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豆芽三种激素(GA3、6-BA、2，4-D)的HPLC方法建立及指纹图谱构建

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豆芽三种激素(GA3、6-BA、2，4-D)的HPLC方法建立及指纹图谱构建

作者：王银花四川农业大学

学位级别：硕士

植物激素被广泛运用于现代农业生产上,但激素的超标使用,会对人体及牲畜的健康产生不良影响,引发疾病。豆芽生产中常使用的三种激素有：赤霉素(GA3,C19H22O6)、6-苄基腺嘌呤(6-BA, C12H11N5)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D, C8H6C12O3)。本... 详细信息

植物激素被广泛运用于现代农业生产上,但激素的超标使用,会对人体及牲畜的健康产生不良影响,引发疾病。豆芽生产中常使用的三种激素有：赤霉素(GA3,C19H22O6)、6-苄基腺嘌呤(6-BA, C12H11N5)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D, C8H6C12O3)。本实验在固定波长、等柱洗脱条件下,建立一种高效、便捷、同时测定豆芽中该三种激素的高效液相色谱方法,对其优化,并进行方法学评价;在所建立方法的基础上,绘制豆芽三种激素检测的安全指纹图谱,并进行验证实验。主要研究结果如下：1.优化了同时检测三种激素(GA3、6-BA、2,4-D)的色谱条件。优化结果为：ZORBAX SB-C18(4.6×150mm,5um)色谱柱、35℃柱温、***/min流速、200nm波长、甲醇：乙腈：水(0.08%甲酸水溶液)=40:10:50 (V:V:V)为流动相。此条件下,三种激素GA3、6-BA、2,4-D的保留时间分别为：3.557min、5.098min、20.798min;理论塔板数分别为：2916.973、3919.87、5419.053;分离度分别为：0、4.447、18.327,拖尾因子、不对称度均接近于1,峰型正常。2.对样品预处理条件进行优化。在初步确定预处理步骤后,考察浸提液体积、超声提取温度、超声提取时间、超声提取次数、超声提取功率、离心转数、石油醚萃取次数、乙酸乙酯萃取次数、旋转蒸发温度9个因素对回收率的影响,并在单因素试验基础上,运用响应面分析法进行优化。优化得到的最佳前处理条件为：浸提液体积15mL、超声提取温度30℃、超声提取时间25min、超声提取4次、超声提取功率为270W(总功率的30%)、离心转数4500 r/min、石油醚萃取3次、乙酸乙酯萃取3次、旋转蒸发温度40℃。此时加标回收率GA3为78.897%、6-BA为83.712%、2,4-D为95.916%。3.方法学评价。结果表明：三种激素在0.0025-0.0150ug范围内呈现良好的线性关系。GA3、6-BA、2,4-D三种激素线性方程分别为：Y=3×106X+370.26 (r=0.9999)、Y =7×106X-10249 (r=0.9997)、Y=1×107X+1019.4 (r=0.9997);LOD(最低检出限)值分别为9.34×10-4ug/L、3.25×10-4ug/L、1.75×10-4ug/L。GA3、6-BA、2,4-D三种激素精密度实验结果RSD(相对标准偏差)值分别为0.97%、0.40%、0.36%;重复性实验结果RSD值分别为1.80%、1.45%、1.96%;日内稳定性实验结果RSD值分别为1.20%,0.49%,0.97%。分别加标4.0、5.0、6.0mg/kg情况下,GA3加标回收率结果为：74.96%、77.12%、75.50%,RSD为：1.4%、2.9%、1.7%;6-BA加标回收率结果为：80.58%、80.15%、82.07%,RSD为：2.4%、3.1%、1.2%;2,4-D加标回收率结果为：93.14%、91.01%、94.56%,RSD为：2.2%、2.0%、1.9%。样品验证实验结果表明：雅安市售豆芽中,激素GA3、6-BA均未超标;2,4-D超标较严重。4.豆芽安全指纹图谱构建。将实验室自制豆芽的HPLC图谱导入相似度计算软件,采用平均值法,得到其对照指纹图谱,即豆芽安全指纹图谱,各样本与该对照指纹图谱的相似度均达到0.9以上,符合要求。在相同条件下,三种激素出峰时间不变,故本实验在不使用标准品前提下,将此安全指纹图谱与市售豆芽HPLC图谱在三种激素出峰时间处进行对比,可以直接得到所检测的市售豆芽样品中是否含有该三种激素。验证实验结果为：选取的11份市售豆芽样品中,有4份含有激素GA3;1份含有激素6-BA。验证实验证明该安全指纹图谱在豆芽激素(GA3、6-BA、2,4-D)的检测方面具有实用价值。

关键词：豆芽赤霉素(GA3) 6-苄基腺嘌呤(6-BA) 2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D) 高效液相色谱(HPLC) 指纹图谱

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中15种喹诺酮类药物的残留量

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理化检验（化学分册） 2020年第5期56卷 583-589页

