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基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱表征双二氮杂萘酮化合物

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分析化学 2003年第11期31卷 1286-1290页

作者：张珍英邓慧敏邓芹英赵善楷中山大学化学与化工学院中山大学测试中心中山大学测试中心广州510275 广州510275

采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 (MALDI TOFMS) ,以 2 ,5 二羟基苯甲酸 (DHB)为基体对10种合成的新型双二氮杂萘酮化合物进行了质谱分析 ,得到了较强的样品准分子离子信号 ;对校正标样进行了筛选并讨论了标样对测定准确度的影... 详细信息

采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 (MALDI TOFMS) ,以 2 ,5 二羟基苯甲酸 (DHB)为基体对10种合成的新型双二氮杂萘酮化合物进行了质谱分析 ,得到了较强的样品准分子离子信号 ;对校正标样进行了筛选并讨论了标样对测定准确度的影响 ;研究了样品与金属离子形成加成物的性质

关键词：双二氮杂萘酮基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱质谱表征

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树枝状化合物的MALDI-TOF质谱表征

质谱学报 2003年第Z1期24卷 25-26页

作者：赵镇文辛斌刘向文熊少祥中国科学院化学研究所北京质谱中心北京100080

　　树枝状化合物(Dendrimers)又称"串连分子"(Cascade molecules),是一类纳米尺寸级别的合成高分子.自20世纪90年代以来,由于它广泛的以及潜在的用途,受到了大量的关注,有关它的合成方法、物理及化学性质的研究在不断增多,一个重要的... 详细信息

　　树枝状化合物(Dendrimers)又称"串连分子"(Cascade molecules),是一类纳米尺寸级别的合成高分子.自20世纪90年代以来,由于它广泛的以及潜在的用途,受到了大量的关注,有关它的合成方法、物理及化学性质的研究在不断增多,一个重要的极具挑战的领域是对它的准确鉴定.……

关键词：树枝状化合物质谱表征合成高分子纳米尺寸化学性质合成方法串连分子用途物理鉴定

以CGRP为靶点的单抗药物的电荷变异体表征研究

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山西医科大学学报 2024年第4期55卷 500-508页

作者：陈全姚杜加亮刘万卉王兰烟台大学药学院药物分析教研室烟台264005 中国食品药品检定研究院单克隆抗体产品室卫生部生物技术产品检定及标准化重点实验室国家药品监督管理局生物制品质量研究与评价重点实验室药品监管科学全国重点实验室北京102629

目的对抗降钙素基因相关肽(calcitonin gene-related peptide,CGRP)单抗及其电荷变异体进行充分表征分析。方法以抗CGRP单抗为研究对象,利用离子交换色谱对抗CGRP单抗电荷变异体进行分离收集,再利用液质联用技术(LC-MS/MS)从分子量、轻... 详细信息

目的对抗降钙素基因相关肽(calcitonin gene-related peptide,CGRP)单抗及其电荷变异体进行充分表征分析。方法以抗CGRP单抗为研究对象,利用离子交换色谱对抗CGRP单抗电荷变异体进行分离收集,再利用液质联用技术(LC-MS/MS)从分子量、轻重链亚基以及翻译后修饰等方面对抗CGRP单抗和收集到的组分进行表征。结果利用离子交换色谱(IEC)仪器收集到抗CGRP单抗的电荷变异体分为主峰、酸性峰组(A1-A3)和碱性峰组(B1-B4)。质谱鉴定的抗CGRP单抗的相对分子质量为147103(主要糖型A2G1F,A2G0F);糖肽水平上的分析发现,含有N糖基化修饰的肽段序列为“TKPREEQFNSTYR”,糖基化位点为N296。酸碱变异体组分的N糖型修饰中A2G0F(>30%)和A2G1F(>35%)占比最大,并且酸性变异体中均存在唾液酸修饰;在所有组分中均检测到脱酰胺存在,酸性变异体脱酰胺比例较高;重链第109位,抗体骨架区FR区域上的色氨酸残基发生氧化的比例最高,并且酸性变异体发生氧化的比例总体高于碱性变异体;酸性变异体组分发生焦谷氨酸环化的比例远高于碱性变异体组分;抗CGRP单抗的赖氨酸(K)糖化位点比较丰富,轻链K188位点和重链K149、K245位点的糖化比例相对较高。结论通过表征分析发现,抗CGRP单抗酸性变异体的唾液酸修饰、氧化和焦谷氨酸环化发生比例高于碱性变异体,并且成功鉴定了各修饰发生的位点以及相对丰度。这些信息有助于评估是否需要进一步的药物强制降解研究和制定合理的的药物质量控制方法。

关键词：偏头痛降钙素基因相关肽电荷变异体质谱表征翻译后修饰

放电烟炱中水溶性多羟基富勒烯衍生物的简便合成与质谱表征(英文)

