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RP-HPLC和MALDI-TOF质谱技术研究茶多酚锰的组成、结构及稳定性

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厦门大学学报（自然科学版） 2008年第1期47卷 83-87页

作者：黄河宁蒙伟能翁鹭娜黄河清厦门大学生命科学学院细胞生物学与肿瘤细胞工程教育部重点实验室厦门大学化学化工学院化学生物学福建省重点实验室福建厦门361005 三明学院化学与工程系

选用C18色谱柱对茶多酚锰的组分进行RP-HPLC分离,并用MALDI-TOF质谱技术鉴定其组成与分子结构.用弱酸性介质(pH3.0)作为分离条件,可明显改善茶多酚锰色谱分离的分离度,但却使表没食子儿茶素没食子酸酯-Mn(EGCG-Mn)分解成表没食子儿茶素-... 详细信息

选用C18色谱柱对茶多酚锰的组分进行RP-HPLC分离,并用MALDI-TOF质谱技术鉴定其组成与分子结构.用弱酸性介质(pH3.0)作为分离条件,可明显改善茶多酚锰色谱分离的分离度,但却使表没食子儿茶素没食子酸酯-Mn(EGCG-Mn)分解成表没食子儿茶素-Mn(EGC-Mn)和没食子酸(棓酸)-Mn(GA-Mn),说明EGCG-Mn化合物对弱酸体系呈现出不稳定特性.当分离介质的酸度降低到pH4.0时,EGCG-Mn金属有机化合物表现出分子结构的稳定性.实验结果表明:在恰当的酸性介质条件下,建立的茶多酚锰分离技术,可获得质谱纯多酚化合物.

关键词：质谱技术 RP—HPLC 茶多酚锰酸性分解稳定性

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质谱成像技术在食品科学领域的应用进展

食品科学 2019年第13期40卷 288-295页

作者：唐雪妹谢书越黄玉芬万凯王富华广东省农业科学院农产品公共监测中心农业农村部农产品质量安全检测与评价重点实验室

质谱成像是近些年出现的新型分子成像技术,该技术无需复杂的前处理过程,可以直接分析样品组织,实现组织中多种生物分子的结构鉴定和空间分布研究,是一种无标记、非靶向检测方法。质谱成像以其卓越的分子特异性,目前已被广泛地应用于生... 详细信息

质谱成像是近些年出现的新型分子成像技术,该技术无需复杂的前处理过程,可以直接分析样品组织,实现组织中多种生物分子的结构鉴定和空间分布研究,是一种无标记、非靶向检测方法。质谱成像以其卓越的分子特异性,目前已被广泛地应用于生物医学、药物学以及微生物学等领域,其在食品化学、食品工程及营养学领域也逐渐受到关注,为食品科学的基础研究开启了新的机遇。本文在简要介绍不同质谱成像技术原理和发展的基础上,系统综述了该技术近10 年在食品科学研究领域的应用进展。

关键词：质谱技术分子成像食品分析质量安全

质谱技术在分析包装材料等基质中微量化合物的应用

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质谱技术在分析包装材料等基质中微量化合物的应用

作者：闫萌萌北京中医药大学

学位级别：硕士

研究背景:质谱是利用离子化技术,将化合物变成带电荷离子,按质子质荷比的大小依次排列而成的谱图。用质谱来进行成分和结构分析的方法为质谱法。质谱法灵敏度高,样品用量小,分析响应时间短,分析速度快。因此可广泛应用于药物、化妆品、... 详细信息