作者：徐潇颖赵超群梁晶晶周霞刘柱浙江省食品药品检验研究院杭州310052

豆芽样品采用pH 4.0的乙二胺四乙酸二钠-Mcllvaine缓冲溶液提取,采用MCX固相萃取柱进行在线净化。采用高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中15种喹诺酮类药物的残留量。以Waters BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数,... 详细信息

豆芽样品采用pH 4.0的乙二胺四乙酸二钠-Mcllvaine缓冲溶液提取,采用MCX固相萃取柱进行在线净化。采用高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中15种喹诺酮类药物的残留量。以Waters BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数,下同)甲酸溶液和0.2%甲酸乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾电离源正离子模式和多反应监测模式。15种喹诺酮类药物的质量浓度均在5~120μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2μg·kg^-1,测定下限(10S/N)为6μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为62.0%~89.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~11%。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法全自动固相萃取豆芽喹诺酮

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中18种抗菌剂的含量

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食品安全质量检测学报 2021年第23期12卷 9028-9035页

作者：吴少明福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验中心福州350002

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mas s spectrometry,UPLC-MS/MS)测定豆芽中18种抗菌剂的分析方法。方法豆芽样品经乙酸乙酯:乙腈(1:1,V:V)提取,提取液经盐析,固相萃取柱净化,采用Waters Acquity UPLC HSS T_(3)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.3%甲酸水溶液为流动相分离目标物。电喷雾质谱正离子模式,多反应监测模式检测,外标法定量。结果18种抗菌剂在1.0~50.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;以黄豆芽和绿豆芽为基质,进行3水平加标回收实验,平均回收率为85.7%~107.5%,相对标准偏差为0.1%-8.%(n=6);方法检出限在0.2~0.5μg/kg之间,方法定量限在0.7~1.7μg/kg之间。结论该方法检出限低、灵敏度高,且具有较好的准确度和精密度,可用于检测豆芽中18种抗菌剂的含量。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法固相萃取抗菌剂豆芽

超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中15种喹诺酮类药物

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食品科技 2020年第7期45卷 332-337页

作者：闵宇航魏宇涛杜钢余晓琴四川省食品药品检验检测院四川成都611731

采用超高效液相色谱串联质谱同时测定绿豆芽和黄豆芽中15种喹诺酮类药物的含量。样品经0.1 mol/L的EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取后,经Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化,氮吹复溶后,采用Agilent Eclipse Plus C18柱(150 mm×3.0 mm,1.8... 详细信息

采用超高效液相色谱串联质谱同时测定绿豆芽和黄豆芽中15种喹诺酮类药物的含量。样品经0.1 mol/L的EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取后,经Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化,氮吹复溶后,采用Agilent Eclipse Plus C18柱(150 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.2%甲酸乙腈和0.2%甲酸水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子动态多反应监测模式测定,外标法定量。2种豆芽基质中15种喹诺酮类药物的线性范围为5~120μg/kg,相关系数大于0.9996,方法检出限均为5μg/kg。15种喹诺酮在3个加标水平下平均回收率为64%~120%,相对标准偏差(n=6)0.13%~3.96%。采用该方法对400批豆芽进行检测分析,喹诺酮类药物残留检出率达到21.3%。结果表明该方法简单、灵敏、准确,实用性强,可用于豆芽中15种喹诺酮类药物残留的测定。

关键词：超高效液相色谱串联质谱动态多反应检测豆芽喹诺酮类药物

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黑豆豆芽中大豆异黄酮微波提取工艺研究

大豆科学 2015年第3期34卷 493-496页

作者：郭婕胡利宗李俐俐盛东峰周口师范学院生命科学与农学学院河南周口466001

以黑豆为原料,按照一定条件萌发处理。利用微波辅助提取法,通过对料液比、乙醇浓度、微波处理时间、微波功率进行单因素和正交试验,探讨黑豆豆芽中大豆异黄酮提取率的影响因素,并优化筛选其最佳提取工艺条件。结果表明:影响大豆异黄酮... 详细信息

以黑豆为原料,按照一定条件萌发处理。利用微波辅助提取法,通过对料液比、乙醇浓度、微波处理时间、微波功率进行单因素和正交试验,探讨黑豆豆芽中大豆异黄酮提取率的影响因素,并优化筛选其最佳提取工艺条件。结果表明:影响大豆异黄酮提取率的因素顺序为:微波处理时间>料液比>微波功率>乙醇浓度。黑豆豆芽中大豆异黄酮的最佳微波提取工艺为:料液比1∶25、乙醇浓度50%、微波处理4 min、微波功率为450 W。在此条件下,黑豆豆芽中大豆异黄酮的提取率为0.595%。

关键词：黑豆豆芽大豆异黄酮微波提取

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气相色谱串联质谱检测豆芽中生长调节剂残留

食品工业 2017年第3期38卷 265-268页

作者：段丹丹马青青张利锋高强张榕杰吕全军郑州大学公共卫生学院郑州450001 河南省疾病预防控制中心公共卫生研究所郑州450016

建立同时检测豆芽中5种植物生长调节剂残留的固相萃取-气相色谱串联质谱方法。匀浆处理的豆芽试样,用体积分数为0.5%的甲酸乙腈溶液超声提取,经MCS小柱纯化,以HP-5 MS毛细管色谱柱分离,在选择离子监测模式下进行分析,外标法定量。方法... 详细信息

