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锌灰资源化回收及超临界水热合成纳米氧化锌系统工艺

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西安交通大学学报 2024年第3期58卷 193-203页

作者：刘璐王树众刘伟张宝权刘慧刘辉赵君安西安交通大学能源与动力工程学院西安710049

为了对锌灰进行资源化回收及对其经济性进行分析,将湿法回收工艺和超临界水热合成技术相结合,将锌灰生成价值较高的纳米氧化锌产品,采用Aspen Plus软件平台,建立了完整的系统工艺,并分析了系统运行过程中的物料成本及能耗成本。在硫酸... 详细信息

为了对锌灰进行资源化回收及对其经济性进行分析,将湿法回收工艺和超临界水热合成技术相结合,将锌灰生成价值较高的纳米氧化锌产品,采用Aspen Plus软件平台,建立了完整的系统工艺,并分析了系统运行过程中的物料成本及能耗成本。在硫酸浓度为2 mol·L^(-1)、固液比为1∶8、浸出温度为50℃、浸出时间为2 h、搅拌器转速为300 r·min^(-1)的条件下,锌灰中锌的浸出率达到了95%以上。除杂过程除去了Fe、Al、Ni、Cu等杂质,除杂后的溶液中锌的质量分数达到了97%。利用锌灰浸出液在400℃和25 MPa的超临界条件下,合成了平均粒径为26 nm的纳米氧化锌,晶体结晶度良好,纯度较高。通过与纯物料所合成的纳米氧化锌进行对比,验证了该技术的可行性,显著提升了系统运行的经济性。

关键词：锌灰资源化回收超临界水热合成纳米氧化锌高值化利用

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连续式亚/超临界水热合成流体混合升温过程的测试与数值模拟研究

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连续式亚/超临界水热合成流体混合升温过程的测试与数值模拟研究

作者：韩志雄南京理工大学

学位级别：硕士

连续式水热合成技术在制备纳米材料领域受到了广泛关注,但制备过程的可复现性与可控性仍是亟需解决的问题。低温前物体溶液与高温预热水的连续混合流动传热传质过程对合成微粒性能具有重要影响,本文针对典型的T型三通混合器,开展了低温... 详细信息

连续式水热合成技术在制备纳米材料领域受到了广泛关注,但制备过程的可复现性与可控性仍是亟需解决的问题。低温前物体溶液与高温预热水的连续混合流动传热传质过程对合成微粒性能具有重要影响,本文针对典型的T型三通混合器,开展了低温流体与高温预热水之间的连续流动混合温度场的测试与数值模拟,并进行了系列纳米微粒的合成与分析,为连续式亚/超临界水热可控合成高性能纳米微粒提供理论依据。首先,搭建了混合流体参数可到超临界区域的连续式水热测试实验台,依据流体特征和技术特点,针对三类工况（超临界混合温区、亚临界混合温区采用超临界预热水、亚临界混合温区采用亚临界预热水）下两种流体参数选取方式开展了低温水与高温预热水混合温度场的测试,获得了低温测流体的升温曲线和升温速率数据。结果发现:在本文混合器和流体入口设置条件下,当冷流体参数恒定时,预热水温度和流量变化未对混合温度场和低温侧流体的升温速率产生明显影响;当流体温度恒定,同时增加冷、热流体流量可显著提高冷流体的升温速率;在亚临界混合温区,由于浮升力的影响,采用超临界预热水比采用亚临界预热水的混合温度场稍有提前,在流体流量较低时差异更大。进而,针对低温水和高温预热水的连续流动混合过程构建了数值计算模型,分析了混合温度场和流速场的变化规律与相关机理,并分析了流体无量纲数Ri与混合升温速率之间的关系。结果发现:混合器中心的上游和下游均出现涡流结构,且涡流结构受流体参数变化发生明显变化;当冷流体参数恒定,提高预热水的温度（降低流量）未对全局温度场产生显著影响,但可提高三通处横截面温度场的均匀性;同时增加冷、热流量（温度不变）可显著缩小低温侧的升温区域,但三通处横截面温度场的均匀性会降低。流体的理查森数与混合升温速率之间的关系可归纳为:Ri<120时,为惯性力主导（大流量）的快速混合、120