研究背景:质谱是利用离子化技术,将化合物变成带电荷离子,按质子质荷比的大小依次排列而成的谱图。用质谱来进行成分和结构分析的方法为质谱法。质谱法灵敏度高,样品用量小,分析响应时间短,分析速度快。因此可广泛应用于药物、化妆品、食品、化工材料等领域中微量化合物的检测。研究目的:本文采用多种质谱技术对食品包装材料、中药和其他天然产物及化妆品中的微量化合物进行分析:一、通过三重四极杆质谱建立检测食品包装材料中PFOA和PFOS迁移量的方法;二、借助高分辨质谱技术,分析核桃花中黄酮类化合物和茶皂素碱解产物中五环三萜皂苷元,以探索未被报道的化合物;三、联用原位电离与离子迁移谱,建立快速分析化妆品中禁用香豆素的方法。研究方法及结果:研究对象一:食品包装材料中微量化合物建立了一种涡旋辅助离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定食品包装材料中全氟化合物PFOA和PFOS的迁移量。样品前处理采用涡旋辅助离子液体液液微萃取技术,考察了萃取剂种类、萃取剂用量、涡旋时间、盐浓度、离心转速以及时间等因素对水、10%(V:V)乙醇水溶液和4%(V:V)乙酸水溶液3种食品模拟物中的PFOA和PFOS萃取效率的影响,优化后的萃取条件如下:取3种食品模拟物各5 mL于15 mL离心管中,加入220μL离子液体[HMIM][PF6],加入质量分数6%氯化钠,涡旋震动3 min后在4 ℃C温度下以5000 r/min的转速离心3 min。萃取液经 ACQUITY UPLC BEH Shield RP18 色谱柱(2.1 × 50mm,1.7 μm)分离,目标化合物在电喷雾离子源负离子模式下电离,采用多反应监测模式(MRM)对化合物进行定性定量测定。结果表明:2种全氟化合物的定量限分别为2μg/L(PFOA)和5 μg/L(PFOS);2种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上;在2 μg/L～1 μg/mL范围内不同加标水平下的平均回收率为86.4%～115.3%(PFOA)以及 89.8%～116.9%(PFOS),相对标准偏差为 4.3%～12.2%(PFOA)和 4.6%～14.4%(PFOS)(n = 6)。该方法准确、高效、安全,适用于食品包装材料中PFOA和PFOS迁移量的检测。研究对象二:中药或其他天然产物中微量化合物案例一.:建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱分析核桃花中黄酮类化合物的方法。采用建立的方法对50%乙醇提取的核桃花样品进行分析,得到一级质谱及二级质谱信息,根据现有的中药数据库、文献以及黄酮类化合物裂解规律推测样品中含有的黄酮类化合物。共推测出黄酮类化合物36个,其中27个未曾在以往研究中发现,其准确性有待进一步确证。并记录36种化合物的名称、保留时间、分子式、碎片离子等信息,按照黄酮类化合物的裂解规律及相应的文献推测出其中11种代表化合物的裂解途径。案例二:固体碱解茶油籽中的茶皂素,将碱解产物用甲醇溶解后作为待测样品经超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱的分析,得到总产物精确的一级质谱信息,再将所得数据与数据库中三萜类化合物进行匹配,初步分析总结了 51种五环三萜类皂苷元;同时,将总产物经柱色谱分离,分离得到2个单体化合物:TS-A和TS-B,采用1H-NMR、13C-NMR解析其结构,利用高分辨质谱技术分析,根据一级质谱信息及二级碎片推测其裂解途径;并利用HepG2、Bel7402、Hela、HT-29、MCF-7等肿瘤细胞对TS-A和TS-B进行初步抗肿瘤活性评价,结果发现,作为天然产物TS-A和TS-B,其细胞毒作用较已发现的一些五环三萜类抗癌先导化合物强,例如齐墩果酸、甘草次酸。由此说明,从茶皂素的水解产物中分离得到的化合物的活性较好,可进行深入的研究。研究对象三:化妆品中微量违禁化合物采用原位采样离子化及离子迁移谱技术,建立了化妆品中5种禁用香豆素类化合物的现场快速筛查方法。化妆品样品无需前处理,水剂类、唇膏类及散粉类化妆品样品直接滴加或涂抹于Grade 3MM型色谱纸上,滴加萃取溶剂,采用纸喷雾方式进行分析检测;乳液类、膏霜类及香波类化妆品样品经金属微电极直接蘸取,插入已充注萃取溶剂的玻璃毛细管内,采用萃取纳升喷雾方式进行分析检测。结果表明,5种香豆素类化合物的检出限为1～2.25mg/kg,离子迁移分析时间均小于13 ms,单个样品的检测时间不超过30 s,可实现化妆品中禁用香豆素类化合物的现场快速筛查。研究结论:本研究采用不同的质谱技术分析包装材料、中药、天然产物及化妆品中的微量化合物,达到了中药检验与分析方向专业型研究生以学习应用技术为主的培养目的。利用三重四极杆质谱准确定量的优势对食品包装材料中全氟化合物代表物质PFOA和PFOS进行定性定量的检测,所建立的分析方法检出限、定量限低,在一定范围内线性关系良好,可准确、高效地对食品包装材料中全氟

关键词：质谱技术包装材料天然产物化妆品微量化合物

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质谱技术在环境突发性事故中的应用

环境监测管理与技术 2007年第3期19卷 4-5,11页

作者：吴诗剑胡晓兰张建萍刘鸣谢争上海市环境监测中心上海200030

介绍了质谱技术在环境突发性事故应急监测中的应用,通过分析化工仓库爆炸应急监测和水厂污染事故调查监测两个实际案例,指出质谱技术能提供准确的定性定量结果,是环境突发性事故应急监测强有力的手段和工具。

关键词：质谱技术环境监测突发性事故

基于质谱技术的磷酸化蛋白/多肽分离富集、鉴定及组学研究

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色谱 2016年第4期34卷 357-359页

作者：龙星宇练鸿振生命分析化学国家重点实验室南京大学化学化工学院南京大学现代分析中心江苏南京210023

蛋白质的磷酸化是生物体内一种广泛的、重要的翻译后修饰形式,调控着细胞信号传导、基因表达、分子识别、新陈代谢等细胞过程。在生物体液或组织中,许多低丰度的磷酸化蛋白/多肽是具有高度特异性的生物临床标志物,这些生物分子可能为许... 详细信息