建立同时检测豆芽中5种植物生长调节剂残留的固相萃取-气相色谱串联质谱方法。匀浆处理的豆芽试样,用体积分数为0.5%的甲酸乙腈溶液超声提取,经MCS小柱纯化,以HP-5 MS毛细管色谱柱分离,在选择离子监测模式下进行分析,外标法定量。方法可以在26 min内同时检测豆芽中5种植物生长调节剂残留,检出限为3.0~8.0μg/kg,定量限为10.0~25.0μg/kg,相关系数r>0.993,平均加标回收率达到81.4%~101.2%,相对标准偏差为2.4%~7.8%。方法快速、高效、灵敏度高,可用于食品中多种植物生长调节剂残留的同时测定。

关键词：植物生长调节剂豆芽固相萃取气相色谱-质谱法

硅质叶面阻隔剂对豆芽Cd积累的抑制效应及机理分析

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广西大学学报（自然科学版） 2018年第5期43卷 2055-2060页

作者：吴烈善俞丹丹卢小勇牛润周阳波广西大学资源环境与材料学院广西南宁530004

为探索硅质叶面阻隔剂对豆芽Cd积累的抑制效果与作用机理,采用水培方式培养豆芽,喷施硅质叶面阻隔剂,然后测定了豆芽的根长、株高、叶绿素含量、不同部位Cd含量、Cd化学形态,并分析了豆芽不同部位的傅里叶红外光谱图。结果表明,与对照... 详细信息

为探索硅质叶面阻隔剂对豆芽Cd积累的抑制效果与作用机理,采用水培方式培养豆芽,喷施硅质叶面阻隔剂,然后测定了豆芽的根长、株高、叶绿素含量、不同部位Cd含量、Cd化学形态,并分析了豆芽不同部位的傅里叶红外光谱图。结果表明,与对照组相比,喷施硅质叶面阻隔剂能够促进豆芽生长,抑制豆芽对培养液中Cd的吸收,且对豆芽根部与茎部Cd积累的抑制效果最为显著;通过对豆芽Cd化学形态分析可得,喷施硅质叶面阻隔剂可使豆芽茎叶部Cd总量降低,且"活性态"Cd总分配比例减少,"惰性态"Cd总分配比例增加,从而降低Cd对豆芽的毒害作用;由FTIR分析可以看出,喷施硅质叶面阻隔剂能够提高豆芽中碳水化合物和蛋白质含量,使一些酯类物质转化为其他物质,以提高豆芽耐Cd性。

关键词： Si Cd 豆芽叶面阻隔剂 FTIR

气相色谱-串联质谱法测定豆芽中16种塑化剂

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食品工业 2015年第10期36卷 286-292页

作者：程盛华张利强魏晓奕王明月杨春亮李积华中国热带农业科学院农产品加工研究所湛江524001 农业部农产品加工质量安全风险评估实验室湛江524001

建立气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）,同时测定豆芽中16种邻苯二甲酸酯（PAEs）的方法。样品经过正己烷提取,Qu ECh ERS（PSA＋Mg SO4）净化,GC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。16种PAEs的质量浓度在0.01～5.0 mg/L范围内呈良好... 详细信息

建立气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）,同时测定豆芽中16种邻苯二甲酸酯（PAEs）的方法。样品经过正己烷提取,Qu ECh ERS（PSA＋Mg SO4）净化,GC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。16种PAEs的质量浓度在0.01～5.0 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为86.4%～105.7%,相对标准偏差（RSD）为1.5%～5.6%,方法定量限为3.33～16.7μg/kg。该方法具有简单、快速、可靠的优点,串联质谱提供的离子对扫描能够很大的程度上减少的基质干扰,去除了假阳性的干扰,适合检测和确证豆芽中的邻苯二甲酸酯。

关键词：邻苯二甲酸酯气相色谱-串联质谱法豆芽 QuEChERS

IEC与UV测定黄豆芽和绿豆芽中亚硝酸盐含量

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食品研究与开发 2016年第5期37卷 120-122页

作者：苏晓燕马光路张海芳内蒙古化工职业学院内蒙古呼和浩特010070

对市场上豆芽进行亚硝酸盐含量测定。采用离子色谱法和分光光度法比较测定样品中的亚硝酸盐含量。黄豆芽和绿豆芽中亚硝酸盐含量各不相同。离子色谱作为一种新型的色谱分离技术,比分光光度法更适合于亚硝酸盐的检测,具有快速、简便、灵... 详细信息

对市场上豆芽进行亚硝酸盐含量测定。采用离子色谱法和分光光度法比较测定样品中的亚硝酸盐含量。黄豆芽和绿豆芽中亚硝酸盐含量各不相同。离子色谱作为一种新型的色谱分离技术,比分光光度法更适合于亚硝酸盐的检测,具有快速、简便、灵敏、选择性强等特点。

关键词：离子色谱法分光光度法豆芽亚硝酸盐