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超/亚临界技术制备秸秆液化产物的研究

超/亚临界技术制备秸秆液化产物的研究

作者：刘婷婷上海交通大学

学位级别：硕士

随着社会的高度发展，人类面临着严重的能源危机，寻找可再生新能源成为全球能源研究的焦点之一，而农作物秸秆是最具开发潜力的生物质能源之一，因此研究秸秆转化成燃料乙醇具有十分重要的现实意义。本文以生物质秸秆为原料，对其预处... 详细信息

随着社会的高度发展，人类面临着严重的能源危机，寻找可再生新能源成为全球能源研究的焦点之一，而农作物秸秆是最具开发潜力的生物质能源之一，因此研究秸秆转化成燃料乙醇具有十分重要的现实意义。本文以生物质秸秆为原料，对其预处理工艺，脱毒工艺，不同脱毒方法的发酵对比研究及超/亚临界预处理工艺的连续化工艺进行了研究。本论文采用亚/超临界技术对对甘蔗渣、稻草、小麦以及油菜等四种秸秆进行水解，探讨了温度和固液比等因素对还原糖产率与糠醛的影响,以及不同温度条件下采气对糠醛含量的影响。研究表明：甘蔗渣最优反应条件为368℃，固液比1:7.9;稻草秸最优反应条件为339℃，固液比1:5.7;小麦秸最优反应条件为358℃，固液比1:6;油菜秸最优反应条件为339℃，固液比1:5.7。相比还原糖的产生温度，糠醛在较低温度下产生的量高，同时第一个才气点放出的糠醛量最高。本论文应用了不同脱毒方法对四种秸秆经超/亚临界预处理反应后的水解液进行脱毒试验。优化的化学脱毒方法采用加Ca(OH)过碱中和、调节pH及加入活性炭吸附对比减压蒸馏脱毒法，分析脱毒前后GC-MS谱图发现，减压蒸馏脱毒效果要优于化学脱毒法。以甘蔗渣为例，做四组发酵对比试验，试验结果表明：未经脱毒的预处理反应液发酵后乙醇最大浓度为21.9g/L，经化学处理后发酵产生的乙醇最大浓度为32.5 g/L，相对未处理的反应液乙醇产率提高了48.4%;经减压蒸馏后乙醇的最大浓度为38.3 g/L，相对未处理的反应液乙醇产率提高了74.9%，与化学脱毒相比，乙醇产率提高了17.8%。因此，减压蒸馏脱毒效果要优于本文中的化学脱毒方法，为甘蔗渣水解液提供了较理想的脱毒的方法。本论文对比研究了超/亚临界连续化反应与间歇式反应对秸秆产还原糖及糠醛含量的影响。以甘蔗渣和稻草秸为例，实验结果表明：甘蔗渣在以pH=5的HSO为反应介质的连续化装置收集到还原糖总量为21.8g，还原糖产率为72.67%，糠醛总量为3.2538%，相对间歇式反应还原糖产率提高了31.67%，相对以蒸馏水为反应介质的连续化反应还原糖产率提高了10.27%;稻草秸在以pH=5的H2SO4为反应介质的连续化装置收集到还原糖总量为14.81g，还原糖产率为49.37%，糠醛总量为2.2285%，相对间歇式反应还原糖产率提高了21.5%。因此，在超低酸连续化装置中秸秆产还原糖产率显著提高，糠醛产量也有所降低。连续化反应装置解决了还原糖再分解的问题，并且提高了秸秆产还原糖的产率，实现了秸秆产还原糖高糖低毒的模式。

关键词：超/亚临界还原糖糠醛脱毒乙醇连续化

再生植物纤维的超/亚临界水解糖化特性及动力学研究

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再生植物纤维的超/亚临界水解糖化特性及动力学研究

作者：张晶晶华南理工大学

学位级别：硕士

我国目前的能源结构是以石油、煤炭为主,具有不可再生性,且其在燃烧过程中会产生大量的SO、NO及烟尘等,造成了严重的环境污染;而再生植物纤维废纸的产生量也日趋上升,引起固废污染。在能源与环境的双重危机下,再生植物纤维废纸的超、亚... 详细信息

