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赤泥功能生物炭复合材料活化过硫酸盐降解AO7的性能和机理研究

赤泥功能生物炭复合材料活化过硫酸盐降解AO7的性能和机理研究

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作者：焦乙枭重庆大学

学位级别：硕士

赤泥是工业制取氧化铝过程中产生的固体废弃物,含有大量的强碱性物质,若高碱度的赤泥渗滤液进入地表水或渗入地下水,会使水体p H大幅升高,造成严重的地表水和地下水污染。高级氧化技术是近年兴起的难降解有机废水处理技术,它通过反应产... 详细信息

赤泥是工业制取氧化铝过程中产生的固体废弃物,含有大量的强碱性物质,若高碱度的赤泥渗滤液进入地表水或渗入地下水,会使水体p H大幅升高,造成严重的地表水和地下水污染。高级氧化技术是近年兴起的难降解有机废水处理技术,它通过反应产生具有强氧化性的自由基,可以有效降解有机污染物。赤泥中含有大量的铁氧化物,是高级氧化中常见的催化活性组分。生物炭是环境治理领域的研究重点,其不仅可以用于吸附污染物、改良土壤理化性质等环境治理上,还可以活化过硫酸盐降解有机污染废水。本研究遵循“以废治废”的原则,将赤泥与花生壳生物炭进行共热解,制得赤泥功能生物炭复合材料,热解后会产生FeO磁性物质,将极大地提高处理印染废水后催化剂材料的回收利用率。此外,本研究用该复合材料活化过硫酸钠(PDS),以偶氮染料橙黄Ⅱ(AO7)为目标污染物,对比原始花生壳生物炭研究了催化降解性能,探究了反应动力学规律、反应机理及AO7的降解途径。具体研究内容和结果如下:(1)通过慢速热解法制备了原始花生壳生物炭,并活化PDS降解模拟废水中的AO7。在700℃温度下热解的花生壳生物炭具有最好的活化效果,在花生壳生物炭投加量为0.5 g/L、氧化剂PDS投加量为20 m M、AO7浓度为50 mg/L、p H=6的条件下,10 min内AO7可以完全去除,反应符合准一级动力学;扫描电子显微镜与能量色散X射线谱(SEM-EDS)、比表面积分析(BET)、拉曼光谱(Raman)、X射线衍射光谱(XRD)、傅里叶红外变换光谱(FTIR)等表征结果显示:石墨碳结构、C-O、C=O等表面含氧官能团是花生壳生物炭活化PDS的活性位点;自由基淬灭实验与电子自旋共振实验(EPR)结果表示,生物炭/过硫酸钠体系(BC/PDS体系)中主要由SO、·OH、O三种自由基共同作用降解AO7,三种自由基通过与生物炭表面结合的方式,形成表面键合的自由基来降解AO7;经过四次循环后,花生壳生物炭的回收率为38%,对AO7的降解率下降至27%。(2)将赤泥与花生壳粉共热解制成赤泥功能生物炭复合材料,赤泥功能生物炭复合材料制备最佳条件为:采用硝酸中和赤泥的碱性,赤泥与花生壳质量比(g/g)为3:1,赤泥与硝酸(质量分数约68%)的固液比(g/m L)为1:1.5,热解温度为700℃;通过优化实验参数,在赤泥功能生物炭复合材料投加量为1.5 g/L,PDS浓度为10 m M,AO7初始浓度为50 mg/L、p H=6的条件下,30 min内AO7可以完全去除,反应符合准一级动力学;SEM-EDS、BET、Raman、XRD、FTIR等表征结果表示,除了生物炭中的石墨碳结构、表面含氧官能团以外,FeO和Fe也参与了PDS的活化。自由基淬灭实验与电子自旋共振实验(EPR)结果表示,赤泥功能生物炭复合材料/过硫酸钠体系(RBC/PDS体系)与BC/PDS体系类似,体系中主要由SO、·OH、O三种自由基共同作用降解AO7,三种自由基通过与生物炭表面结合的方式,形成表面键合的自由基来降解AO7;AO7的降解经过偶氮键(-N=N-)断裂脱色,生成1-氨基-2-萘酚与4-氨基苯磺酸钠,随后1-氨基-2-萘酚被氧化、脱氨、开环、脱羧,4-氨基苯磺酸钠经过脱氨、脱硫、羟基化,最后被矿化成二氧化碳和水;赤泥功能生物炭复合材料中含有磁性物质FeO,经过四次循环后,催化剂回收率为88%,对AO7的降解率为65%,使用完毕后可以进行磁回收,资源化利用率更高。

