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利用荧光屏探测器质谱方法研究邻位二氯苯的电子贴附解离

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Chinese Journal of Chemical Physics 2014年第6期27卷 628-630,I0003页

作者：宣传进王旭东夏磊吴斌李浩田善喜中国科学技术大学化学物理系合肥微尺度物质科学国家实验室(筹)合肥230026

我们在自制的负离子速度成像装置上发展了负离子质谱技术。测量获得了电子贴附解离邻位二氯苯产物Cl^-;的0.2至8 eV效率谱，并且在两个峰位1.2和6.0 eV 测量了其切片速度影像。

关键词：荧光屏探测器邻位二氯苯负离子质谱

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固体样品中锝-99分离分析研究

固体样品中锝-99分离分析研究

作者：王丽雄中国工程物理研究院

学位级别：硕士

99Tc是一种自然界不存在的、高产额的长寿命裂变核素,是放化诊断、燃料特征与燃耗分析的特征元素之一,可应用于核取证、军控核查、核素迁移及核设施周围环境的安全评估、海水流向示踪等研究领域,而99Tc应用研究依赖于高精度、高灵敏分... 详细信息

99Tc是一种自然界不存在的、高产额的长寿命裂变核素,是放化诊断、燃料特征与燃耗分析的特征元素之一,可应用于核取证、军控核查、核素迁移及核设施周围环境的安全评估、海水流向示踪等研究领域,而99Tc应用研究依赖于高精度、高灵敏分析方法的建立。99Tc是纯p放射性核素,环境样品中99Tc含量很低,常用分析方法包括放射性测量和质谱测量,相比较而言质谱（MS）测量是一种潜在的高灵敏分析方法。质谱测量方法包括加速器质谱法（AMS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、热表面电离质谱法（TIMS）、离子共振质谱法（RIMS）几种。质谱分析方法,各有其优缺点,但上其面临的共同难点是消除质量数为99的同质异位素和同质量分子离子的干扰和制备适宜的稀释剂。基于分析精度和准确度的要求及本实验室的仪器条件,提出了本论文的研究方向为同位素稀释热表面电离质谱分析固体样品中的99Tc方法。 Tc的电离电位很高（7.3eV）,采用传统的正热表面质谱测量方式电离效率很低,而采用Tc的负热电离质谱分析技术（NTIMS）,即分析Tc04-负离子,电离效率可大大提高。与正热电离质谱相比,负热电离质谱受到电子和杂质负离子的干扰要大得多,这使得负热电离质谱对样品纯度和实验条件的控制更为苛刻。本论文在国内首次制备了97Tc稀释剂,建立了固体样品中99Tc的分离流程,采用同位素稀释质谱法测定了固体样品中99Tc含量。主要研究内容如下：采用同位素稀释质谱法分析痕量99Tc,必须有合适的稀释剂,99Tc没有稳定的同位素,半衰期为2.6×106a的97Tc是一种理想的稀释剂,自然界中不存在97Tc,需人工制备。97Tc一般由97Ru衰变得到,97Ru主要有96Ru（n,γ）97Ru和95Mo（α,2n）97Ru两条生产途径。综合考虑到浓缩96Ru来源问题、辐照产物的复杂性、辐照产物辐射剂量等因素,根据反应堆中子能谱及中子注量分布,通过理论计算,确定了采用2g天然Ru粉为靶料,在中子注量率为1×1014n·cm-2.s-1的高通量反应堆中辐照30d生产μg量级97Tc的生产工艺,辐照样品冷却时间至少1年。 Ru呈化学惰性,是极少数难溶金属之一。考察了氧化性混酸,在常压和高压下对金属Ru的分解效果,发现不论氧化性混酸的组成和分解压力的高低,几乎不能使金属Ru分解。为此采用碱熔融法,系统考察了熔剂组成、熔剂配比、分解温度、分解时间、容器材料等对金属Ru分解的影响,获得了优化的分解实验条件：12倍样品量的KOH和4倍样品量的KN03是最少熔剂,此时在320℃较低温度下连续熔融8h以上,可以彻底分解2g金属Ru。样品在聚四氟乙烯烧杯中进行分解,不引入外来杂质,有利于后续放化分离。 Tc、Ru作为多价态元素,常利用其价态变化来进行分离,因此价态的控制在分离过程中至关重要。在氧化性碱熔融过程中Ru被氧化成KRuO4,Tc被氧化成KTc04。乙醇可将高价Ru还原成Ru02沉淀,而Tc04-被还原成Tc5+,Tc5+在乙醇中具有较高分配比而被乙醇萃取到清液中,离心沉淀即可除去大部分Ru。建立了氧化还原—沉淀—2-丁酮萃取—阴离子交换的组合分离流程,实现了从g量级金属Ru中提取μg量级Tc的化学分离。流程化学产额大于70%,对Ru的去污系数大于107,完全满足质谱测量要求。以99Tc标准物质为稀释剂,采用双带测量模式和新型发射齐Ba（OH）2+Ca（NO3）2的负热表面电离质谱分析技术标定了制得的97Tc稀释剂,在标定工作中,按照等概率模型进行了氧同位素校正。标定结果表明生产了29.56μg97Tc稀释剂,其同位素丰度为：97Tc（84.77%）,98Tc（15.03%）,99Tc（0.20%）,97Tc丰度略高于美国用2mg浓缩的96Ru制备出的97Tc稀释剂（同位素丰度为：97Tc:79.64%;98Tc:20.17%;99Tc:018%的大约2μg97Tc稀释剂）,达到国际同类先进水平。针对固体样品体系的复杂性,样品中99Tc含量低至ng/g（10-9g/g）,以及负热表面电离质谱分析对样品纯度要求高的特点。借鉴制备97Tc稀释剂时建立的从g量级金属Ru中提取μg量级Tc的放化分离流程,建立了固体样品中痕量99Tc的碱熔融-2-丁酮萃取—阴离子交换—2-丁酮萃取相结合的组合化学分离流程。并以制备的97Tc作稀释剂,采用负热表面电离质谱分析技术测量了多个固体样品中低水平99Tc（10-9g/g）含量,分析不确定度好于3%。

