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质谱化学离子化法测定氟节胺分子量

浙江化工 2000年第1期31卷 47-48页

作者：于峰白桦戴稼盛浙江省化工研究院杭州310023

研究了氟节胺样品在质谱中不同的离子化方式 ,比较了电子轰击法(EI)和化学离子化法(CI) ,发现用CI -离子化法得到较强的氟节胺离子峰 ,灵敏度最高。

关键词：质谱离子化氟节胺分子量测定植物生长调节剂

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使用尖玻片、毛细管和尖滴管三种玻璃尖端电喷雾离子化质谱分析方法

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分析化学 2018年第4期46卷 578-585页

作者：黄煜宇肖坤裴兴丽韩玉良龚灿许旭上海应用技术大学化学与环境工程学院

建立了用于质谱分析的尖玻片、毛细管、尖滴管3种基于玻璃尖端电喷雾的离子化新方法。通过模拟实验与实际质谱实验,考察了各种实验条件的影响。在喷雾尖端直径小于0.24 mm时,选择喷雾尖端针与反相电极距离10 mm,喷雾电压4.5 kV,喷雾尖... 详细信息

建立了用于质谱分析的尖玻片、毛细管、尖滴管3种基于玻璃尖端电喷雾的离子化新方法。通过模拟实验与实际质谱实验,考察了各种实验条件的影响。在喷雾尖端直径小于0.24 mm时,选择喷雾尖端针与反相电极距离10 mm,喷雾电压4.5 kV,喷雾尖端角度为后部偏上5.0°（尖玻片）;.5°（细毛细管或尖滴管）、左右角度为0°（均对准中间）。选择奎宁、扁桃酸、安息香、苯丙氨酸等不同类型样品的溶液（正离子检测含1%甲酸,负离子检测含1%氨水）置于玻片上或者毛细管与尖滴管后部容器中,进行尖端喷雾直接分析。样品在正离子与负离子模式下分别得到了相应的质谱信号。尖玻片喷雾适合比较稳定、对空气不敏感的样品;毛细管喷雾和尖滴管喷雾则适合分析粘度较低,甚至不稳定的样品溶液。使用本方法实际分析了盐酸普萘洛尔和盐酸小檗碱片剂的提取溶液。3种玻璃尖端电喷雾方法均不需要载气,结构简单、易于构建、操作方便快速,可方便地用于样品溶液的质谱分析。

关键词：质谱离子化质谱进样尖端喷雾玻璃喷雾

玻璃尖端电喷雾离子化质谱分析与中药黄连中小檗碱分布的MALDI-MS成像

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玻璃尖端电喷雾离子化质谱分析与中药黄连中小檗碱分布的MALDI-MS...

作者：黄煜宇上海应用技术大学

学位级别：硕士

质谱分析中各种离子化方法与质谱成像技术得到了快速发展。传统的质谱离子化方法包括电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)、基质辅助激光解吸电离(MALDI)等。近年来,不少新的电喷雾质谱的分析方法被开发出来,其中:纸喷雾、叶子喷雾... 详细信息