关键词：连续式水热合成超临界水热合成纳米微粒升温速率粒径分布

超临界水热合成制备超细金属氧化物的实验研究

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超临界水热合成制备超细金属氧化物的实验研究

作者：高风玲大连理工大学

学位级别：硕士

超临界水热合成技术(Supercritical Hydrothermal Synthesis)在制备超细金属氧化物微粒研究领域取得快速发展。该技术是将超临界流体引入到传统的水热合成微粒制备技术中,其特点是制备的粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制、反应时... 详细信息

超临界水热合成技术(Supercritical Hydrothermal Synthesis)在制备超细金属氧化物微粒研究领域取得快速发展。该技术是将超临界流体引入到传统的水热合成微粒制备技术中,其特点是制备的粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制、反应时间短、环境友好,是对微粒制备技术的有效拓展。首先对原有超临界水氧化装置进行了一系列改造和调整。除对所需的管路和阀门进行了调整外,还添加了小型反应釜和循环水冷却系统,以使设备在能够满足实验过程要求的前提下,提高自身的灵活性、安全性及节省能源等。同时,实验的过程参数更容易被测量和控制,设备更便于操作。实验以乙酸锌、乙酸钴、氧氯化锆和乙酸锰为典型材料,进行了超临界水热合成制备金属氧化物微粒的研究。考察了各过程参数(实验温度、实验压力、反应物浓度和进水速率)对产品微粒粒径的影响;利用XRD、SEM和Zetasizer对实验制备的微粒进行了表征;并对微粒的成核机理进行了初步的热力学分析。本论文的主要研究工作及所形成的主要结果与结论如下: 实验温度、压力和反应物浓度是影响制备微粒的最为关键的因素。制备的金属氧化物微粒粒径随实验温度的升高而减小;实验压力增大,微粒粒径随之增大;应物浓度增加,微粒粒径也增大;但进水速率对制备微粒粒径的影响不是很明显,随进水速率的增大粒径略有减小。由表征结果可知,实验成功制备出最小平均粒径为9.55nm的ZnO球形微粒、最小平均粒径为138nm的CoO六面体微粒、最小平均粒径为170nm的ZrO球形微粒和最小平均粒径为305nm的MnO球形微粒,粒径分布范围较窄。对水热合成过程溶质微粒的晶化趋势以及晶核的形成与生长过程进行了初步的热力学分析,推导出水热合成的成核速率公式以及核生长速率公式,成功解释了本文的部分实验现象,为今后更深入的热力学及动力学理论分析提供了一定的理论参考。通过本文的实验研究,对用超临界水热合成制备金属氧化物超细微粒过程有了较深入的认识,掌握了各过程参数对氧化物微粒粒径影响的基本规律,为该工艺的进一步工业应用与理论分析提供了必要的实验数据和理论基础。

关键词：超临界水热合成金属氧化物过程参数微粒粒径

超临界水热合成粉煤灰基沸石和脱汞性能的初探

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超临界水热合成粉煤灰基沸石和脱汞性能的初探

作者：李德奎太原理工大学

学位级别：硕士

粉煤灰是燃煤电厂排出的主要固体废弃物。近年来中国火力发电发展较快,粉煤灰产量急剧增加,2013年我国粉煤灰年产量达到5.7亿吨。通常燃煤电厂每消耗4吨原煤,就会排放出1吨的粉煤灰。大量的粉煤灰会占用土地,产生扬尘,污染空气,对人体... 详细信息

