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燃料化学学报 2001年第z1期29卷 244-246页

作者：陈诵英陈蓓王琴浙江大学(西溪校区)催化研究所浙江杭州310028

较详细地介绍了用于精细化学品合成的负载钯催化剂的制备并列举了若干应用实例

关键词：负载钯催化剂制备精细化学品合成

SiO_2-TiO_2负载钯催化剂的制备及其催化Suzuki反应研究

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化学工程 2009年第10期37卷 36-38,42页

作者：范国枝邹兵郑立辉程映雪王顶义武汉工业学院化学与环境工程系湖北武汉430023

以正硅酸乙酯和钛酸正丁酯作前体,通过均匀沉淀法制备了SiO2-TiO2复合氧化物,并采用X射线粉末衍射(XRD)对复合氧化物进行了表征。采用浸渍制备了复合氧化物负载的钯催化剂Pd/SiO2-TiO2,并考察了负载催化剂在Suzuki反应中的催化性能。当... 详细信息

以正硅酸乙酯和钛酸正丁酯作前体,通过均匀沉淀法制备了SiO2-TiO2复合氧化物,并采用X射线粉末衍射(XRD)对复合氧化物进行了表征。采用浸渍制备了复合氧化物负载的钯催化剂Pd/SiO2-TiO2,并考察了负载催化剂在Suzuki反应中的催化性能。当投料摩尔比n(Pd)∶n(PhBr)∶n[PhB(OH)2]∶n(K2CO3)为1∶70∶105∶140,Ti/Si摩尔比和钯质量分数分别为0.5和2.0%时,回流反应10 h,联苯产率达92.8%。负载催化剂通过简单过滤即可回收利用,在5次循环使用过程中,催化活性除第1次有明显降低外,其后基本保持不变。

关键词： SiO2-TiO2复合氧化物 Suzuki偶联反应负载钯催化剂制备

磁性纳米粒子负载钯催化剂在C—C键偶联反应中的应用

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应用化学 2015年第1期32卷 19-26页

作者：冯翠兰刘建平桂建舟刘澜涛商丘师范学院化学化工学院河南商丘476000 辽宁石油化工大学化学与材料科学学院辽宁抚顺113000

磁性纳米粒子(MNPs)负载钯催化剂因具有高的催化活性及易于原位磁分离回收等优点而得到快速发展,成为一类具有广泛应用前景的纳米催化剂,在学术及工业领域均受到广泛的关注。本文对近年来MNPs负载钯催化剂在Suzuki、Heck等C—C偶联反应... 详细信息

磁性纳米粒子(MNPs)负载钯催化剂因具有高的催化活性及易于原位磁分离回收等优点而得到快速发展,成为一类具有广泛应用前景的纳米催化剂,在学术及工业领域均受到广泛的关注。本文对近年来MNPs负载钯催化剂在Suzuki、Heck等C—C偶联反应中的应用研究进行简要阐述,并对其发展前景进行了展望。

关键词：磁性纳米粒子负载钯催化剂 C-C键偶联反应 Suzuki偶联反应 Heck偶联反应

可溶高分子负载钯催化剂对于硝基苯加氢反应催化性能的研究

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石油化工 1996年第11期25卷 757-761页

作者：姜恒徐筠廖世健余道容中国科学院大连化学物理研究所

以醇或水溶性高分子（聚乙烯吡咯烷酮，ＰＶＰ；乙基纤维素，ＥＣ；聚乙烯醇，ＰＶＡ；羧甲基纤维素钠，ＣＭＣＮａ）为载体，制备了四种可溶高分子负载钯催化剂。无机碱的存在对反应呈明显的加速效应。在少量Ｋ２ＣＯ３存在下，ＥＣ－... 详细信息

以醇或水溶性高分子（聚乙烯吡咯烷酮，ＰＶＰ；乙基纤维素，ＥＣ；聚乙烯醇，ＰＶＡ；羧甲基纤维素钠，ＣＭＣＮａ）为载体，制备了四种可溶高分子负载钯催化剂。无机碱的存在对反应呈明显的加速效应。在少量Ｋ２ＣＯ３存在下，ＥＣ－ＰｄＣｌ２和ＰＶＰ－ＰｄＣｌ２对于硝基苯的催化加氢具有非常高的活性，最高活性＞２３０ｍｏｌＨ２／ｍｏｌＰｄ·ｍｉｎ，即大于５１５０ｍｌＨ２／ｍｍｏｌＰｄ·ｍｉｎ，该数值是已知文献报道的最好结果。详细考察了各种碱、Ｋ２ＣＯ３用量、溶剂以及反应温度对ＰＶＰ－ＰｄＣｌ２催化硝基苯加氢性能的影响。

