检索结果-南通市图书馆

中国有色冶金 2024年第5期53卷 47-53页

作者：张金杨萌李鹰李剑杭州谱育科技发展有限公司浙江杭州311300

在高纯稀土分析中,通常利用C272微型柱分离或TODGA分离基体富集待测元素,但此方法效率低、操作难度大,容易引入外部杂质和洗脱不完全导致结果出现偏差。本文建立了三重四级杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)对高纯三氧化二铈(Ce_(2)O_(... 详细信息

在高纯稀土分析中,通常利用C272微型柱分离或TODGA分离基体富集待测元素,但此方法效率低、操作难度大,容易引入外部杂质和洗脱不完全导致结果出现偏差。本文建立了三重四级杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)对高纯三氧化二铈(Ce_(2)O_(3))中杂质稀土元素测试方法,利用碰撞模式测定稀土氧化铈中的Y、La、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,质量转移模式测定氧化铈中的Pr、Gd、Tb。测试采用0.1%基体进样,在MS/MS模式下,以笑气(N2O)为反应气,通过O原子和N原子的质量转移反应,可以有效克服高基体对待测元素带来质谱干扰,实现高纯Ce_(2)O_(3)中14种杂质稀土元素准确测定。试验结果表明,在优化试验条件下,14种元素的检出限为0.001~0.020 mg/kg,加标回收率在81.2%~105.3%之间。该方法仅使用N2O一种反应气,且无需基体分离,可以快速、准确测定高纯稀土氧化物中杂质元素,为高纯稀土杂质元素分析提供思路。

关键词：高纯Ce_(2)O_(3) 杂质稀土元素测定分析 ICP-MS/MS 反应气N_(2)O 碰撞模式质量转移模式质谱干扰

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电感耦合等离子体串联质谱法测定高温合金中痕量磷和硫

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冶金分析 2021年第11期41卷 1-7页

作者：郭红巧胡净宇侯艳霞齐荣刘晓波钢铁研究总院北京100081 钢研纳克检测技术股份有限公司北京100081

采用电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量P和S时会受到严重的质谱干扰从而影响测定结果。采用王水-氢氟酸溶解样品,在串联四极杆(MS/MS)模式下,先分别设置一级质量过滤器(Q1)的质荷比(m/z)为31和32,接着向碰撞/反应池内通入O_(2),... 详细信息

采用电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量P和S时会受到严重的质谱干扰从而影响测定结果。采用王水-氢氟酸溶解样品,在串联四极杆(MS/MS)模式下,先分别设置一级质量过滤器(Q1)的质荷比(m/z)为31和32,接着向碰撞/反应池内通入O_(2),^(31)P^(+)和^(32)S^(+)会与O_(2)反应生成^(31)P^(16)O^(+)和^(32)S^(16)O^(+),而干扰离子不能与O_(2)发生反应,设置二级质量过滤器的质荷比分别为47和48,使得^(31)P^(16)O^(+)和^(32)S^(16)O^(+)通过并被检测器检测,从而避免了质谱干扰。据此,建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定高温合金中痕量P和S的方法。对O_(2)流速进行了优化,选择O_(2)流速为0.375 mL/min。方法线性范围为1.00~100μg/L,线性相关系数不小于0.9997,P和S的检出限分别为0.075μg/g和0.086μg/g,定量限分别为0.23μg/g和0.26μg/g。选择高纯镍标准样品为测定对象,按照实验方法对其中P和S进行测定,并进行空白加标回收试验,回收率在96%~109%之间。采用所建立的实验方法对高温合金标准物质和高温合金样品中P和S进行测定,测定结果分别与认定值、电感耦合等离子体原子发射光谱法或高频燃烧红外吸收法测定值基本一致,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~4.7%。

关键词：电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS) 质量转移模式高温合金磷硫

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电感耦合等离子体串联质谱法测定高温合金中痕量砷

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冶金分析 2021年第5期41卷 35-40页

作者：郭红巧胡净宇侯艳霞齐荣刘晓波钢铁研究总院北京100081 钢研纳克检测技术股份有限公司北京100081

高温合金中Co含量较高,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高温合金中As时,^(59)Co^(16)O^(+)会严重干扰As的分析,这一直是ICP-MS测定高温合金中痕量As的研究难点。在串联四极杆(MS/MS)模式下向碰撞/反应池内通入O_(2),设置一级质量... 详细信息

高温合金中Co含量较高,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高温合金中As时,^(59)Co^(16)O^(+)会严重干扰As的分析,这一直是ICP-MS测定高温合金中痕量As的研究难点。在串联四极杆(MS/MS)模式下向碰撞/反应池内通入O_(2),设置一级质量过滤器(Q1)m/z=75,^(75)As+可以与O_(2)反应生成^(75)As^(16)O^(+),而干扰离子不能与O_(2)发生反应,将二级质量过滤器(Q2)设置为m/z=91,仅^(75)As^(16)O^(+)通过并被检测器检测,从而避免了^(59)Co^(16)O^(+)的质谱干扰。据此,建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定高温合金中痕量As的方法。采用As质量浓度为1.000ng/mL、Co质量浓度为1.000~1000μg/mL的系列标准溶液考察了单四极杆和MS/MS两种模式下Co对As测定的质谱干扰。结果表明,在MS/MS模式下,As的回收率均在100%左右,这说明在MS/MS质量转移模式下,采用O_(2)为反应气,通过两次质量选择,可以成功消除Co基体带来的严重干扰。对O_(2)流速进行了优化,选择O_(2)流速为0.375mL/min。方法线性范围为1.00~100ng/mL,线性相关系数为1.0000,检出限为0.0067μg/g,定量限为0.023μg/g。选择纯钴标准样品为测定对象,按照实验方法对其中As进行测定,并进行加标回收试验,回收率在96%~102%之间。采用所建立的方法对镍基高温合金标准物质和高温合金样品中As进行测定,测定结果分别与认定值或原子荧光光谱法测定值基本一致,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~2.8%。

关键词：电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 串联四极杆(MS/MS) 质量转移模式高温合金痕量砷

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