粉煤灰是燃煤电厂排出的主要固体废弃物。近年来中国火力发电发展较快,粉煤灰产量急剧增加,2013年我国粉煤灰年产量达到5.7亿吨。通常燃煤电厂每消耗4吨原煤,就会排放出1吨的粉煤灰。大量的粉煤灰会占用土地,产生扬尘,污染空气,对人体健康和环境造成巨大危害,其有效利用已经引起了广泛的关注。目前,粉煤灰主要应用于混凝土添加剂、粉煤灰砖等建筑材料的制备,利用率有限且附加值低。粉煤灰中含有大量的硅铝酸盐玻璃体,为合成粉煤灰沸石提供了硅源和铝源。沸石具有较好的离子交换性能,可用于脱除污水中的重金属、气体的净化和分离,因此以粉煤灰作为原料来制备高附加值的粉煤灰沸石就成为一种潜在的粉煤灰有效利用的途径。制备粉煤灰沸石的方法,主要有水热合成法(又分为一步法和两步法)、碱熔法和盐热法。上述方法存在制备时间长,步骤繁杂,能量消耗大等缺点。微波辅助和添加晶种法可在一定程度上缩短制备时间,但不能改善其它问题。超临界水热法作为一种新兴的制备方法,在合成金属氧化物颗粒、负载型吸附剂和纳米晶体化合物等方面体现出巨大的应用价值。与传统和合成方法相比,超临界水热法具有反应速度快、晶体成核率高、过程简单易控等优点。综上所述,我们提出使用超临界水热法来制备粉煤灰沸石。本文选用以山西为主的来自中国八个不同燃煤电厂(功率为200 MW到600 MW)的粉煤灰作为原料,考察了活化剂NaOH浓度(0.1-10 mol/L)、液固比(5：1-20：1)、反应时间(1-120 mmin)、反应温度(350-420℃)对合成沸石的类型及晶体结构的影响。利用XRD、XPS、EDS/SEM等表征手段分析制备出的粉煤灰沸石的性能。结合本实验室的研究工作,将粉煤灰沸石用来脱除煤气中的单质汞,并将具有较好的高温脱汞活性的Pd负载在粉煤灰沸石上用来提高其中高温脱汞活性。在固定床反应器上,对制备出的粉煤灰沸石和Pd改性的粉煤灰沸石的脱汞性能进行评价,筛选出效果好的沸石,并对评价条件作了初步优化。得出如下主要结论：(1)八种粉煤灰都可在超临界水热条件下生成沸石,但粉煤灰的化学组成对沸石晶体的结晶度有一定影响,其中SiO2/Al2O3中等偏低,且Fe203和CaO的总含量较低的粉煤灰在超临界水中合成的沸石具有较高的结晶度。(2)超临界水条件下,在不大于10min的反应时间内即可合成出结晶度较好的沸石产品。随着NaOH浓度的增加可以制得两种粉煤灰沸石：钙霞石和方钠石。增大液固比,可提高粉煤灰沸石的结晶度。反应温度对合成粉煤灰沸石影响较小。(3)制备出的方钠石和钙霞石在低温时(100℃)有较好的脱汞活性,Pd改性的粉煤灰沸石在中温(200-300℃)有较好的脱汞活性,当200℃时,脱汞率可达80%维持350 min。H2S气氛的加入降低了沸石的脱汞活性,使得汞的脱除率在30min后就迅速降为25%以下。

关键词：粉煤灰超临界水热合成沸石脱汞煤气

粉煤灰为原料碱熔融-超临界水热合成沸石的研究

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现代化工 2016年第11期36卷 141-145页

作者：赵宇雄王建成韩丽娜常丽萍鲍卫仁太原理工大学煤科学与技术教育部和山西省重点实验室山西太原030024 太原理工大学材料科学与工程学院山西太原030024

以粉煤灰为原料,采用碱熔融-超临界水热法合成粉煤灰沸石。考察了碱熔融预处理过程中碱的种类、焙烧温度、碱灰比对粉煤灰活化效果的影响;研究了粉煤灰沸石合成过程中晶化温度、碱液浓度、晶化时间、液固比和硅铝摩尔比等对粉煤灰沸石... 详细信息

以粉煤灰为原料,采用碱熔融-超临界水热法合成粉煤灰沸石。考察了碱熔融预处理过程中碱的种类、焙烧温度、碱灰比对粉煤灰活化效果的影响;研究了粉煤灰沸石合成过程中晶化温度、碱液浓度、晶化时间、液固比和硅铝摩尔比等对粉煤灰沸石生成的影响,优化合成条件。结果表明:Na_2CO_3为活化剂,碱灰比为1.2∶1,850℃下焙烧3 h对粉煤灰的活化效果最好;经碱熔融预处理的粉煤灰与水混合在超临界水热条件下可合成钙霞石,且最佳晶化条件为加蒸馏水,液固比为5∶1,晶化温度为400℃,晶化时间为5 min,硅铝摩尔比为2.5∶1。

关键词：粉煤灰碱熔融超临界水热合成沸石

粉煤灰为原料碱熔融—超临界水热合成沸石及其在煤气脱汞中的应用研究

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粉煤灰为原料碱熔融—超临界水热合成沸石及其在煤气脱汞中的应用...