我国目前的能源结构是以石油、煤炭为主,具有不可再生性,且其在燃烧过程中会产生大量的SO、NO及烟尘等,造成了严重的环境污染;而再生植物纤维废纸的产生量也日趋上升,引起固废污染。在能源与环境的双重危机下,再生植物纤维废纸的超、亚临界水解糖化技术既解决了废纸的资源化利用问题,又为生物质乙醇、生物制氢等以还原糖为原料的化工生产提供原料来源,有效地缓解了能源与环境的双重压力。本文设计了一套适于再生植物纤维超、亚临界水解的反应装置,从理论上论证了废纸作为原料的经济及技术优越性,并对废纸的超、亚临界水解技术进行对比研究,选定亚临界水解技术为实验研究的重点。研究了各主要影响因子对废纸亚临界水解糖化规律的影响,以优化水解条件。并对水解产物分别进行pH、TOC、HPLC及GC-MS测试,鉴定出酸的含量、糖的种类、有机物总量及副产物种类,对水解残渣分别进行FI-IR和SEM扫描电镜测试,分析了再生植物纤维水解过程中纤维化学及表观结构的变化;最后研究了废纸的水解动力学,并解释其水解机理。研究结果表明: 再生植物纤维废纸中纤维素含量高达61.6%,半纤维素含量低,且纤维素的键能较原生植物纤维的弱,是较原生植物纤维更好的水解糖化原料。设计的水解反应装置适合于再生植物纤维废纸的水解试验。对废纸进行超、亚临界水解试验发现:超临界还原糖得率的最大值在380°C,10 s时获得,为50.12%,而亚临界则在310°C,120 s时获得,为46.32%,超临界还原糖得率稍高,但同时考虑反应时间的可控性、设备电能,设备损耗,安全性及氮气耗量,选择亚临界水解技术作为后续试验的水解技术。在亚临界条件下,考察了反应温度、反应时间、反应釜内水的体积及转速等因子对废纸水解过程的影响,得出废纸水解为还原糖的最佳水解条件为温度310°C,反应时间2 min,釜内150 mL水,搅拌转速100 r/min,此时还原糖最大得率为46.32%。对水解液进行pH测试,发现水解液中pH最低可达3.2,证实了水解过程中有小分子酸的产生;HPLC的测试结果表明水解液中含有纤维多糖、纤维二糖、葡萄糖、果糖;有机物总量的最大值为2607 mg/L;GC-MS分析表明水解液中的副产物以醛、酮、酸为主。对水解残渣进行FT-IR分析发现,纤维素的特征峰O–H,C–H,C–OH的谱带峰均减弱,分别是由于纤维素分子间氢键断裂,脂肪族化合物的分解,葡萄糖的脱水造成。水解残渣的SEM图表明纤维在亚临界水中发生水解,纤维形貌发生改变。废纸的水解动力学研究表明:在260-340°C温度下球型模型更适合模拟废纸的水解。废纸的水解活化能为69.28 KJ/mol,其水解活化能低于微晶纤维素的水解活化能,从而证实了废纸中的纤维素更易于水解的结论。葡萄糖的水解活化能为79.59 KJ/mol,高于废纸的水解活化能,但葡萄糖的水解速率常数也远远高于废纸的,故需严格控制反应温度及反应时间才能累积到高产率的葡萄糖。废纸的水解机理研究发现:纤维在H的催化作用下进行,H攻击纤维间的氢键使整束纤维断裂成一段段的纤维粒子,水解在每段纤维粒子表面进行,水解过程中纤维粒子的形状类似球状,随着水解的进行,球状越来越明显直至水解结束。在水解过程中纤维素首先生成低聚糖,后继续水解为葡萄糖,葡萄糖经脱水反应进一步生成羟甲基糠醛、糠醛等小分子物质。

关键词：再生植物纤维超/亚临界水解动力学反应装置

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废PET聚酯化学解聚及应用研究进展

精细石油化工 2021年第1期38卷 72-78页

作者：罗中程瑾北京赛福贝特能源服务技术有限公司北京102400 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院辽宁大连116045

综述了近年来国内外废PET聚酯化学解聚法的研究进展,包括传统化学解聚法和新型化学解聚法,重点论述了新型化学解聚法,包括微波辅助解聚法、超/亚临界解聚法、离子液体解聚法和酶催化解聚法等,分析对比了各自的优缺点,同时介绍了废PET解... 详细信息

综述了近年来国内外废PET聚酯化学解聚法的研究进展,包括传统化学解聚法和新型化学解聚法,重点论述了新型化学解聚法,包括微波辅助解聚法、超/亚临界解聚法、离子液体解聚法和酶催化解聚法等,分析对比了各自的优缺点,同时介绍了废PET解聚后的功能化应用,指明开发高效解聚催化剂和PET功能化应用是废PET聚酯的今后发展方向。

关键词：废PET 化学解聚微波超/亚临界离子液体酶应用

木屑复合溶剂液化及液化油的组分分离试验研究

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可再生能源 2012年第10期30卷 84-88,92页

作者：杨中志蒋剑春徐俊明胡亿明中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开发实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

以浓H2SO。为催化剂，采用甘油一甲醇复合溶剂体系，利用高温高压下甲醇的超／亚临界效应，探索了原料粒径、液化时间对杂木屑液化效果的影响。研究结果表明：在1L的高压釜内，甲醇300g，甘油150g，浓硫酸1.5g，粒径为0．28—0．90mm的... 详细信息

以浓H2SO。为催化剂，采用甘油一甲醇复合溶剂体系，利用高温高压下甲醇的超／亚临界效应，探索了原料粒径、液化时间对杂木屑液化效果的影响。研究结果表明：在1L的高压釜内，甲醇300g，甘油150g，浓硫酸1.5g，粒径为0．28—0．90mm的杂木屑60g，在250℃下反应10min，然后通冷却水快速冷却，木屑转化率为88．87％。利用精馏分离方法对液化油进行分级分类，分别收集70℃以下，70～80℃，80～90℃三个温度段的馏分，进行精馏试验的物料衡算，并通过GC—MS分析各馏分的物质构成，结果表明，各馏分的物质构成较复杂，但主要是一些小分子含氧衍生物，包括烃类、醇类、醛类、酯类、酮类以及芳香族等类别化合物。通过液化油与其精馏釜残留对比分析结果发现，两者在官能团构成、分子量分布上区别不大，说明液化油稳定性较好，在精馏过程中并未发生过多的聚合反应。