关键词：可溶高分子负载钯催化剂催化加氢硝基苯苯胺

聚2,6-二甲基-1,4-苯醚负载钯催化剂的催化加氢性能

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Chinese Journal of Catalysis 1992年第5期13卷 370-375页

作者：高汉荣徐筠廖世健余道容中国科学院大连化学物理研究所大连116023 中国科学院上海有机化学研究所金属有机化学开放实验室上海200032

合成了几种以连有不同官能团的膜材料聚2,6-二甲基-1,4-苯醚为载体的负载钯催化剂,研究了这类负载钯催化剂在常温常压下对1-辛烯和环戊二烯的加氢活性与选择性。讨论了钯的负载量对催化活性的影响。

关键词：负载钯催化剂催化加氢 PPO

均相催化、固/液分离有机膦酸锆负载钯催化剂的合成及在Suzuki反应中的应用

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均相催化、固/液分离有机膦酸锆负载钯催化剂的合成及在Suzuki反...

作者：陈瑞西南大学

学位级别：硕士

过渡金属催化的Suzuki-Miyaura交叉偶联反应是构建C-C键的重要合成方法。近年来,有机合成工作者们为完成和优化Suzuki-Miyaura反应的条件进行了不懈的努力,取得了许多突破性的成果。本文以廉价易得的苯甘氨酸和苯丙氨酸为原料,通过一系... 详细信息

过渡金属催化的Suzuki-Miyaura交叉偶联反应是构建C-C键的重要合成方法。近年来,有机合成工作者们为完成和优化Suzuki-Miyaura反应的条件进行了不懈的努力,取得了许多突破性的成果。本文以廉价易得的苯甘氨酸和苯丙氨酸为原料,通过一系列反应,合成了以(?)价键将氨基醇键连到有机膦酸锆高分子骨架上,通过氯化二苯基膦修饰内表面或外表面羟基后,制备了比表面、孔容更大的有机膦酸锆材料。将NaPdCl通过含氮、氧官能团负载在该有机膦酸锆材料内孔或表面后,得到了易溶于THF溶剂的有机膦酸锆负载钯催化剂。本文合成的有机膦酸锆负载钯催化剂可溶于四氢呋喃,且具有很好的溶解性(0.29-0.32g/mL),但向该溶液中加入第二组分溶剂石油醚、正己烷和环己烷等非极性溶剂时,催化剂便可定量地从均相溶液中回收。用IR、p NMR、元素分析、热重分析、X-射线粉末衍射、N等温吸附曲线、XPS、SEM和TEM对催化剂的结构和形貌进行了表征,确定了可溶性的有机膦酸锆负载钯催化剂的组成,并对其结构进行了结构模型模拟。实验结果表明,催化剂7a,b是一类具有层状、孔结构(孔体积分别为0.3858 cc/g和0.7307cc/g)的线形有机无机杂化高分子材料,并相互缠绕形成更密集的网状结构。有机溶剂可溶有机膦酸锆负载钯催化剂7a,b实现了负载钯催化剂在常温下的Suzuki-Miyaura偶联反应。在室温下,以四氢呋喃为溶剂,反应5h可得到优异的催化效果。该催化剂具有均相催化两相分离的优点,反应完后催化剂可定量地分离与回收使用。

关键词：均相催化固/液分离负载钯催化剂 Suzuki反应室温

MCM-41负载钯催化剂的制备、表征及其催化Suzuki偶联反应的研究

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MCM-41负载钯催化剂的制备、表征及其催化Suzuki偶联反应的研究

作者：杨巧云重庆大学

学位级别：硕士

Suzuki偶联反应，在偶联反应中是生成碳碳键最重要的有机单元反应之一，在药物、天然产物、材料等领域占有非常重要的地位。Suzuki偶联反应，对底物的选择性较广、反应条件温和、毒性小、副产物少且易处理、具有高度的区域选择性和立体... 详细信息