质谱分析中各种离子化方法与质谱成像技术得到了快速发展。传统的质谱离子化方法包括电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)、基质辅助激光解吸电离(MALDI)等。近年来,不少新的电喷雾质谱的分析方法被开发出来,其中:纸喷雾、叶子喷雾、牙签喷雾和刀片喷雾等尖端电喷雾方法结构简单、不需要喷雾气体、易于构建,可以更方便的用于样品溶液的质谱分析。另外,质谱成像(MSI)技术已经成为研究体内药物代谢、多肽和蛋白质分布、小分子物质分布等的重要方法。MALDI-MSI中各种基质的选择使用、以及不同的基质覆盖技术是质谱成像的关键技术和重要研究内容。对在质谱离子化与质谱成像方面的研究将有助于质谱技术深入发展和在更多领域的广泛应用。本论文包括玻璃尖端电喷雾质谱离子化和MALDI-MSI两部分。在玻璃尖端电喷雾质谱离子化方面,建立了用于质谱分析的尖玻片、毛细管、尖滴管三种基于玻璃尖端电喷雾的离子化新技术。通过模拟实验与实际质谱实验,考察了各种实验条件对质谱响应(离子化效果)的影响。在喷雾尖端直径小于0.24mm时,选择喷雾尖端与质谱进样口距离10mm,喷雾电压4.5kV,喷雾尖端角度为后部偏上5°-7.5°、左右角度为0°(对准中间)。将浓度为0.1mg/ml的样品溶液(正离子检测含1%甲酸,负离子检测含1%氨水)置于玻片上、或者毛细管与尖滴管后部容器中,选择奎宁、扁桃酸、安息香、苯丙氨酸等不同类型样品的溶液进行尖端喷雾直接分析。结果这些样品在正离子与负离子模式下分别获得了相应的质谱信号。尖玻片喷雾适合比较稳定、对空气不敏感的样品;毛细管喷雾和尖滴管喷雾则适合分析大量粘度较低的样品溶液、甚至不稳定的样品。使用该方法实际分析了盐酸普萘洛尔和盐酸小檗碱片剂的提取溶液。三种玻璃尖端电喷雾方法均不需要载气,结构简单、易于构建、操作方便快速、抗交叉污染。可以方便的用于样品溶液的质谱分析。在MALDI-MSI方面,以中药材黄连中小檗碱的分布为样品,考察了4种不同的基质覆盖方法:干滴法、喷枪法、升华法、超声喷雾法。通过成像结果比较了4种基质覆盖方式的特点,并判断黄连中小檗碱的分布情况。结果显示4种方法所测得的结果均显示小檗碱在黄连中的分布主要在黄连的内部,而黄连表皮中的小檗碱含量很低。干滴法操作十分简便,但在覆盖基质时,容易使基质覆盖不均匀,检测结果误差较大;喷枪法覆盖的基质较为均匀,操作也较为简便;升华法能均匀的将基质覆盖在样品表面,但是需要特定的基质和升华条件,包括基质用量以及升华的温度和时间。超声喷雾法和喷枪法相似,但超声喷雾法的喷雾流速小,雾气液滴更小,基质覆盖更均匀,值得进一步研究。本论文提出三种玻璃尖端电喷雾质谱离子化方法,为质谱离子化进样提供了新的有效技术;论文中比较了四种用于MALDI-MSI的四种基质覆盖方法,为质谱成像的进一步研究提供了重要的实验依据。

关键词：质谱离子化尖端喷雾基质辅助激光解吸电离质谱成像基质覆盖黄连

基于形成复合物的中性分子LC-ESI-MS-MS方法发展

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生命科学仪器 2007年第5期5卷 6-11页

作者： Geralyn Kocan Daniel Tang Douglas M.Fast Steven M.Michael Dynamics & Metabolism Pfizer Global Research and Development Michigan Laboratories Pfizer Inc. 2008 Plymouth Rd. Ann Arbor MI 48105 U.S.A.

对于极性与可带电分子而言,电喷雾离子化(ESI)是一种合适的质谱离子化模式,但由于非极性与中性分子的离子化效率低,一般不能直接采用ESI的离子化模式。为了克服电喷雾离子化的这种限制,已经发展了多种相应的策略,本文介绍的方法便是其... 详细信息

对于极性与可带电分子而言,电喷雾离子化(ESI)是一种合适的质谱离子化模式,但由于非极性与中性分子的离子化效率低,一般不能直接采用ESI的离子化模式。为了克服电喷雾离子化的这种限制,已经发展了多种相应的策略,本文介绍的方法便是其中一种。这种方法采用一个小的阴离子与中性分子形成复合物,可以有效提高中性分子的电喷雾离子化能力。

关键词：中性分子复合物 S方法电喷雾离子化质谱离子化非极性 ESI 阴离子

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液相色谱-直接实时分析质谱联用接口的应用研究获进展

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实验与分析 2015年第4期 6-6页

高效液相色谱与质谱的成功联用，实现了液相色谱强分离能力与质谱强鉴别能力的完美结合。直接实时分析质谱（DART）与传统的质谱离子化方式相比，对非挥发性盐和基质具有较高的耐受性，如果能够使液相色谱与直接实时分析质谱进行联用，... 详细信息

高效液相色谱与质谱的成功联用，实现了液相色谱强分离能力与质谱强鉴别能力的完美结合。直接实时分析质谱（DART）与传统的质谱离子化方式相比，对非挥发性盐和基质具有较高的耐受性，如果能够使液相色谱与直接实时分析质谱进行联用，将可以很好地解决现有液质联用分析存在的问题。

关键词：高效液相色谱质谱联用实时分析应用接口质谱离子化鉴别能力分离能力