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过渡金属化合物基复合材料的制备及其赝电容特性的研究

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过渡金属化合物基复合材料的制备及其赝电容特性的研究

作者：喻梦颖中国地质大学

学位级别：硕士

对于超级电容器电极材料而言,过渡金属基化合物(氧/硫化物)由于电化学过程中法拉第氧还原反应的参与而表现出比双电层电容更高的储能容量,成为研究者们关注的焦点。而发展此类材料在超级电容器的应用除了探索具有优越性能的电极材料外,... 详细信息

对于超级电容器电极材料而言,过渡金属基化合物(氧/硫化物)由于电化学过程中法拉第氧还原反应的参与而表现出比双电层电容更高的储能容量,成为研究者们关注的焦点。而发展此类材料在超级电容器的应用除了探索具有优越性能的电极材料外,还需对其基本储能过程有更深入的理解。此外,过渡金属基化合物本身的特性(电子/离子导电性等)限制了其超电性能,而石墨烯作为一种二维碳材料被常用做基底生长过渡金属基化合物,可在提高电子/离子导电性的同时增加电化学反应活性位点,整体提高电极材料的超电性能。本文将首先研究二氧化锰体系中石墨烯基底对材料结构、性能的影响,探索影响材料电容性能的关键因素。然后研究了不同硫化钴的结构与赝电容特性,进而与石墨烯复合,研究石墨烯/硫化钴复合物的电化学性能,探索石墨烯的引入对复合物形貌、结构以及超电性能的影响作用,具体内容如下:(1)以氧化石墨烯,石墨烯和掺氮石墨烯作为基底得到的石墨烯/MnO复合物中所含氧化锰为δ-MnO,形貌特征均为片层结构。结构与化学成分方面,不同的石墨烯基底会对复合物的片层尺寸大小以及化学结构组成有一定影响。使用GO作为基底会得到小尺寸的片层以及高的氧化锰负载量。当使用还原的石墨烯(G和NG)作为基底时,会得到大片层结构的复合物,但负载量有所下降。这一差异与石墨烯基底上的氧官能团分布关系密切。而性能方面,所有复合物都表现出赝电容特性。样品NG-Mn的比电容最大且大电流下保持率最高,相比之下,样品GO-Mn表现出明显更低的比电容以及差的倍率性能。由阻抗分析得到,使用还原石墨烯作为基底有利于离子传输,并且驰豫时间更短,这使得样品G-Mn与NG-Mn在大电流密度下表现出更优异的性能。动力学分析数据显示样品NG-Mn更优异的性能来源于其电化学过程中大的表面吸附氧还原反应贡献。同时,所制得石墨烯/MnO复合物的实际超电性能也被进一步研究。以NG-Mn作为正极材料,AC作为负极材料组装得到的非对称超级电容器器件,工作电位窗口达1.6 V,在扫描速率达300 mV/s时,CV曲线形状仍保持矩形,表现出良好的电容性行为以及快速充放电能力。此外,ASC的最高能量密度和功率密度分别为21.1 Wh/kg和16 kW/kg。(2)首先使用了半胱氨酸和硫化钠两种硫源以两步水热法制得三种硫化钴材料,结构表征表明使用半胱氨酸作为硫源可得到结晶度良好的CoS,但比表面积较低,而使用硫化钠作为硫源得到的CoS结晶度较差,但比表面积相对较高,对该样品煅烧处理能提高结晶性但比表面积显著降低。对电化学性能数据进行分析得到,比表面积对CoS材料的电容性能影响很大,具有大比表面积的非晶CoS(CoS-S)比电容最大,而结晶度较好的样品大电流下的保持率更高。进一步的动力学分析证明了CoS材料属于赝电容型材料,且其电化学行为属于表面氧还原型赝电容,电化学性能与比表面积的大小密切相关。在硫化钴体系中引入石墨烯后,石墨烯表面的含氧官能团充当Co离子的附着位点,抑制CoS晶体的生长,得到小尺寸的片状CoS颗粒,而材料的比表面积相应增大,达258 m/g。同时,石墨烯的引入使得可接触的Co活性位点数量的增加,有利于快速的离子/电子传输,使得复合物的超电性能远超纯CoS,在4 A/g下达到最大比电容1140 F/g,10 A/g下的电容保持率高达90%,而增加到30 A/g时比电容保持率为74.5%。在8 A/g下进行1000次循环充放电测试,93.9%的比电容得到保留,循环性能优异。进一步的动力学分析证明了CoSG复合物优异的赝电容特性,b=0.8,8 mV/s下样品的电容性贡献达91.2%。此外,复合物在1 min内的储能容量高于传统的氧还原型赝电容材料(水合RuO和MnO),与Li插入型赝电容材料(T-NbO、VO和MoS)相当。这些优异的性能归因于石墨烯/硫化钴好的电容性行为以及优越的倍率性能,此外,还表明该复合物有希望成为高功率、高能量密度超级电容器的电极材料。

