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碳纳米管负载银及其对苯乙烯环氧化的催化作用

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云南化工 2004年第4期31卷 4-6页

作者：邹勇刘吉平北京理工大学材料科学与工程学院北京100081

　用自行合成的碳纳米管(CNTs)作为载体,制备了高分散催化剂Ag/CNTs。通过SEM图和TEM图观察以及催化活性的测定,证明小粒径的Ag粒子均匀地分布在碳纳米管表面,对苯乙烯环氧化反应有良好的催化活性和选择性。

关键词：碳纳米管负载银苯乙烯环氧化催化作用催化剂

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钛酸铁复合光催化剂制备及催化性能研究

钛酸铁复合光催化剂制备及催化性能研究

作者：申鹏淮阴工学院

学位级别：硕士

随着工业快速的发展,污染问题成为全世界共同面临的挑战,光催化技术因其绿色节能、无二次污染、过程简单效率高等优点被认为是21世纪一种最具发展前景的科研领域。应用最为广泛的传统型光催化剂Ti O只能吸收紫外光,对太阳光的利用率不高... 详细信息

随着工业快速的发展,污染问题成为全世界共同面临的挑战,光催化技术因其绿色节能、无二次污染、过程简单效率高等优点被认为是21世纪一种最具发展前景的科研领域。应用最为广泛的传统型光催化剂Ti O只能吸收紫外光,对太阳光的利用率不高,为了提高对太阳光的利用,对可见光响应的光催化材料成为研究热点。本文以钙钛矿型半导体材料FeTi O为研究对象,它的光响应范围达到可见光,考察了FeTi O沉淀法最佳的合成路线以及光催化性能的影响因素,针对其存在的比表面积小、电子空穴易复合等问题,利用负载金属氧化物β-BiO和贵金属Ag单质对其进行改性研究,来进一步提高材料的可见光催化性能。通过对产物进行XRD、EDAX、SEM等表征,发现Ti和Fe比例为1.2:2,p H为8,室温反应60 min,煅烧温度800℃,煅烧时间6 h,得到产物颗粒的形貌和尺寸比较均匀,所合成的产物均和钛酸铁标准卡片PDF#76-1158一致,成分中含有Fe,Ti,O三种元素比例为2:1:5,利用熔盐法改变晶体结构,发现熔盐的最终产物也是钛酸铁,并且钛酸铁的粒径相比未熔盐的变大,熔盐后的钛酸铁颗粒为立方相结构。主要以亚甲基蓝模拟颜料废水为降解对象,筛选光催化反应条件。发现催化剂添加量为75 mg,亚甲基蓝溶液150 m L,溶液初始浓度为10 mg/L,溶液p H值为6,外加氧化剂HO加入量为7 m L降解率最高,达到99.4%。确定了一系列光催化反应影响因素外,对同一组催化剂进行了四次重复利用,钛酸铁不仅容易回收,还发现第四次的催化效果相比第一次只有小幅度的降低,符合光催化剂低成本、高能效的理念。利用BiO和Ag对钛酸铁进行负载改性,通过XRD、TEM和XPS等表征方法进行表征,证实β-BiO和Ag均成功负载在FeTi O颗粒表面。制备出的β-BiO/FeTi O复合催化剂在可见光下对亚甲基蓝溶液的降解率为83.7%,Ag/FeTi O复合催化剂在可见光下对亚甲基蓝溶液的降解率为65%,两者降解率均比FeTi O要高。

关键词：钛酸铁负载氧化铋负载银可见光光催化亚甲基蓝

超细高强细菌生物纤维素纤维的纺丝及纤维载银杀菌能力的研究

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超细高强细菌生物纤维素纤维的纺丝及纤维载银杀菌能力的研究

作者：张丽改北京化工大学

学位级别：硕士

基于细菌生物纤维素来源广泛、环境友好、优异性能等特性,它广泛被社会各界学者所关注。目前,细菌生物纤维素作为一种新型的环境友好型的合成材料已应用于食品工业、医用材料、造纸、声学器材等方面,但是再生超细高强纤维方面尚未见报... 详细信息