关键词：固体样品 99Tc 97Tc Ru 辐照分离纯化负离子质谱

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痕量铱的负离子质谱分析方法研究

痕量铱的负离子质谱分析方法研究

2018年中国质谱学术大会（CMSC2018）

作者：邵学鹏刘雪梅汤磊龙开明中国工程物理研究院核物理与化学研究所

铱的同位素组成可用作理想的核燃料效率指示剂。精确测量痕量铱的同位素组成的关键,是提高铱待测离子的离子转化效率。通过对比不同的灯丝材料、灯丝结构、涂样条件、电离温度等因素,建立并优化了铱的负离子转化条件。通过采用Pt单带、B... 详细信息

铱的同位素组成可用作理想的核燃料效率指示剂。精确测量痕量铱的同位素组成的关键,是提高铱待测离子的离子转化效率。通过对比不同的灯丝材料、灯丝结构、涂样条件、电离温度等因素,建立并优化了铱的负离子转化条件。通过采用Pt单带、Ba(OH)为发射剂涂样、并缓慢提高灯丝电流的负离子转化条件,使50ng的铱离子化效率达到9.8×10。经氧同位素校正后,测量铱涂样量10ng以上的n(Ir)/n(Ir)同位素比值的相对标准偏差小于0.2%,满足痕量铱同位素组成的测量精度要求。

关键词：铱负离子质谱条件优化氧同位素校正

来源： cnki会议评论

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皂甙化合物的氯加合负离子质谱研究

质谱学报 2004年第B10期25卷 41-42页

作者：熊蕾赵镇文李小妹胡伟华辛斌熊少祥中国科学院化学研究所北京质谱中心北京100080 长江生命科技有限公司北京100039

Chlorin adduct ions of saponin are formed and detected under electrospray mass spectrometry condition. The result showed implied a new mode can be used for the characterization of saponin compounds. The condition and ... 详细信息

关键词：皂甙化合物负离子质谱离子化电喷雾质谱氯离子加合物

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负离子质谱法在毒物分析中的应用

法医学杂志 1992年第1期8卷 1-8,48页

作者：沈敏孙亚娟司法部司法鉴定科学技术研究所上海200063

本文应用负离子质谱法系统分析了有机磷类,拟除虫菊酯类,氨基甲酸酯类杀虫剂,巴比妥类,苯二氮?类、吩噻嗪类,生物碱类药物及其它常见的毒物.结果表明负离子质谱因具有质谱图简单,结构特征显著,灵敏度高,杂质干扰少等优点而成为未知毒物... 详细信息

本文应用负离子质谱法系统分析了有机磷类,拟除虫菊酯类,氨基甲酸酯类杀虫剂,巴比妥类,苯二氮?类、吩噻嗪类,生物碱类药物及其它常见的毒物.结果表明负离子质谱因具有质谱图简单,结构特征显著,灵敏度高,杂质干扰少等优点而成为未知毒物鉴定的有用工具.

