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高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素含量

食品研究与开发 2014年第8期35卷 86-90页

作者：宋薇宋桂雪李荣斌陈晓旭赵永彪谱尼测试科技股份有限公司北京100080

建立了高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素的方法。样品用乙醇提取,提取液在酸性条件下用呫吨氢醇衍生,衍生产物经AgilentEclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.02mol/L乙酸钠溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测波长... 详细信息

建立了高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素的方法。样品用乙醇提取,提取液在酸性条件下用呫吨氢醇衍生,衍生产物经AgilentEclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.02mol/L乙酸钠溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测波长λex213nm和λem308nm。结果表明:尿素的质量浓度在1.0mg/L^50mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,r2大于0.999,方法检出限为(S/N=3)0.5mg/kg;尿素添加浓度为5、25、50mg/kg时,加标回收率98.5%~106%,RSD%小于4%。采用该方法检测实验室自发豆芽、绿色食品标签豆芽和市售散装豆芽(绿豆芽和黄豆芽)尿素含量不等,浓度范围分别在3.5 mg/kg^14.1 mg/kg(n=6),5.7 mg/kg^10.4 mg/kg(n=4)和7.6 mg/kg^148 mg/kg(n=35)。该方法简便、准确、灵敏、专一性强、重现性好。

关键词：豆芽尿素呫吨氢醇高效液相色谱荧光检测法食品安全

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豆芽中植物生长调节剂测定的色谱方法研究

豆芽中植物生长调节剂测定的色谱方法研究

作者：刘雨思甘肃农业大学

学位级别：硕士

植物生长调节剂的作用贯穿于整个植物生长阶段,在豆芽生长过程中,添加植物生长调节剂促进生长,但其残留量过高会严重危害人体健康,近年来有多起豆芽中植物生长调节剂含量超标事件被曝光,豆芽质量安全问题受到了社会各界的广泛关注。针... 详细信息

植物生长调节剂的作用贯穿于整个植物生长阶段,在豆芽生长过程中,添加植物生长调节剂促进生长,但其残留量过高会严重危害人体健康,近年来有多起豆芽中植物生长调节剂含量超标事件被曝光,豆芽质量安全问题受到了社会各界的广泛关注。针对以上问题,本研究建立了:1、超高效液相色谱（Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC）测定豆芽中4种植物生长调节剂的检测方法。豆芽样品先用甲醇超声提取,得到的提取液通过固相萃取柱Oasis HLB净化,最后通过UPLC分析检测。结果表明,6-苄氨基腺嘌呤（6-BA）、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）,对氯苯氧乙酸（4-CPA）、萘乙酸（NAA）的方法最低检出限分别为0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.02 mg/kg、0.01 mg/kg,加标回收率范围为87.0%5.5%,对试验进行7次重复,相对标准偏差（RSD）为0.49%.95%,在0.05～50 mg/kg范围内呈良好的线性关系（r≥0.9992）。该方法灵敏度高,准确性好,重现性好,弥补了现出台的相关标准中一种检测方法只能针对一种目标物的不足,能作为一种推荐性方法被质检部门推广应用。2、超高效合相色谱（Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2）测定豆芽中7种植物生长调节剂的检测方法。结果表明,吲哚乙酸（IAA）、吲哚丁酸（IBA）、6-苄氨基腺嘌呤（6-BA）、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）,对氯苯氧乙酸（4-CPA）、萘乙酸（NAA）、赤霉素（GA）方法最低检出限在0.001～0.003mg/kg之间,加标回收率范围为90.7%5.5%,对试验进行7次重复,相对标准偏差（RSD）为1.24%.49%,在0.3～50 mg/kg范围内呈良好的线性关系（r≥0.999）。该方法灵敏度高,准确性好,重现性好,使用极少量的有机溶剂,具有环保健康等优点,适用于豆芽中多种植物生长调节剂的快速检测。3、在对不同贮存条件下豆芽中6-BA含量随时间的变化进行动态研究,动态研究结果表明,豆芽中6-BA的含量会随时间的增加而降低,冷冻和冷藏下,最小半衰期分别为1.642 d和3.675 d,冷冻可减缓降解。

