(SFC)是同时具有GC和HPLC优点的新一代色谱法.它可以在较低温度下对遇热不稳定的和不挥发性的化合物进行高分辨的分离,克服了GC有时要作衍生化的缺点;同时SFC除了可采用HPLC常用的UV检测器外,还可以使用GC中的FID,MS,IR等通用检测器,大大提高分析的灵敏度和应用范围,明显优越于HPLC.本文在阐明SFC的基本原理之后,列举若干实例介绍80年代以来SFC在药物分析中的应用情况.

关键词：超临界流体色谱法 HPLC GC SFC 药物分析