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放电烟炱中水溶性多羟基富勒烯衍生物的简便合成与质谱表征(英文)

基于准确质量数对肽族[γ-(Glu-Cys)_n-Gly]色谱-质谱分析研究

中国质谱学会第七届会员代表大会暨学术报告会

作者：刘子阳任小元孙学青郑奎玲车宇梁杨华浙江大学理学院化学系

直接从放电烟炱中合成了水溶性多羟基富勒烯衍生物,并进行了激光解析飞行时间质谱和傅立叶变换红外光谱表征。该合成方法不必进行富勒烯的提取和分离,避免了相转移催化剂及大量有机溶剂的使用,所得到的C(OH)和C(OH)羟基数目可达到15个以... 详细信息

直接从放电烟炱中合成了水溶性多羟基富勒烯衍生物,并进行了激光解析飞行时间质谱和傅立叶变换红外光谱表征。该合成方法不必进行富勒烯的提取和分离,避免了相转移催化剂及大量有机溶剂的使用,所得到的C(OH)和C(OH)羟基数目可达到15个以上,混合物产率约为1.2%。该法可推广到多羟基金属富勒烯衍生物的合成。

关键词：富勒醇氧化反应质谱表征

来源： cnki会议评论

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分析测试学报 2016年第6期35卷 668-673页

作者：李景喜赵金泉尹晓斐孙承君陈军辉郑立王小如国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心山东青岛266061 青岛大学公共卫生学院山东青岛266021

基于多肽γ-（Glu-Cys）n-Gly系列化合物合成的递增规律性,利用Trap-MS离子筛选功能实现多肽的定性定量分析。首先利用多肽分子中巯基与单溴二胺（mBBr）发生缩合反应,生成具有荧光信号的多肽衍生物,比较衍生化前后分子量发现多肽与mBB... 详细信息

基于多肽γ-（Glu-Cys）n-Gly系列化合物合成的递增规律性,利用Trap-MS离子筛选功能实现多肽的定性定量分析。首先利用多肽分子中巯基与单溴二胺（mBBr）发生缩合反应,生成具有荧光信号的多肽衍生物,比较衍生化前后分子量发现多肽与mBBr的反应比例为1∶1,荧光信号强度1周内稳定性较好。优化了色谱分离及质谱条件,建立了HPLC-Trap-MS定性定量分析方法,离子提取结果显示：多肽化合物基于其理论分子量定性分析准确快速,化合物分离效果明显,PC_2,PC_3,PC_4,PC_5和PC_6系列标准溶液的线性范围宽,相关系数（r）大于0.999,各化合物的方法检出限分别为0.13,0.02,0.17,0.39,0.82 mg/L,化合物的回收率为89.0%~99.5%;相对标准偏差（RSD）小于3.5%;多肽化合物的荧光标记和Trap-MS筛选可实现荧光与质谱双重检测器的定量分析,该方法可对多肽系列化合物进行快速、准确的测定。检测了Zn和Cd诱导后藻体中多肽的含量变化,结果显示藻体中的多肽对金属具有诱导响应,其中小分子肽变化相对明显,随着碳链的增加,多肽对重金属的诱导响应滞后。

关键词：多肽荧光标记高效液相色谱质谱表征离子提取

海藻中类金属硫蛋白的分离表征及对Zn,Cu的诱导响应

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分析测试学报 2014年第6期33卷 703-708页

作者：李景喜高丽洁曹为陈军辉王江涛郑立王小如国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心山东青岛266061 中国海洋大学化学化工学院山东青岛266100 中国地质大学(北京)海洋学院北京100083

以海带为试验载体,利用葡聚糖凝胶柱,建立了海藻中类金属硫蛋白(MT-like)的分离、提取纯化技术;采用紫外分光光度法比对类金属硫蛋白与兔肝Zn-MTs的紫外吸收,并用凝胶电泳法对其分子量范围进行表征,同时利用质谱法精确测定其分子量;并在... 详细信息

以海带为试验载体,利用葡聚糖凝胶柱,建立了海藻中类金属硫蛋白(MT-like)的分离、提取纯化技术;采用紫外分光光度法比对类金属硫蛋白与兔肝Zn-MTs的紫外吸收,并用凝胶电泳法对其分子量范围进行表征,同时利用质谱法精确测定其分子量;并在ZnCl2,CuCl2,ZnCl2+CuCl2不同条件下胁迫培养藻体,考察了海带对重金属的富集能力,探索藻体中MT-like对Zn及Cu元素的诱导响应。结果显示,MT-like与兔肝Zn-MTs在294 nm处有相似的紫外吸收峰,在SDS-PAGE凝胶电泳图上显像类似,分子量范围相近,经电喷雾离子源质谱测定该蛋白质的分子量约为6.5 ku。另外,海带对重金属的富集能力较强,对Zn元素的富集能力明显高于Cu元素;Zn2+对藻体MT-like的产生有促进作用,而MT-like随着Cu2+诱导时间的增长先增加后降低,且Cu2+对Zn2+诱导存在拮抗效应。