蛋白质的磷酸化是生物体内一种广泛的、重要的翻译后修饰形式,调控着细胞信号传导、基因表达、分子识别、新陈代谢等细胞过程。在生物体液或组织中,许多低丰度的磷酸化蛋白/多肽是具有高度特异性的生物临床标志物,这些生物分子可能为许多疾病的诊断和病理研究提供重要信息,因此对其进行分析具有重要意义。近些年该研究热点备受广大分析工作者的青睐。

关键词：磷酸化蛋白质谱技术生物体液分离富集细胞信号传导翻译后修饰分子识别生物分子分析工作者基因表达

双向凝胶电泳和质谱技术在视网膜蛋白质表达研究中的应用

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中华眼科杂志 2007年第9期43卷 842-844页

作者：刘尚清李爱冬羊惠君胡为民蔡容梅妍川北医学院人体解剖学教研室南充637000 成都医学院川北医学院免疫学与分子生物学研究所南充637000 川北医学院附属医院手术室云南省第一人民医院眼科

目前对视网膜功能的研究大多停留在形态学和基因组水平，这些研究并不能反映基因转录后的调控、蛋白质表达水平的变化以及蛋白质的翻译后修饰等信息，且细胞内mRNA水平和蛋白质的丰度并不完全一致，所以从蛋白质水平上研究视网膜的功能... 详细信息

目前对视网膜功能的研究大多停留在形态学和基因组水平，这些研究并不能反映基因转录后的调控、蛋白质表达水平的变化以及蛋白质的翻译后修饰等信息，且细胞内mRNA水平和蛋白质的丰度并不完全一致，所以从蛋白质水平上研究视网膜的功能显得尤为重要。与DNA的提取和聚合酶链反应（polymerase chain reaction，PCR）不同，组织或器官蛋白质用于蛋白质组学研究时，其蛋白质的抽提方法、双向电泳和质谱鉴定的条件都不完全相同。

关键词：蛋白质表达视网膜功能双向凝胶电泳质谱技术基因组水平 mRNA水平聚合酶链反应蛋白质组学研

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光电离飞行时间质谱关键技术及应用

中国科技成果 2023年第24期24卷 8-9页

作者：李海洋无花磊蒋吉春李庆运李杭王东鉴陈平李金旭中国科学院大连化学物理研究所深圳市步锐生物科技有限公司不详

“光电离飞行时间质谱技术”属于质谱分析、精密仪器制造技术领域。项目针对临床医疗、公共安全、工业过程、环境监测等领域复杂组分中痕量挥发性有机物(VOCs)快速检测的迫切需求,面向质谱技术和仪器自主创新发展的重大契机,突破了复合... 详细信息

“光电离飞行时间质谱技术”属于质谱分析、精密仪器制造技术领域。项目针对临床医疗、公共安全、工业过程、环境监测等领域复杂组分中痕量挥发性有机物(VOCs)快速检测的迫切需求,面向质谱技术和仪器自主创新发展的重大契机,突破了复合光电离源、离子高效传输和高分辨飞行时间质量分析器等关键技术,有效解决复杂样本中多组分气体高灵敏、高覆盖度、快速检测难题。

关键词：环境监测公共安全多组分气体临床医疗质谱技术制造技术领域质谱分析精密仪器

MALDI-TOF质谱技术研究海兔卵产卵激素及其分解产物的特性

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厦门大学学报（自然科学版） 2006年第5期45卷 700-704页

作者：方财王黄河清颜利蔡宗苇厦门大学生命科学学院厦门大学化学化工学院固体表面物理化学国家重点实验室香港浸会大学化学系中国香港

采用萃取法和反相HPLC技术分离蓝斑背肛海兔(Notarcus leachii cirrosusStimpson,NLCS)卵内的产卵激素(egg laying hormone,ELH)及其分解产物.选用基质辅助激光解吸离子化飞行时间(Matrix-assisted laser deposition/ioni-zation time-of-flight,MALDI)质谱技术研究NLCS卵内的ELH、ELH分解产物和酸性多肽(acidic peptide,AP)二聚体的组成与结构特性.实验结果表明,NLCS卵不仅含有丰富的ELH及其分解产物,而且它的AP及其分解产物主要呈二聚体状态,推测这种二聚体结构对今后阐明ELH和AP的生理功能和调控机理起着重要的作用.

关键词：质谱技术海兔卵产卵激素二聚体结构酸性多肽

表面增强激光解吸电离飞行时间质谱技术在医学中的应用

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中华预防医学杂志 2007年第S1期41卷 181-183页

作者：王玉书沈靖潘凯枫张联北京大学临床肿瘤学院北京市肿瘤防治研究所 100036

表面增强激光解吸电离飞行时间质谱(SELDI-TOF-MS)技术是近几年兴起的一个新方法.它是一种基于质谱技术与蛋白质芯片技术结合的研究方法,为研究蛋白质的结构、属性和功能提供了可靠的技术平台.

关键词：表面增强激光解吸电离电离飞行时间质谱质谱技术医学蛋白质芯片技术平台技术结合新方法属性结构功能