关键词：复合溶剂超/亚临界木屑液化精馏

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甘蔗渣在制糖中分离糠醛的初步研究

安徽农业科学 2011年第22期39卷 13535-13537页

作者：刘婷婷申哲民欧阳创董宇上海交通大学环境科学与工程学院上海200240

[目的]初步研究甘蔗渣最佳超/亚临界水解液化反应条件和糠醛的分离。[方法]以甘蔗渣为原料,考察了反应温度、固液比(甘蔗渣/水)对还原糖浓度和糠醛百分含量的影响,以及温度对糠醛分离的影响。[结果]反应温度为368℃,固液比为1∶7.9为甘... 详细信息

[目的]初步研究甘蔗渣最佳超/亚临界水解液化反应条件和糠醛的分离。[方法]以甘蔗渣为原料,考察了反应温度、固液比(甘蔗渣/水)对还原糖浓度和糠醛百分含量的影响,以及温度对糠醛分离的影响。[结果]反应温度为368℃,固液比为1∶7.9为甘蔗渣最佳的产糖条件,且产生的糠醛少。在较高的温度下(>300℃)产生的糠醛较少。通过放气排出反应中产生的糠醛,第1个放气点排出的糠醛最多,放气效果最好。[结论]对于放气排出的混合液体,应该进一步研究分离其中的有用成分糠醛,实现秸秆资源的更好利用。

关键词：超/亚临界甘蔗渣糠醛还原糖

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亚/超临界稻草互补催化液化行为研究

亚/超临界稻草互补催化液化行为研究

作者：易文杰湖南大学

学位级别：硕士

随着社会和经济的发展，人类对化石燃料的消耗量也与日俱增。然而，化石燃料的不可再生性使得人类意识到开发可再生能源工艺的急迫性。做为自然界中储藏量巨大、具有回收性的生物质原料，生物质原料的能源化转化过程将有望缓解未来可能... 详细信息

随着社会和经济的发展，人类对化石燃料的消耗量也与日俱增。然而，化石燃料的不可再生性使得人类意识到开发可再生能源工艺的急迫性。做为自然界中储藏量巨大、具有回收性的生物质原料，生物质原料的能源化转化过程将有望缓解未来可能出现的能源危机。本文以溶剂体积比为1,4-二氧六环-水为反应溶剂，考察了典型生物质稻草在亚/超临界1,4-二氧六环-水中的液化行为。在本项研究中，催化剂对稻草亚/超临界液化行为的影响结果表明，碱性催化剂(CaCO和NaCO)能够促进油相产率的提高，并降低渣相产率，即提高稻草的液化转化率。然而，其他几种采用的催化剂能够降低渣相产率，但是并不能有效地促进稻草液化转化。其中，个别催化剂的加入，会降低油相产率，如TiO和FeSO等。原因可能是反应釜内侧壁面及壁面沾附的由历次实验产生的固相薄层中的某些金属本身也能够对稻草超/亚临界液化过程产生催化作用。因此，额外加入的这些催化剂并不能对液化产生影响，甚至有些本身就存在负催化效果。本文重点研究了在碳酸钠催化条件下，液化温度和停留时间对稻草亚/超临界液化行为的影响。在生物质亚/超临界液化过程中，生物质降解的中间产物和自由基等会发生一系列聚合和再聚合反应。在较低的液化温度下，反应产物中以固相产物，即残渣相居多。当亚/超临界液化温度升高时，木质素的降解效率大幅提高。木质素降解生成的苯氧基自由基与纤维素和半纤维素降解所产生的自由基、产物以及产物二次降解所形成的中间产物结合，形成各相液化产物。当反应体系进入超临界状态时，混合溶剂的溶解能力和传质特性得到明显的提高。混合溶剂良好的溶解性能和传质特性使稻草亚/超临界液化反应更加激烈的进行，促进轻组分的生成。同时，1,4-二氧六环体积含量高(50、80和100vol.%)能够得到较高的油相产率。重油相的最高产率发生在1,4-二氧六环含量为20vol.%的反应中。同时，最低的渣相产物出现在1,4-二氧六环体积比例为50vol.%的反应中。当混合溶剂体积比不是1:1时，稻草不能更完全地发生降解。通过对油相和重油相的傅立叶红外光谱和气质联用分析可得，稻草超/亚临界液化的油相产物主要有多种有机化合物组成，如酚类、芳香类、长链酯类、芳香酯类物质、烷烃类和醇类等;而重油相主要含有酚类、芳香酯类、醛类、烷烃类、酮类和醚类等。其中，酚类物质是油相和重油相中最主要的组成物质。其他物质成分按由多到少排列，依次为酯类衍生物、烃类、有机酸和醇类等。

关键词：木质纤维素超/亚临界液化互补溶剂 1,4-二氧六环