关键词：过渡金属化合物赝电容特性氧化锰硫化钴动力学分析

双金属离子调控型镍钴氧化物纳米片用于非对称超级电容器

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无机化学学报 2023年第12期39卷 2415-2424页

作者：张瑶王春梅孙鑫垚高媛媛高艳芳内蒙古工业大学化工学院呼和浩特010050 内蒙古工业大学大规模储能技术教育部工程研究中心呼和浩特010050

通过水热-煅烧两步法制备了系列镍钴氧化物(NCO)纳米片。通过改变前驱体溶液中的镍、钴离子物质的量之比,进而调控NCO纳米片中的过渡金属离子比例。NCO纳米片的晶相、形貌和结构利用X射线衍射、扫描电子显微镜和X射线光电子能谱表征。此... 详细信息

通过水热-煅烧两步法制备了系列镍钴氧化物(NCO)纳米片。通过改变前驱体溶液中的镍、钴离子物质的量之比,进而调控NCO纳米片中的过渡金属离子比例。NCO纳米片的晶相、形貌和结构利用X射线衍射、扫描电子显微镜和X射线光电子能谱表征。此外,对NCO纳米片的电化学性能进行测试。结果表明,NCO-2(Ni_(1.95)Co_(1)O_(x))纳米片在0.5 A·g^(-1)电流密度下,比电容为1096.88 F·g^(-1),且经过5000次循环后具有78.26%的循环稳定性。以NCO-2为正极、活性碳为负极构成的非对称超级电容器,在功率密度为576 W·kg^(-1)时,能量密度为57.70 Wh·kg^(-1)。

关键词：双金属离子镍钴氧化物纳米片赝电容特性非对称超级电容

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TiO2和Nb2O5的合成及其储锂性能

TiO2和Nb2O5的合成及其储锂性能

作者：邓晓兰湖南大学

学位级别：硕士

随着环境问题以及能源危机的持续加剧,开发和充分利用可再生的清洁能源来替代化石燃料显得尤为重要。并且近年来,随着消费电子市场和交通运输的扩张,迫切需求开发高容量、大功率的电化学储能与转换装置。现有的能源存储系统中,研究最集... 详细信息

随着环境问题以及能源危机的持续加剧,开发和充分利用可再生的清洁能源来替代化石燃料显得尤为重要。并且近年来,随着消费电子市场和交通运输的扩张,迫切需求开发高容量、大功率的电化学储能与转换装置。现有的能源存储系统中,研究最集中的电化学储能装置是:可充电二次锂离子电池和超级电容器。但目前面临如下问题:i)可充电锂离子电池由于充放电速度较慢、低功耗、循环寿命较短和体积膨胀等缺陷使其应用受限。ii)超级电容由于能量密度低的不足未能充分在电动汽车里使用。为了克服上述问题,开发高能量密度和高功率密度的储能装置,一方面充分利用电容效应提高锂离子电池的储能,另一方面开发新型的电容储能器件或者优化器件体系显得至关重要。最终使得经改善的锂离子电池和优化了的超级电容器性能上得到质的提升。本文研究的内容有如下两点:(1)在论文第一章,利用赝电容效应是提高锂离子电池储锂性能的有效方式。本文通过水热法和随后的热处理,合成了氢化(H/Ar气氛)并复合碳(碳源506树脂)的锐钛矿梭型状二氧化钛,记为H-TiO@C材料。氢化时在梭型状TiO的表面能引进丰富的氧空缺。该负极H-TiO@C进行了锂离子电池性能的探究。同时TiO、H-TiO和TiO@C材料作为对比组。H-TiO@C电极分别在0.1 A/g和1 A/g电流密度下,可逆的比容量为310 mAh/g和126 mAh/g。此外,通过CV曲线分析计算出1 mV/s扫速下,赝电容贡献电流在总电流的比重占63.9%。这显著的电化学性能归结于材料中的氧缺陷和碳包覆的协同作用,提升了材料的赝电容效应。这项工作的意义在于能有效地通过改善金属氧化物的赝电容特性来提高储锂性能。(2)在论文第二章,提高能量密度和功率密度并且扩大工作电压以满足电容器的能源需求具有现实意义。经由液相的水热法合成了长在不锈钢网基底的五氧化二铌的阵列,记为NbO@SLS纳米阵列样品,当作超级电容器的储能负极材料。并且设计组装成一种新颖的柔性准固态双离子不对称电容器(Ni(OH)@SLS阵列作为正极材料)。在这样一个双离子不对称电容体系,碱性凝胶电解液中NbO负极和Ni(OH)正极分别与Li和OH接触进行能量的存储。这与传统的碱金属离子电容器和碱性电容器不同。该柔性的双离子准固态不对称电容器能在高的电压窗口下(1.7 V)工作,并且其比电容量、能量/功率密度分别为19.32 mF/cm、0.52 mWh/cm和170 mW/cm。在长循环过程该器件仍具有良好的电容保持率。此外,该器件能高效、快速地点亮一个红色的LED灯。在便携式电子器件和柔性储能领域中,该双离子器件有着广阔的运用前景。