关键词：赤泥资源化利用功能化生物炭偶氮染料废水磁性材料高级氧化技术

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臭氧催化氧化-陶瓷膜耦合技术处理有机废水及反应过程强化研究

臭氧催化氧化-陶瓷膜耦合技术处理有机废水及反应过程强化研究

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作者：张轩重庆理工大学

学位级别：硕士

化工、印染、制药等行业排放的有机废水中含有大量的持久性、高致癌性、有毒污染物。常规水处理技术存在过程复杂、处理时间长和难以彻底矿化等缺点。催化臭氧氧化及其与陶瓷膜耦合技术,可产生强氧化性自由基,提高污染物降解效率、延长... 详细信息

化工、印染、制药等行业排放的有机废水中含有大量的持久性、高致癌性、有毒污染物。常规水处理技术存在过程复杂、处理时间长和难以彻底矿化等缺点。催化臭氧氧化及其与陶瓷膜耦合技术,可产生强氧化性自由基,提高污染物降解效率、延长陶瓷膜使用周期、降低处理成本。本文以罗丹明B（Rh B）和盐酸左氧氟沙星（Lev）为模型污染物,研究改性赤泥及TiO/MnO复合物催化臭氧氧化对目标污染物降解性能;进一步采用喷涂法将TiO/MnO复合催化剂负载于平板式陶瓷膜表面,自制了膜实验装置,研究了膜制备参数和过程参数对有机废水降解效率的影响,同时对反应机理进行了探究;通过超声强化催化臭氧氧化耦合陶瓷膜反应体系,对反应过程流场进行CFD模拟,探究了强化过程机理。本文主要研究及结果如下:（1）通过水热法制备了TiO/MnO复合物催化剂,采用喷涂-低温烧结法成功制备了TiO/MnO催化臭氧氧化反应性陶瓷膜（TiO/MnO-CM-x）,对催化剂及其负载陶瓷膜进行了表征分析,研究了其降解Rh B的性能及反应机理。结果表明,在催化剂浓度为0.3 g/L、臭氧浓度为0.8 g/m、p H为4.68条件下,TiO/MnO对Rh B降解性能最优,对初始浓度为20 mg/L的Rh B反应40 min降解率可达100%。SEM/EDS表征证实TiO/MnO成功负载至陶瓷膜表面,TiO/MnO-CM-12性能最优,其催化臭氧氧化降解2 L初始浓度为20 mg/L的Rh B废水,降解速率常数达0.104 min,是空白陶瓷膜的2.1倍。TiO/MnO-CM-12的膜通量为169.37 kg/（m·h）,其纯水通量达空白膜73%以上,保持良好的渗透通量。TiO/MnO-CM-x提高了液相中溶解性O浓度及·OH产量,在降解Rh B中起到主导作用。（2）通过氢气还原和花生壳热解还原改性赤泥,研制了改性赤泥催化剂,研究了其催化臭氧氧化降解Lev性能及反应过程机理。通过表征表明改性前后赤泥催化剂均主要由O、Na、Si、Al、Ca、Fe等元素组成,部分Fe（Ⅲ）被还原为Fe（II）。氢化改性赤泥（H-RM）最优制备条件为反应温度200℃,氢化时间1 h,压力为1 Mpa。H-RM浓度为1.5 g/L,其催化1.5 g/m的O氧化降解初始浓度为20 mg/L的Lev,去除率可达93%。花生壳热解改性赤泥（PS-RM）最优条件为质量掺杂比为3:7（花生壳:赤泥）,热解温度为600℃,其催化降解浓度为20 mg/L的Lev去除率达96%。H-RM和花生壳改性赤泥可使液相中溶解性臭氧浓度分别提高3.4倍和4.7倍,但H-RM催化下·OH的浓度提高了1.7倍,而后者反而使液相中的·OH浓度略有降低。HPLC-MS产物分析表明,Lev主要发生了去哌嗪化、脱羧、脱氟和开环等过程,降解成小分子无机化合物、HO和CO。（3）采用超声（US）强化H-RM催化臭氧氧化耦合陶瓷膜反应体系,利用CFD数值模拟该反应体系中气液两相流场分布与混合情况。结果表明,降解2 L的初始浓度为40 mg/L的Rh B最优条件为:催化剂浓度为0.4 mg/L,反应温度45℃,超声时间为1 h,超声功率为600 W,Rh B去除率可达95%,超声使O/CM体系反应速率常数k提高了2.8倍。CFD计算模拟表明,该反应体系流场中存在明显由流体流动碰撞而形成的涡流,有利于气液混合与传质。机理实验表明,US/H-RM/O体系中溶解性O浓度和·OH浓度显著高于H-RM/O体系,其浓度值分别为后者的2.0倍和1.7倍。超声有利于H-RM催化剂的分散,强化涡流形成,有利于气液传质,提升了催化臭氧氧化效率。