基于细菌生物纤维素来源广泛、环境友好、优异性能等特性,它广泛被社会各界学者所关注。目前,细菌生物纤维素作为一种新型的环境友好型的合成材料已应用于食品工业、医用材料、造纸、声学器材等方面,但是再生超细高强纤维方面尚未见报道。本课题以细菌生物纤维素粉末为原料,用8%(质量分数)的LiCl/DMAC(氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺)溶解体系为溶剂制得细菌生物纤维素的纺丝液。采用湿法纺丝工艺来制备再生的生物纤维,用三级级凝固浴凝固成型,并探讨了牵伸对纺丝工艺的影响,从而率先制备出超细高强的细菌生物纤维素纤维,其断裂强度也高达1.0576个GPa。为进一步开发使用细菌生物纤维素提供参考的依据,我们在制备的超细高强纤维的基础之上,运用原位还原法对其进行了载银实验的研究及其抗菌、杀菌性能的探讨。以下是具体的研究内容：(1)检测了细菌生物纤维素粉末原料的一些基本性质包括：黏均分子量、红外结构、结晶度、结晶尺寸、在N2和空气(Air)气氛条件下的热分析等。(2)本文是在本实验室张秀超同学一级凝固浴工艺的基础上,进一步研究了细菌生物纤维素纤维在通过二级凝固浴和三级凝固浴时,牵伸对细菌生物纤维素纤维各方面性能——机械性能(直径、断裂强度、断裂伸长率)、结晶结构、电镜表观形貌等方面的影响,在牵伸倍数为1.16倍时制备了超细高强的细菌生物纤维素纤维。(3)通过原位还原的化学方法,探求了在细菌生物纤维素纤维上载银的工艺条件。选取了3中不同硝酸银溶液的浓度,4种不同的浸泡时间,用电感耦合等离子体光谱仪验证了纤维表而银离子的存在;同时表征了载银后细菌生物纤维素纤维的电镜形貌、对比了载银前后细菌生物纤维素纤维的直径、断裂强度、断裂伸长率等机械性能。(4)通过放大的载银细菌生物纤维素纤维的电镜形貌图,统计了纤维表面银颗粒粒径大小、以及银离子分布的情况。(5)检测了生物纤维素纤维(载银后)是否对大肠杆菌有杀菌性能,同时也验证了其对芽孢杆菌的杀菌性能;并且也与活性炭(通过原位还原的方法进行载银)的杀菌能力进行了简单的对比。

关键词：正牵伸负载银银颗粒大小杀菌性能

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矿物填充丁腈橡胶复合材料制备及其性能研究

矿物填充丁腈橡胶复合材料制备及其性能研究

作者：何晓明中国矿业大学

学位级别：硕士

丁腈橡胶(NBR)物理机械性能优异,耐油、耐苯、耐热、耐磨性好,已被广泛用于各种耐油制品,在汽车、航空航天、石油开采、石油化工等领域应用广泛,此外橡胶手套、食品包装用薄膜等方面也有广泛应用。凹凸棒土(AT)是一种层链状结构的含水... 详细信息

丁腈橡胶(NBR)物理机械性能优异,耐油、耐苯、耐热、耐磨性好,已被广泛用于各种耐油制品,在汽车、航空航天、石油开采、石油化工等领域应用广泛,此外橡胶手套、食品包装用薄膜等方面也有广泛应用。凹凸棒土(AT)是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐黏土矿物,具有特殊的结构、高的比表面积、良好的吸附能力、较强的机械性能和热稳定性等特点,作为高分子材料增强增韧的纳米填料,其在橡胶、塑料等高分子材料领域应用前景广阔。本文从凹凸棒土原矿分析、表征入手,制备了载银凹凸棒土,利用硅烷偶联剂Si-69现场改性凹凸棒土,应用机械共混法制备了凹凸棒土/丁腈橡胶、载银凹凸棒土/丁腈橡胶、管状高岭土/丁腈橡胶、片状高岭土/丁腈橡胶等4种复合材料,对不同份数矿物材料填充丁腈橡胶的效果进行了比较,对其形貌、成分、结构等进行了表征,对复合材料的的硬度、撕裂强度、拉伸强度、100%定伸应力、门尼黏度、硫化性能、老化性能、耐油性能进行了测试,探讨了矿物材料及其改性材料对丁腈橡胶各项性能的影响。所做工作及结论如下:(1)发现当AT加入量小于10 phr时,AT/NBR复合材料硫化时间t在5 min左右,继续增加AT的加入量,t出现了较大幅度的跃迁,超过了11 min,从硫化情况判断AT加入量不超过10 phr时效率较高,为实际生产提供了借鉴。(2)将不同配比的AT-Ag逐份替代AT进行NBR填充,结果发现对橡胶的硫化性能影响很小,说明AT-Ag在硫化工艺上对NBR没有产生大的影响,这为AT-Ag充填NBR在实际生产上提供了依据。在AT/AT-Ag为3/7时出现了较大的突变,拉伸强度、100%定伸应力也均有小幅的增加,发现AT与AT-Ag的最佳配比为1:1。(3)三种矿物填料对复合材料的硬度影响都不大,仅出现了1个单位的变化;AT硫化时间t为3 min 35 s,而其他两种高岭土填料均超过了4 min,AT充填时硫化时间最短,且表现出了较好的充填性能。综合所有数据分析,AT/NBR的综合性能更优。