关键词：质谱负离子质谱毒(药)物杀虫剂

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激光作用磷化铟所产生的负离子质谱及其分析

物理化学学报 1991年第4期7卷 394-395页

作者：张鹏黄荣彬李文莹苏剑瑞郑兰荪厦门大学化学系厦门361005

以激光蒸发结合超声分子束膨胀,近年来已成为产生与研究原子簇的一种重要手段。在以这一方式产生的Ga_xAs_y的光电离质谱中,发现含奇数个原子的簇离子的信号强度相对较高。最近我们在自制的装置上,于高真空中直接以脉冲激光作用于GaAs、... 详细信息

以激光蒸发结合超声分子束膨胀,近年来已成为产生与研究原子簇的一种重要手段。在以这一方式产生的Ga_xAs_y的光电离质谱中,发现含奇数个原子的簇离子的信号强度相对较高。最近我们在自制的装置上,于高真空中直接以脉冲激光作用于GaAs、GaP、InP等多种半导体材料,在所记录的负离子质谱中也都观察到类似的奇强偶弱的现象,其中尤以In_xP_y^-最为显著。实验用的激光离子源飞行时间质谱计的构造已有另文详细介绍。该装置通过朝相反方向分别加速正负离子而可同时记录激光等离子体的正负离子质谱。实验采用Nd^(3+):YAG激光器的调Q倍频输出(532nm),聚焦后作用于样品表面的激光功率密度约为10~8W·cm^(-2)。质谱计的加速电压1kV,正负离子的无场漂移长度约1.15m,数据的模数转换速度为2×10~7s^(-1)。

关键词：磷化铟原子簇负离子质谱激光

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喹诺酮类药物负离子质谱研究

中国药科大学学报 1995年第3期26卷 149-151页

作者：郭寅龙郁昆云相秉仁安登魁中国药科大学分析计算中心

运用电子轰击离子化（ＥＩ）／傅立叶变换离子回旋共振（ＦＴＩＣＲ）质谱技术实现了喹诺酮类药物负离子质谱的测定，并对实验条件做了详细的探讨。通过七种药物的负离子质谱的研究，发现了一种极有规律性的裂解方式及这种裂解方式产生... 详细信息

运用电子轰击离子化（ＥＩ）／傅立叶变换离子回旋共振（ＦＴＩＣＲ）质谱技术实现了喹诺酮类药物负离子质谱的测定，并对实验条件做了详细的探讨。通过七种药物的负离子质谱的研究，发现了一种极有规律性的裂解方式及这种裂解方式产生的、具有较高稳定性的特征负离子。

关键词：喹诺酮类药物负离子质谱 FTICR 抗生素

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锑与硒的负离子质谱

科学通报 1996年第4期41卷 382-383页

作者：刘炳寰中国原子能科学研究院北京102413

迄今同位素质谱学对负离子的质谱研究很少。锑的电子亲合能较高,有实现为热电离负离子的可能,但也并非十分容易.作者通过降低灯丝表面功函数及引入一定正离子到灯丝表面,在9mm×0.7mm×0.04mmRe敷涂灯丝上,在约4A灯丝电流下,得到分析... 详细信息

迄今同位素质谱学对负离子的质谱研究很少。锑的电子亲合能较高,有实现为热电离负离子的可能,但也并非十分容易.作者通过降低灯丝表面功函数及引入一定正离子到灯丝表面,在9mm×0.7mm×0.04mmRe敷涂灯丝上,在约4A灯丝电流下,得到分析化合物Sb_2O_3的Sbˉ,SbOˉ负离子质谱.测得天然同位素丰度比值Sb_(121/123)=1.338±0.007.由于负离子热电离选择性高,极少有杂质本底峰出现,谱图简明,这种优越性在高丰度测量中表现尤为明显。

关键词：锑硒负离子质谱同位素质谱学

负离子质谱技术鉴别二元取代苯位置异构体的研究

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分析化学 1986年第4期 246-249页

作者：苏克曼魏鸿烈北京化工研究院北京化工研究院华东化工学院

常规的电子电离质谱法常常不能用于鉴别有机化合物的同分异构体。本工作采用负离子电子电离(N-EI)和负离子化学电离(N-CI)质谱技术,对电子电离质谱图极为相似的二氯苯等十组二元取代苯位置异构体进行研究。并分别用Hammett方程和产物离... 详细信息

常规的电子电离质谱法常常不能用于鉴别有机化合物的同分异构体。本工作采用负离子电子电离(N-EI)和负离子化学电离(N-CI)质谱技术,对电子电离质谱图极为相似的二氯苯等十组二元取代苯位置异构体进行研究。并分别用Hammett方程和产物离子稳定性对两种方法的实验结果进行解释。

关键词：位置异构体质谱图负离子质谱化学电离电子电离电离质谱法技术鉴别质谱技术二氯苯苯二酚