关键词：超高效液相色谱超高效合相色谱豆芽植物生长调节剂

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热击处理对大豆吸水率及豆芽生长的影响

大豆科学 2014年第1期33卷 58-61页

作者：刘珂许娜郭娜雷俊赵晋铭邢邯南京农业大学大豆研究所/国家大豆改良中心/农业部大豆生物学与遗传育种重点实验室/作物遗传与种质创新国家重点实验室江苏南京210095

以大豆品系X11为材料，研究了不同热击温度、时间对大豆吸水率及豆芽生长的影响。结果表明：热击处理可以明显缩短浸种时间。以豆芽的外观品质为考察指标，热击温度在40—50％时，豆芽的芽长、产率没有显著变化，但是温度继续升高会影... 详细信息

以大豆品系X11为材料，研究了不同热击温度、时间对大豆吸水率及豆芽生长的影响。结果表明：热击处理可以明显缩短浸种时间。以豆芽的外观品质为考察指标，热击温度在40—50％时，豆芽的芽长、产率没有显著变化，但是温度继续升高会影响豆芽的生长；热击时间4min时，豆芽的生长最快，发芽率、产率也较高，是较为合理的处理条件。

关键词：热击豆芽吸水率

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豆芽中磷酸吡哆醛水解酶的分离纯化与表征

豆芽中磷酸吡哆醛水解酶的分离纯化与表征

作者：陶奕安徽农业大学

学位级别：硕士

维生素B6(VB6)是一类吡啶类化合物的总称,有吡哆醇(Pyridoxine,吡哆醛(Pyridoxal, PL)、吡哆胺(Pyridoxamine, PM)、磷酸吡哆醇(Pyridoxine-5'-phosphate、磷酸吡哆醛(Pyridoxal-5'-phosphate,PLP)和磷酸吡哆胺(Pyridoxamine-5'-phosphate, PMP)这六种形式,它们可以相互转换。其中PLP是VB6的主要辅酶形式,催化氨基酸的代谢反应。PLP含有一个强活泼性的醛基,极易与胺基结合形成醛亚胺,这可能会导致生物体内物质的紊乱。在生物体内,受磷酸酶的作用,体内游离的PLP浓度通常维持在一个较低的水平PLP的水解是控制细胞内游离PLP水平的一个重要机制。微生物和哺乳动物体内PLP水解的研究较为清楚,受到非特异性酸性磷酸酶和碱性磷酸酶的作用,同时存在特异性PLP磷酸酶。植物体内PLP水解机制的研究起步较晚,发挥作用的酶有待明确。本实验以豆芽为实验材料,PLP为底物进行纯化,可能得到特异性的PLP磷酸酶。同时以通用型底物pNPP(p-Nitrophenyl phosphate)为底物进行纯化,得到的为普通的磷酸酶。对两种底物纯化出的酶进行比较,以确定豆芽中水解PLP的磷酸酶是否是特异性的磷酸酶。以PLP为底物纯化出的酶最适pH为5.5, Mg2+、Zn2+和Mn2+对该酶有激活作用,其中Mg2+作用最强,氟化物和钼酸盐对其活性有抑制作用。在最适反应条件下,测得反应底物PLP和pNPP的Km值为0.27mmol/L和0.14mmol/L,该酶并未对PLP表现出很强的亲和力。以pNPP为底物纯化出的酶最适pH为5.5,Mg2+、Zn2+和Mn2+对该酶有激活作用,其中Mg2+作用最强。氟化物和钼酸盐对其活性也有抑制作用,该酶对多种磷酸酯型底物都表现出较强的活性,在最适反应条件下,测得反应底物PLP和pNPP的Km值为0.18mmoI/L和0.16mmol/L。通过酶学性质比较,以PLP为底物纯化出的磷酸酶和以pNPP为底物纯化出的磷酸酶酶学性质相似。以PLP为底物纯化出的磷酸酶对底物PLP并未表现出很强的亲和力,对磷酸酯型的底物均有一定的催化活性。酶学性质比较结果表明豆芽中水解PLP的磷酸酶为非特异性的磷酸酶。

关键词：豆芽磷酸吡哆醛磷酸酶纯化性质

DLLME-UPLC-MS/MS法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留

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食品工业 2019年第8期40卷 294-299页

作者：容裕棠陈丽斯张朋杰张宪臣卢俊文李蓉中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心

建立豆芽中6-苄基腺嘌呤残留的分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。试验采用富集因子评价萃取效率,考察影响萃取效率的主要因素,主要有萃取剂类型及其用量、分散剂类型及其用量、超声辅助萃取时间、盐浓度、p H等。结果表... 详细信息