Suzuki偶联反应，在偶联反应中是生成碳碳键最重要的有机单元反应之一，在药物、天然产物、材料等领域占有非常重要的地位。Suzuki偶联反应，对底物的选择性较广、反应条件温和、毒性小、副产物少且易处理、具有高度的区域选择性和立体选择性，特别是具有有效合成联苯类化合物等特点。目前，联芳烃化合物的合成方法有很多种，其中，利用钯作催化剂催化Suzuki偶联反应在合成方法中占据重要的地位;微波技术也是Suzuki偶联反应中很有前景和潜力的一种技术。介孔分子筛MCM-41具有均一可调的介孔孔径和稳定的骨架结构，有利于反应物分子的扩散，表面易于修饰、比表面积较大、热稳定性高、机械性能稳定，因此受到了广泛的关注，它是负载型催化剂最有潜力和最理想的载体材料之一。本论文系统研究了MCM-41负载钯催化剂的制备、表征及其在微波加热条件下对溴苯和四苯硼钠参与的Suzuki偶联反应的催化效果;制备MCM-41负载铜(Ⅱ)催化剂并对其进行表征，在不同加热条件下，对照研究了其与MCM-41负载钯催化剂A在Suzuki偶联反应中的催化性能。第一部分：首先以氯化钯为钯源，十六烷基三甲基溴化铵（cetyl trimethylammonium bromide, CTAB）为模板剂，正硅酸乙酯(tetra ethoxy silane, TEOS)为硅源，以介孔分子筛MCM-41为载体，采用微波辅助浸渍法一步合成了3种不同n(Pd)/n(Si)的MCM-41负载钯催化剂A、B、C，并采用X射线粉末衍射仪（XRD）、傅立叶红外光谱仪（FT-IR）、氮吸附分析仪及扫描电子显微镜（SEM）对催化剂进行表征。结果表明，合成的3种催化剂均具有介孔结构，比表面积较高(741.75～894.68m2g-1)，孔径较大(3.97～4.61nm)。第二部分：系统研究了催化剂A、B、C在微波辐射条件下对溴苯与四苯硼钠参与的Suzuki偶联反应的催化效果。分别考察了钯负载量、微波辐射温度、微波辐射时间、微波功率、催化剂用量、溶剂与碱因素对反应的影响。通过对钯负载量的研究，发现三种催化剂中钯负载量最小的MCM-41负载钯催化剂A的催化性能最高，对应的联苯产率也最高。选择催化剂A作为反应的催化剂，其他条件保持一致，发现微波温度60℃是反应的最佳温度，此时产率最高;微波反应时间为3h时，产率较高，接近80%;微波功率为300W时，产率最高，达到45.06%;催化剂用量以接近0.10g为宜;当乙醇和水的体积比为3:1时，目标产物的产率最高;对比Na2CO3和K2CO3，反应在Na2CO3的作用下更容易进行，目标产物的产率更高。根据以上因素对反应的影响，确定了Suzuki偶联反应在该体系下的最佳反应条件。第三部分：以CuCl22H2O为铜源，以介孔分子筛MCM-41为载体，用同样的方法合成MCM-41负载铜（Ⅱ）催化剂，并采用X射线粉末衍射仪（XRD）、傅立叶红外光谱仪（FT-IR）、氮吸附分析仪及扫描电子显微镜（SEM）对其进行表征。结果表明，合成的MCM-41负载铜（Ⅱ）催化剂具有介孔结构，比表面积较高（724.25m2g-1），孔径较大（4.71nm）。然后在相同反应体系中，对照研究了催化剂A与MCM-41负载铜（Ⅱ）催化剂在微波辐射和常规加热条件下对四苯硼钠与卤苯参与的Suzuki偶联反应的催化效果。这些工作为MCM-41负载钯和铜催化剂催化Suzuki偶联反应提供了一定的参考价值。

关键词： MCM-41 负载钯催化剂 Suzuki反应微波加热负载铜催化剂

硅基载体负载钯催化剂的制备及其催化性能研究

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硅基载体负载钯催化剂的制备及其催化性能研究

作者：康振伟杭州师范大学

学位级别：硕士

Heck偶联反应和Suzuki偶联反应是有机合成中构筑碳-碳键的重要反应,是由简单物质合成复杂产物的有效方法。传统均相催化剂催化Heck反应和Suzuki反应虽然有非常高的催化活性,但是存在催化剂回收困难及无法循环利用等缺点。负载型多相催... 详细信息