作者：赵宇雄太原理工大学

学位级别：硕士

粉煤灰是燃煤电厂等燃煤企业煤粉燃烧后被烟道收尘器收集的一种固体废弃物。目前,我国是世界上粉煤灰排放量最大的国家,2015年全国粉煤灰排放量达6.2亿t。粉煤灰露天堆放占用大量土地。此外,粉煤灰含有20多种对人体和环境有害的物质,包... 详细信息

粉煤灰是燃煤电厂等燃煤企业煤粉燃烧后被烟道收尘器收集的一种固体废弃物。目前,我国是世界上粉煤灰排放量最大的国家,2015年全国粉煤灰排放量达6.2亿t。粉煤灰露天堆放占用大量土地。此外,粉煤灰含有20多种对人体和环境有害的物质,包括能致病的重金属元素,最终通过食物链危害到人类健康。粉煤灰的废物利用目前主要集中在农业、建筑材料、道路工程等领域,但是整体利用率仅为36%左右。因此,粉煤灰亟待高效、环保地开发再利用。粉煤灰的主要化学成分是SiO2和Al2O3,适合用作制备沸石类材料的原料,兼具环保和经济效益。超临界水热法是近年来一种新兴的材料合成方法,不仅绿色环保,操作上也简便快捷,已经被用于制备超细金属氧化物、硅酸盐等微粒材料。本文的目的是以粉煤灰为原料,利用碱熔融-超临界水热法合成粉煤灰沸石,然后用于脱除模拟煤气中的单质汞。论文考察了碱熔融预处理的碱的种类、焙烧温度、碱灰比对粉煤灰的活化效果的影响;研究了粉煤灰沸石合成过程中,合成条件如晶化温度、碱液浓度和晶化时间、液固比和硅铝比等对粉煤灰沸石的生成的影响;并且利用初步探讨了粉煤灰沸石对模拟煤气中单质汞的吸附性能。本论文研究的主要结论包括以下3个方面:(1)在碱熔融活化粉煤灰阶段,当碱熔温度为550℃和750℃时,粉煤灰未能活化完全。以NaOH为活化剂时,碱灰比为0.8:1,850℃下焙烧3 h可得活化程度最大的预处理粉煤灰。以NaCO为活化剂时,碱灰比为1.2:1,850℃下焙烧3 h可得活化程度最大的预处理粉煤灰。综合考虑,选择(850℃,NaCO,1.2,3 h)为活化条件。(2)在粉煤灰超临界水热合成沸石过程中,超临界水热合成法在5min内制得钙霞石,而且结晶度良好。在碱熔融预处理粉煤灰中残留碱的基础上外加NaOH溶液会抑制钙霞石的生长,甚至促使钙霞石向钙铝榴石发生转化。钙霞石的最佳制备工艺条件为:晶化温度为400℃,外加蒸馏水,液固比为5:1,硅铝比为2.5:1,晶化时间5 min。(3)将粉煤灰制备成沸石可以提高其在煤气中的脱汞活性。粉煤灰沸石在低温模拟煤气中脱汞活性很高,FeO起主要作用。Pd改性粉煤灰沸石可以提高粉煤灰沸石在高温段的脱汞效率,超临界水浸渍法的改性效果优于等体积浸渍法。

关键词：粉煤灰碱熔融超临界水热合成沸石煤气脱汞

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连续超临界水热合成磷酸铁锂的工艺基础研究

连续超临界水热合成磷酸铁锂的工艺基础研究

作者：腰胜辉大连理工大学

学位级别：硕士

连续超临界水热合成(Continuous Supercritical Hydrothermal Synthesis)工艺作为一种快速高效的制备技术在制备微纳米颗粒领域占有重要地位。与传统的微纳米颗粒制备相比,连续超临界水热工艺具有实验周期短,过程参数可控,产物性质均一... 详细信息