建立豆芽中6-苄基腺嘌呤残留的分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。试验采用富集因子评价萃取效率,考察影响萃取效率的主要因素,主要有萃取剂类型及其用量、分散剂类型及其用量、超声辅助萃取时间、盐浓度、p H等。结果表明,在最佳萃取条件下(四氯乙烷100μL、甲醇1 mL、水5 mL、氯化钠1.5 g/mL、超声时间10 min),该法对6-苄基腺嘌呤具有较高的富集能力,富集因子为39.1~44.3。方法检出限为0.5μg/kg,定量低限为1.5μg/kg。在0.2~100 ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99)。方法的回收率为68.4%~70.3%。该方法具有简单、快速、稳定、灵敏度高和使用有机试剂少等特点,适合于实验室快速筛查检测。

关键词：分散液液微萃取超高效液相色谱-串联质谱豆芽 6-苄基腺嘌呤植物生长调节剂

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生物强化硒和锌的豆芽制备、分布及形态研究

食品科技 2022年第1期47卷 70-78页

作者：赵小红何慧贾蕾马雪琪李泊远侯焘华中农业大学食品科技学院湖北武汉430070

为锌和硒缺乏人群通过日常膳食补充此2种元素,以大豆作为生物强化的载体,采用浸泡的方式添加不同浓度的锌溶液和硒溶液,通过大豆发芽过程实现对锌、硒微量元素的富集和转化,制备出富含锌和硒的豆芽。结果显示,当ZnSO;浓度为2.40 mmol/L... 详细信息

为锌和硒缺乏人群通过日常膳食补充此2种元素,以大豆作为生物强化的载体,采用浸泡的方式添加不同浓度的锌溶液和硒溶液,通过大豆发芽过程实现对锌、硒微量元素的富集和转化,制备出富含锌和硒的豆芽。结果显示,当ZnSO;浓度为2.40 mmol/L、Na;SeO;浓度为0.30 mmol/L、浸泡时间为10 h、发芽时间为96 h时,豆芽的发芽率、生长状态均较好,豆芽全粉中锌富集量为172.00 mg/kg,硒富集量为25.96 mg/kg。锌在豆芽中不同部位的分布依次为:胚根>子叶>胚轴(283.28 mg/kg>145.78 mg/kg>104.45 mg/kg),硒分布为:胚根>胚轴>子叶(71.27 mg/kg>44.77 mg/kg>18.56 mg/kg),锌赋存于大分子物质中的含量排序为:多糖>蛋白质>核酸(268.71 mg/kg>74.00 mg/kg>5.34 mg/kg),硒主要分布在蛋白质(37.30 mg/kg),其中SeMet为富锌硒豆芽中有机硒的主要赋存形态,其次为SeCys;和SeMeCys。综上所述,豆芽可作为富集锌和硒的生物载体,利于缺乏人群在日常生活中进行补充。

关键词：豆芽锌富集硒分布赋存形态

高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星含量

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食品科学 2012年第20期33卷 180-183页

作者：崔相勇张凤清周长民王岩松钟启智沈阳产品质量监督检验研究院辽宁沈阳110022 辽宁省公安厅辽宁沈阳110032

采用高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星的含量。样品经0.1mol/L NaOH溶液提取后,经WatersOasis MAX阴离子交换柱净化,以双氟沙星为内标,采用反相高效液相色谱分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,通过带有电喷雾... 详细信息

采用高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星的含量。样品经0.1mol/L NaOH溶液提取后,经WatersOasis MAX阴离子交换柱净化,以双氟沙星为内标,采用反相高效液相色谱分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,通过带有电喷雾离子化源的串联质谱仪,应用正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围为1～100μg/kg,平均回收率为91.6%～94.0%,相对标准偏差不大于6.6%,方法的检出限为0.3μg/kg。

关键词：高效液相色谱-质谱联用恩诺沙星双氟沙星豆芽

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豆芽中三类有害物残留检测方法的研究

豆芽中三类有害物残留检测方法的研究

作者：程盛华海南大学

学位级别：硕士

豆芽具有丰富的食用价值深受人们的喜爱,随着近年“毒豆芽”事件不断曝光,引起了公众的恐慌,政府对其安全也越来越重视。由于不同地区在豆芽生长过程中添加药物不同,没有配套的检测方法：并且多残留药物检测存在前处理复杂、检测时间长... 详细信息