关键词：锐钛矿的二氧化钛氧缺陷赝电容特性锂离子电池五氧化铌柔性超级电容器双离子电容器

三维碳基复合材料自支撑电极的制备及其电化学性能

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三维碳基复合材料自支撑电极的制备及其电化学性能

作者：陆慧媛上海交通大学

学位级别：硕士

为了解决能源匮乏、环境污染等问题,开发和推广可再生清洁能源已迫在眉睫,而这一问题的突破需要高效实用、环保无污染的储能装置。其中,超级电容器由于其超高的功率密度备受瞩目。电极活性材料是影响超级电容器.性能.和成本的关键影响要... 详细信息

为了解决能源匮乏、环境污染等问题,开发和推广可再生清洁能源已迫在眉睫,而这一问题的突破需要高效实用、环保无污染的储能装置。其中,超级电容器由于其超高的功率密度备受瞩目。电极活性材料是影响超级电容器.性能.和成本的关键影响要素,可以存储电荷和能量。近来,随着智能可穿戴.等便携式电子设备的兴起,越来越多的.目光投向了.研究具有三维结构的材料作为自支撑的.电极材料,一方面可以提高.电极的力学强度,促进电极材料一体化;另一方面,也有助于.省去集流体、粘结剂.等对电容性能的不利影响。本文基于过渡金属氧化物(氢氧化物)良好的赝电容特性以及碳材料良好的导电性,选取了两种过渡金属氧化物(氢氧化物):钨氧化物和氢氧化镍,分别研究了它们的电化学性能,并将它们与导电性良好的碳材料复合制得具有三维结构的材料,作为自支撑的超级电容器电极加以探索:(1)采取一种新型简易的水热法制备出了铵钨青铜纳米晶片。对所得的铵钨青铜纳米粉末的近红外屏蔽的光学性能做了研究,并探索了水热温度对该性能的影响。在最佳水热条件下合成的铵钨青铜在近红外波段可吸收高达66.6%的光波(相比较于纯基底),并且在可见光波段仍可保持64.5%的透光率。(2)利用一锅式水热法制备出具备三维结构的铵钨青铜/还原氧化石墨烯的复合材料,合成的材料可作为无粘接剂的超级电容器电极。对复合材料做电化学测试发现,在电流密度为1 A/g的条件下,所合成的复合材料将比电容从纯铵钨青铜的98.9 F/g提升到了138.8 F/g,这是由于还原氧化石墨烯的加入有效地降低了电极的内阻提高了导电性。(3)通过简单的水热法合成了薄片状的β-Ni(OH)纳米材料。研究了合成条件对β-Ni(OH)的形貌、结晶度的影响,找到最优的合成条件。对所得的样品进行电化学测试,在1 A/g的电流密度下,比电容可达1450 F/g。(4)利用原位生长及抽滤的方法,将β-Ni(OH)与多壁碳纳米管复合成具有柔性的薄膜。对样品进行电化学测试,发现比电容由纯氢氧化镍的1450 F/g提升到了复合材料的1705 F/g(电流密度为1 A/g),10 A/g的条件下,比容量也保留了73.5%,且制得的复合膜具有很好的力学性能,可直接作为柔性的无需粘接剂的超级电容器电极。

关键词：碳基复合材料赝电容特性三维结构电化学

二氧化锰纳米束超级电容器电极材料制备及分析

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大学物理实验 2014年第2期27卷 1-2,17页

作者：张乐武汉工程大学湖北武汉430073

由聚苯胺捆绑二氧化锰纳米束作为超级电容器的电极材料,具有良好的赝电容特性。聚苯胺良好的导电性影响二氧化锰纳米束的电化学性能,使其阻抗变小,稳定性增强。

关键词：超级电容器二氧化锰聚苯胺赝电容特性