关键词：凹凸棒土高岭土丁腈橡胶负载银复合材料

微米金刚石负载Ag的制备及其电化学性能研究

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微米金刚石负载Ag的制备及其电化学性能研究

作者：马喜龙燕山大学

学位级别：硕士

微米金刚石拥有优异的物理、化学性能,包括高硬度、良好的化学和电化学稳定性、耐酸碱腐蚀等,并且可通过气流破碎法来大量制备。目前,微米金刚石主要应用在磨削及抛光领域。为了拓展其应用领域,将金刚石微粉做为载体,通过葡萄糖还原银... 详细信息

微米金刚石拥有优异的物理、化学性能,包括高硬度、良好的化学和电化学稳定性、耐酸碱腐蚀等,并且可通过气流破碎法来大量制备。目前,微米金刚石主要应用在磨削及抛光领域。为了拓展其应用领域,将金刚石微粉做为载体,通过葡萄糖还原银氨溶液中的Ag+,将还原出的纳米银颗粒负载在微米金刚石颗粒表面,并考察了负载纳米银的金刚石的电化学性能。相对于广泛研究的纳米金刚石载体材料,微米金刚石具有产量更高、价格便宜,尺寸更加集中,分散性更好等特点。对几种不同粒径的金刚石进行了纳米银负载,结合XRD、SEM、TEM等设备对合成的催化剂材料的形貌、组成和结构进行了表征,并通过旋转圆盘等技术对不同银负载量的金刚石催化剂材料的电化学性能进行了研究。结果表明粒径为1-2?m的金刚石(Dia)材料负载银修饰后,表面的纳米银颗粒在金刚石表面均匀附着,并且展现了良好的电化学性能。当1-2?m的微米金刚石表面银含量为10wt.%时,与原始金刚石材料相比,氧还原反应(ORR)极限电流密度从Dia的2.81mA/cm2增加到10wt.%Ag/Dia的4.10mA/cm2,析氧反应(OER)极限电流密度从Dia的14.25mA/cm2增加到10wt.%Ag/Dia的27.49mA/cm2。为了进一步提高金刚石微粉的导电能力,利用放电等离子反应烧结对金刚石微粉进行了退火处理,结合XRD、SEM研究发现退火时间、温度以及样品粒径对金刚石微粉石墨化程度均有影响,当退火条件一定时,颗粒尺寸越大金刚石石墨化程度越轻。当退火温度为1400℃、保温时间为15min时,得到的样品1400-15min具有较合适石墨化程度,其表现为核芯仍为金刚石外层为石墨的核壳结构,BET结果表明退火前后Dia与1400-15min样品的比表面积分别为3.39m2/g和25.98m2/g。对1400-15min负载银并考察其电化学性能,结果表明Ag/1400-15min样品的ORR、阻抗等性能有明显的提高,其ORR极限电流密度达到3.53mA/cm2。综上所述,10wt.%Ag/Dia样品可以成为一种优秀的非铂双功能催化剂材料,而Ag/1400-15min样品作为一种ORR催化剂将有很大的潜能。

关键词：负载银电化学性能石墨化微米金刚石核壳结构