关键词：类金属硫蛋白重金属诱导效应质谱表征海藻

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苹果汁中三唑锡和三环锡残留量的检测方法

食品科学 2007年第9期28卷 446-448页

作者：王建华赵亮蔡发牛增元张靖坤王修林中国海洋大学山东青岛266003 山东出入境检验检疫局山东青岛266101 青岛诚誉食品检测有限公司山东青岛266108

建立了苹果汁中三唑锡和三环锡残留量的气相色谱和气相色谱-质谱分析方法。果汁中三唑锡和三环锡用正己烷提取后,经四乙基硼化钠进行衍生化,用气相色谱法和气质联用法测定衍生化产物;在苹果汁空白添加浓度为0.02～0.08mg/kg范围内,平均... 详细信息

建立了苹果汁中三唑锡和三环锡残留量的气相色谱和气相色谱-质谱分析方法。果汁中三唑锡和三环锡用正己烷提取后,经四乙基硼化钠进行衍生化,用气相色谱法和气质联用法测定衍生化产物;在苹果汁空白添加浓度为0.02～0.08mg/kg范围内,平均回收率为80%～90%,相对标准偏差4.1%～8.9%,定量限0.01mg/kg。讨论了衍生化产物的质谱特征,选择特征离子m/z233、315、203和287。

关键词：气质联用质谱表征苹果汁三唑锡三环锡衍生化

氯霉素类兽药的三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留测定

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分析测试学报 2006年第2期25卷 43-46,51页

作者：贺利民苏贻娟曾振灵黄显会华南农业大学兽医学院农业部畜禽产品质量监督检验测试中心(广州) 广东广州510642 华南农业大学农学院生态系广东广州510642

研究建立灵敏、可靠的同时检测猪肉组织中氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）及氟甲砜霉素（FF）残留的气质联用方法。通过优化气相色谱条件，实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅衍生物的良好分离；对氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉... 详细信息

研究建立灵敏、可靠的同时检测猪肉组织中氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）及氟甲砜霉素（FF）残留的气质联用方法。通过优化气相色谱条件，实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅衍生物的良好分离；对氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅醚峰的质谱碎片进行了归属；选择监测离子：氯霉素（m／z225、242、244、361）。氟甲砜霉素（178、257、259、394）及甲砜霉素（242、244、257、330）作为定性定量的依据。试样采用乙腈提取，C18固相小柱纯化，Sylon BFT在80℃衍生30min。3种兽药衍生物的峰面积与其质量浓度在CAP为2．00，1000μg/L，FF与TAP为5．00—1000μg/L时成线性关系，线性回归系数均大于0．999。方法检出限：CAP达1．0μg/kg，FF及TAP为2．0μg／kg。猪肉组织在10μg／kg水平添加标准，CAP、FF与TAP平均回收率分别88％、78％和81％．相对标准偏差分别为7．7％、10．5％和8．1％。

关键词：氯霉素类三甲基硅醚质谱表征气质联用猪组织兽药残留

荧光标记-高效液相色谱测定多肽(PC2～PC6)的研究

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光谱学与光谱分析 2014年第12期34卷 3301-3306页

作者：李景喜高丽洁曹为郑立陈军辉徐秀丽王小如国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心山东青岛266061 中国海洋大学化学化工学院山东青岛266100 中国地质大学(北京)海洋学院北京100083

基于多肽（Polypeptides PC2~PC6）中富有巯基（-SH）官能团,其与单溴二胺（Monobromobimanes mBBr）能够发生缩合反应,生成具有荧光信号的多肽衍生物;通过优化色谱分离条件,建立了高效液相色谱（荧光检测器）测定多肽的方法;试验中利... 详细信息

基于多肽（Polypeptides PC2~PC6）中富有巯基（-SH）官能团,其与单溴二胺（Monobromobimanes mBBr）能够发生缩合反应,生成具有荧光信号的多肽衍生物;通过优化色谱分离条件,建立了高效液相色谱（荧光检测器）测定多肽的方法;试验中利用质谱鉴定了PCs与mBBr缩合反应的比例关系。结果显示,通过比较PCs标记前后化合物的质谱图,PCs与mBBr反应比例关系为1∶1,稳定性好;高效液相色谱-荧光法测定多肽化合物,五种化合物间分离度较好,出峰时间集中在16.6~22.0min间;PC2,PC3,PC4,PC5和PC6线性相关性系数〉0.999 1,方法定量限分别为0.3,0.05,0.3,0.5和0.8 mg·L-1,回收率范围为83.0%~102.0%;重线性较好,RSD〈2.0%,该方法实现了多肽类化合物快速、准确定量分析。

关键词：多肽荧光标记高效液相色谱质谱表征