连续超临界水热合成(Continuous Supercritical Hydrothermal Synthesis)工艺作为一种快速高效的制备技术在制备微纳米颗粒领域占有重要地位。与传统的微纳米颗粒制备相比,连续超临界水热工艺具有实验周期短,过程参数可控,产物性质均一,工艺绿色环保等优势。本文采用连续超临界水热合成技术对磷酸铁锂微纳米颗粒进行了制备,考察了不同工艺参数对产物性质的影响,分析了过程参数对产物晶粒的结晶动力学影响。所做工作和结论主要包括以下内容： (1)建立了连续超临界水热合成工艺。成功制备出了纯相的球形LiFePO4微粒和形貌各异的掺杂不同金属阳离子的掺杂相LiFePO4微粒(其中,M=Cu, Mn和Mg,x＝0.05,0.1和0.3)。 (2)分析了温度、压力、进料速率、原料液浓度以及Fe2+保护方法等过程参数对LiFePO4产物微粒性质的影响,对不同条件制备的微粒进行了XRD、粒度分布、扫描电镜等表征,并对材料进行了循环伏安循环检测等电化学测试。 (3)实验结果表明,温度为390℃,压力为25MPa,原料液中Li+浓度为0.06mol/L,进料速率为20mL/min,采用添加抗坏血酸的化学保护方法时,制备出的产物颗粒同时具有较高的结晶质量和均匀的粒度分布特性,以上条件为最佳的制备条件。该条件下制得的材料平均粒径为700nm,颗粒的微观形貌呈分散均匀,表面带有褶皱的球形颗粒。经过20圈循环伏安检测,氧化还原电位差始终保持在0.203V,具有可靠的脱嵌锂可逆性和循环稳定性。 (4)利用MSMPR结晶模型考察了连续超临界水热合成工艺中温度、压力、原料液浓度和进料速率对LiFePO4微粒的结晶过程的影响。建立了不同实验条件下LiFePO4微粒的结晶速率B和生长速率G的动力学关系。实验结果表明,在连续超临界水热合成的实验条件下,LiFePO4晶粒的生长均符合“与粒度无关的生长”规律。在高温、低压、高原料液浓度和大进料速率的实验条件下,产物晶粒具有较高的生长速率,更容易产生大颗粒。

关键词：超临界水热合成过程参数磷酸铁锂 MSMPR结晶模型结晶动力学

超临界水热合成法制备磷酸铁锂正极材料的改性研究

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化工新型材料 2016年第5期44卷 169-172页

作者：孟华王兵韩丽娜鲍卫仁常丽萍王建成太原理工大学煤科学与技术山西省和教育部重点实验室太原030024 太原理工大学材料科学与工程学院太原030024

利用超临界水热合成法制备了磷酸铁锂(LiFePO_4)纳米颗粒,并通过直接向原料中加入碳源和还原剂考察原位碳包覆和还原效果。结果表明:抗坏血酸和柠檬酸都可有效防止Fe^(2+)的氧化,抗坏血酸的还原效果更优,最佳添加量为5%(wt,质量分数,下... 详细信息

利用超临界水热合成法制备了磷酸铁锂(LiFePO_4)纳米颗粒,并通过直接向原料中加入碳源和还原剂考察原位碳包覆和还原效果。结果表明:抗坏血酸和柠檬酸都可有效防止Fe^(2+)的氧化,抗坏血酸的还原效果更优,最佳添加量为5%(wt,质量分数,下同)。多壁碳纳米管具有较好的碳包覆效果,最佳碳包覆量为5%,蔗糖包覆效果较差。将优化条件下添加5%的多壁碳纳米管和抗坏血酸制备的LiFePO_4进行电化学性能测试,在0.1C电流密度下的首次充放电比容量可分别达到134.0和123.0mAh/g,充放电效率为91.79%。

关键词：磷酸铁锂正极材料超临界水热合成还原剂碳包覆

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超临界水热合成法制备TiO_2纳米粉体

中国粉体技术 2017年第4期23卷 54-57页

作者：张拓王树众孙盼盼王来升杨健乔西安交通大学能源与动力工程学院陕西西安710048

采用超临界水热合成法制备TiO_2纳米粉体,研究反应条件包括温度、压力、反应时间对纳米粉体颗粒的粒径大小、形貌及结晶度的影响。结果表明,随着温度从亚临界升高到超临界,TiO_2颗粒粒径急剧减小,且结晶度增大,最终合成10 nm左右结晶度... 详细信息

采用超临界水热合成法制备TiO_2纳米粉体,研究反应条件包括温度、压力、反应时间对纳米粉体颗粒的粒径大小、形貌及结晶度的影响。结果表明,随着温度从亚临界升高到超临界,TiO_2颗粒粒径急剧减小,且结晶度增大,最终合成10 nm左右结晶度良好的椭球形颗粒。颗粒在26~30 MPa的压力范围内,结晶度随着反应压力的增大而增大,但粉体粒径大小差别不大。在1 min的反应时间内即检测出了TiO_2物相,而在5 min后生成了结晶良好的椭球形晶体,随着反应时间的增加,棒状的颗粒逐渐增多,这是由于发生了溶解-结晶机理。

关键词：超临界水热合成纳米颗粒形貌粒径结晶度