关键词： TiO2/MnO2复合物赤泥资源化利用催化臭氧氧化反应性陶瓷膜超声强化 CFD过程模拟

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高硫高有机物铝土矿预处理及赤泥中铁回收技术研究

高硫高有机物铝土矿预处理及赤泥中铁回收技术研究

引用

作者：刘艳艳北京化工大学

学位级别：硕士

本论文围绕氧化铝工业关注的高硫高有机物铝土矿预处理和赤泥资源化利用两大问题开展研究。具体内容如下： (1)为了使我国贵州等地蕴藏的硫含量和有机物含量高的铝土矿(硫含量高于1.2%,有机碳含量大于0.2%)能够适合拜耳法氧化铝生产,提... 详细信息

本论文围绕氧化铝工业关注的高硫高有机物铝土矿预处理和赤泥资源化利用两大问题开展研究。具体内容如下： (1)为了使我国贵州等地蕴藏的硫含量和有机物含量高的铝土矿(硫含量高于1.2%,有机碳含量大于0.2%)能够适合拜耳法氧化铝生产,提出氧化焙烧法预处理技术。本文系统考察了焙烧条件对铝土矿中硫化物、有机物的去除效果,评价了焙烧处理后铝土矿的碱溶出率及赤泥沉降性能。研究结果表明,选择较低的焙烧温度(450℃-620℃)可以在脱硫的同时避免一水硬铝石的大量脱水,因而铝溶出率基本未受影响;经过450℃以上的氧化焙烧,铝土矿中有机物含量降低至0.03%以下,赤泥沉降性能得到显著改善。综上,低温氧化焙烧法预处理技术可有效去除贵州铝土矿中的硫和有机物,对拜耳法氧化铝生产的碱溶出工序无负影响,对赤泥沉降工序有改善作用。 (2)本文针对赤泥因铁含量过高限制了其作为耐火砖原料的大规模应用问题,提出将赤泥与黄铁矿(FeS2)在无氧条件下共混焙烧,使赤泥中的赤铁矿(Fe203)转化为磁铁矿(Fe304),再借助磁选分离技术实现赤泥中铁的去除和铁资源的回收。论文利用热分析技术详细讨论了该转化过程的反应机理,证实黄铁矿的无氧分解产物(FeS和S)均可实现赤铁矿至磁铁矿的转化,从而确定了共混焙烧的最低温度为600℃,黄铁矿最低添加比为1：16(黄铁矿与赤泥中Fe203的摩尔比)。论文还对国内不同生产工艺产生的赤泥样品进行了应用研究,铁回收率达到预期效果。

关键词：氧化铝生产铝土矿预处理脱硫脱除有机物赤泥资源化利用

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