Heck偶联反应和Suzuki偶联反应是有机合成中构筑碳-碳键的重要反应,是由简单物质合成复杂产物的有效方法。传统均相催化剂催化Heck反应和Suzuki反应虽然有非常高的催化活性,但是存在催化剂回收困难及无法循环利用等缺点。负载型多相催化剂虽然催化活性没有均相催化剂高,但具有易回收和可重复使用的优势。因而研究新型负载型催化剂并运用到C-C偶联反应中具有重要意义。催化剂载体是负载型催化剂的重要组成部分,主要用于支持活性组分,使催化剂具有特定的物理性状。本论文选择白炭黑和硅纳米片材料分别作为载体负载钯催化剂。白炭黑属于大宗工业品,价廉易得,比表面积大,表面存在一定量Si-OH易于功能化,适合作为催化剂载体。首先用3-氨丙基三乙氧基硅烷对白炭黑进行改性,然后与Pd配位,再经水合肼还原制得白炭黑负载钯催化剂(Pd/AS-SiO)。硅纳米片具有和石墨烯类似的结构,而且表面存在Si-H和Si-OH。类似的处理过程,可制得硅纳米片负载钯催化剂(Pd/AS-SNS)。利用红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线衍射(XRD)分别对这两种硅基载体及其催化剂进行表征验证。本论文将制备的Pd/AS-SiO应用于Heck反应和Suzuki反应中,通过考察不同条件对Heck反应和Suzuki反应的影响,探索该催化剂催化其反应的最佳条件。考察了Pd/AS-SiO催化不同底物的Heck和Suzuki反应,表现出较高的催化活性。此外,还考察了催化剂Pd/AS-SiO在Heck和Suzuki反应中的循环使用情况。本论文还考察了催化剂Pd/AS-SNS应用于Suzuki反应的催化活性,通过控制反应条件,筛选出该催化剂催化Suzuki反应的最佳条件。然后考察了Pd/AS-SNS催化不同底物的Suzuki反应催化性能,反应产率均达到91%以上。此外,还考察了催化剂Pd/AS-SNS的循环使用情况,以对溴甲苯与苯硼酸的Suzuki反应为例,循环使用8次,产率依然能达到95%左右。

关键词：白炭黑硅纳米片负载钯催化剂 Heck反应 Suzuki反应

氧化处理对碳纳米纤维及其负载钯催化剂性能的影响

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炭素 2009年第4期 9-15页

作者：金辉乐熊静乔迁唐天地温州大学化学与材料工程学院温州325027

采用混合的浓硝酸和浓硫酸处理石墨层排布为鱼骨类和平行类的碳纳米纤维，分别用X-射线衍射、电子显微镜和N2-物理吸附研究了氧化处理对碳纳米纤维石墨层结构和织构性质的影响；利用FT—IR、酸碱滴定和热重分析对碳纳米纤维表面引入的... 详细信息

采用混合的浓硝酸和浓硫酸处理石墨层排布为鱼骨类和平行类的碳纳米纤维，分别用X-射线衍射、电子显微镜和N2-物理吸附研究了氧化处理对碳纳米纤维石墨层结构和织构性质的影响；利用FT—IR、酸碱滴定和热重分析对碳纳米纤维表面引入的舍氧基团进行了研究。结果表明，经过氧化处理的碳纳米纤维仍然保持类石墨结构。但织构性质在激烈的氧化条件下发生显著的改变。氧化处理在碳纳米纤维表面引入了大量的羧基基团，并且随着氧化处理温度的升高表面引入的羧基基团密度增大。在相同的氧化条件下，鱼骨类碳纤维表面生成的羧基基团的量明显高于平行类碳纳米纤维。以氧气为氧化剂，在没有溶剂的情况下，碳纳米纤维负载的Pd催化剂在基甲醇氧化反应中具有很高的活性，并且碳纳米纤维表面的羧基基团对其负载的Pd催化剂活性有明显的促进作用。

关键词：碳纳米纤维氧化处理织构性质表面性质负载钯催化剂

聚苯乙烯负载钯催化剂在共聚反应中的失活原因

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中南民族大学学报（自然科学版） 2008年第1期27卷 9-13页

作者：李琳李光兴中南民族大学化学与材料科学学院催化材料科学湖北省暨国家民委-教育部共建重点实验室武汉430074 华中科技大学化学系武汉430074

对比分析聚苯乙烯负载钯催化剂在使用前后的结构变化,以图找出其催化共聚活性降低的原因;制备了聚苯乙烯负载钯催化剂(PS-phen/Pd(OAc)2和PS-phen/PdCl2),并成功将其用于催化苯乙烯与CO的共聚反应.在温度为65℃,CO压力为3.0 MPa,反应5 ... 详细信息

对比分析聚苯乙烯负载钯催化剂在使用前后的结构变化,以图找出其催化共聚活性降低的原因;制备了聚苯乙烯负载钯催化剂(PS-phen/Pd(OAc)2和PS-phen/PdCl2),并成功将其用于催化苯乙烯与CO的共聚反应.在温度为65℃,CO压力为3.0 MPa,反应5 h的条件下,PS-phen/Pd(OAc)2和PS-phen/PdCl2的催化活性分别为1.02×104和5.50×103gPK/molPd.h,当循环使用3次后,催化活性分别降低至570和97.4 gPK/molPd.h.对于新制负载催化剂与使用3次后回收的负载催化剂,分别进行了元素分析、原子吸收光谱、傅立叶变换红外光谱、热重分析和场发射扫描电镜等表征.结果表明:催化剂中钯的流失和N—H键的不稳定性可能是导致催化活性降低的主要原因.

关键词：负载钯催化剂聚酮回收