豆芽具有丰富的食用价值深受人们的喜爱,随着近年“毒豆芽”事件不断曝光,引起了公众的恐慌,政府对其安全也越来越重视。由于不同地区在豆芽生长过程中添加药物不同,没有配套的检测方法：并且多残留药物检测存在前处理复杂、检测时间长等问题,使豆芽药物残留检测存在一定的困难。因此建立相应的提取方法和及时、高效、全面的快速筛查豆芽中多种违禁添加剂的检测分析方法刻不容缓。本研究的主要内容是根据豆芽中非法添加药物的不同物理化学性质,建立三种同时检测豆芽中多类非法添加剂的方法,并对方法中的样品提取和净化、色谱和质谱条件、基质效应和方法学研究进行讨论和总结,为食品安全的风险评估提供参考。实验结果如下： ①建立超高效液相色谱-串联谱质谱法测定豆芽中10种植物生长调节剂和杀菌剂的方法 QuEChERS结合UPLC-MS/MS在ESI正、负模式对豆芽中多菌灵、6-苄基腺嘌呤等10种药物残留进行测定。比较了提取溶剂和分散固相吸附剂用量对样品前处理的影响,通过线性范围和回收率实验,结果表明：10种药物回收率为80.4-99.8%,相对标准偏差为2.5-7.8%,方法检出限为0.2-2.6μ g/kg。实际样品检测过程中五种药物被检出,其中恩诺沙星检出率最高,为37%。该法具有回收率稳定和检出限低等优点。 ②建立在线凝胶渗透色谱-气质联用法测定豆芽中53种农药的方法采用固相萃取小柱和在线凝胶渗透色谱净化结合气质联用法测定豆芽中53种农药。讨论了提取溶剂和固相小柱对净化效率的影响,并对方法进行评价,得到以下结论：53种农药回收率为72.3-105.2%,相对标准偏差为1.6-8.9%,方法检出限为0.1-6.0μ g/kg。该法试剂消耗少、灵敏度高,检出限远低于我国现有GC和GC-MS检测标准。 ③建立气相色谱-串联质谱法测定豆芽中16种的塑化剂的方法 QuEChERS结合GC-MS/MS测定豆芽中16种塑化剂。研究了分散固相吸附剂的种类和用量对样品净化和回收率的影响,结果表明：用50mg PSA和150mg MgSO4净化,回收率为86.4-105.7%,相对标准偏差为1.5-5.6%,方法检出限为1.0-5.0μg/kg。实际样品检出邻苯二甲酸二丁酯(DBP),检出率为59%。通过研究建立了豆芽中四类药物多残留的快速、准确、灵敏的UPLC-MS/MS、 GPC-GC/MS、GC-MS/MS定量分析方法,为农产品质量安全风险评估提供检测技术支持。

关键词：豆芽植物生长调节剂杀菌剂农药塑化剂 QuEChERS方法

镀铋膜修饰玻碳电极方波伏安法测定豆芽中痕量铬

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食品研究与开发 2010年第5期31卷 143-146页

作者：刘成伦杨玉娥周庆华陈林丁德健重庆大学化学化工学院重庆400030 西南资源开发及环境灾害控制工程教育部重点实验室重庆400030 安徽省安庆市石化第一中学安徽安庆246001

采用铋膜电极方波伏安法测定豆芽中痕量铬。通过正交试验优化Cr(Ⅵ)的测定条件,在最优参数下,Cr(Ⅵ)的浓度在0.1μg/L～200μg/L范围内与峰电流呈良好的线性关系;Cr(Ⅵ)的检测限为0.001μg/L。在最佳检测条件下,测定铬的含量为2.824 mg... 详细信息

采用铋膜电极方波伏安法测定豆芽中痕量铬。通过正交试验优化Cr(Ⅵ)的测定条件,在最优参数下,Cr(Ⅵ)的浓度在0.1μg/L～200μg/L范围内与峰电流呈良好的线性关系;Cr(Ⅵ)的检测限为0.001μg/L。在最佳检测条件下,测定铬的含量为2.824 mg/kg。试验相对标准偏差<10%,回收率在90%～110%之间。结果令人满意,具有很高的实际应用价值。

关键词： Cr(Ⅵ) 铋膜电极方波伏安法豆芽痕量铬