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超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中甲硝唑及羟基甲硝唑残留量的不确定度评定

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食品安全质量检测学报 2021年第17期12卷 6902-6908页

作者：王璐璐张水锋施元旭冯婷婷陆文琪盛华栋潘项捷浙江方圆检测集团股份有限公司杭州310018

目的评定分析超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定豆芽中甲硝唑以及羟基甲硝唑的残留量的不确定度。方法试样经乙酸乙酯提取2次,旋转蒸发,混合阳离子交换柱净... 详细信息

目的评定分析超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定豆芽中甲硝唑以及羟基甲硝唑的残留量的不确定度。方法试样经乙酸乙酯提取2次,旋转蒸发,混合阳离子交换柱净化,经Infinity Lab Poroshell SB-Aq色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS检测,内标法进行定量分析。结果标准曲线拟合以及标准溶液配制产生的不确定度分量最大,当豆芽中甲硝唑含量为10.1μg/kg时,其扩展不确定度U=2.1μg/kg(k=2);当豆芽中羟基甲硝唑含量为10.3μg/kg时,其扩展不确定度U=1.7μg/kg(k=2)。结论豆芽中不确定度最主要来源于标准曲线的拟合以及标准溶液的配制过程,其次是回收率,其他因素的影响较小。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法甲硝唑羟基甲硝唑不确定度豆芽

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豆芽中多组分植物生长调节剂残留的质谱检测

豆芽中多组分植物生长调节剂残留的质谱检测

作者：高强郑州大学

学位级别：硕士

背景植物生长调节剂是一类具有天然植物激素活性的人工合成物质,具有提高农作物品质和产量与的作用,在实际的农业生产中已被广泛应用。然而,在为农业生产带来巨大经济收益的同时,有关植物生长调节剂滥用与使用不当的事件却频繁发生,在... 详细信息

背景植物生长调节剂是一类具有天然植物激素活性的人工合成物质,具有提高农作物品质和产量与的作用,在实际的农业生产中已被广泛应用。然而,在为农业生产带来巨大经济收益的同时,有关植物生长调节剂滥用与使用不当的事件却频繁发生,在食物中的过量残留会严重威胁到人类健康,已俨然成为影响我国居民食品安全的主要因素之一。当前,我国围绕植物生长调节剂的多组分残留检测方法与限量标准还相对匮乏,因此,建立简便、快速、高效的多组分植物生长调节剂残留同时检测分析新方法显得十分必要。目的通过优化前处理方法、色谱与质谱条件,分别建立同时检测豆芽中五种植物生长调节剂残留的固相萃取-气相色谱-质谱法和Qu ECHERS-超高效液相色谱-串接质谱法。为相关国家标准的制定提供理论依据与数据支撑。方法1.固相萃取-气相色谱-质谱法匀浆处理后的豆芽试样,采用含0.5%甲酸（v/v）的乙腈50℃条件下超声提取30min,经MCS小柱富集净化,70℃条件下经三氟化硼甲酯化45min后氮气吹干,上GC-MS完成测定。以HP-5MS毛细管色谱柱（30m×0.25mm,0.25μm）实现各组分色谱分离,质谱采用EI源并在选择离子监测模式（SIM）进行检测分析。采用外标-校准曲线法定量。2.分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱法匀浆处理后的豆芽试样,采用含0.5%甲酸（v/v）的乙腈提取,浓缩液经Qu ECHERS试剂（Mg SO4+C18）富集净化,以WATERS ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（100mm×2.1mm,1.7μm）为分析色谱柱,乙腈（A）和2mmol/L乙酸铵水溶液（B）作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离源（ESI源）负离子扫描,在多反应监测模式（MRM）进行检测分析。采用外标-校准曲线法定量。结果1.固相萃取-气相色谱-质谱法采用经优化后的前处理过程和仪器条件,该方法下26min内可完成一次完整的样品分析测定。五种植物生长调节剂的响应在相应的浓度范围内(吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、β-萘乙酸:10～1000μg/L;2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）、4-氯苯氧乙酸:2～500μg/L)具有良好的线性关系,相关系数r均>0.99。方法的检出限为3.0～8.0μg/kg,定量限为10.0～25.0μg/kg。采用高、中、低三个水平对豆芽试样加标实验,五种植物生长调节剂的回收率在81.4%01.2%,相对标准偏差RSD为2.4%.8%。*** ECHERS-超高效液相色谱-串接质谱法采用经优化后的前处理过程和仪器条件,该方法下6min内可完成一次完整的样品分析测定。五种植物生长调节剂的响应在相应的浓度范围内（吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、β-萘乙酸:10～1000μg/L;2,4-D、4-氯苯氧乙酸:2～1000μg/L）具有良好的线性关系,相关系数r均>0.999。方法的检出限为1.0～3.0μg/kg,定量限为3.0～10.0μg/kg。采用高、中、低三个水平对豆芽试样进行加标回收实验,五种植物生长调节剂的回收率为82.1%06.7%,相对标准偏差RSD为3.2%.2%。结论所建立的两种检测方法均具备高效、快速、准确的特点,可满足对豆芽样品中上述常见五种植物生长调节剂残留的同时测定分析。

关键词：植物生长调节剂豆芽固相萃取气相色谱-质谱分散固相萃取超高效液相色谱-串接质谱

凝胶渗透色谱—气相色谱法测定豆芽中2,4—二氯苯氧乙酸残留量

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食品工业科技 2007年第12期28卷 203-205页

作者：常宇文吴晓宗李伟郝莉花北京市海淀区产品质量监督检验所北京100083 郑州轻工业学院河南郑州450002 河南省产品质量监督检验院河南郑州450004

建立了豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留量的凝胶渗透色谱净化——毛细管柱气相色谱测定的方法。样品经有机溶剂提取、衍生化处理后经凝胶渗透色谱分离净化除去杂质,最后进行毛细管柱气相色谱分析。该方法的检出限为0.002mg/kg,线性范围为0.0... 详细信息

建立了豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留量的凝胶渗透色谱净化——毛细管柱气相色谱测定的方法。样品经有机溶剂提取、衍生化处理后经凝胶渗透色谱分离净化除去杂质,最后进行毛细管柱气相色谱分析。该方法的检出限为0.002mg/kg,线性范围为0.01～200μg/mL,回收率为93%～108%。

关键词： 2,4-二氯苯氧乙酸豆芽凝胶渗透色谱-气相色谱法

分散固相萃取-超高效液相色谱-串质谱法测定豆芽中10种植物生长剂和杀菌剂

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食品工业科技 2016年第12期37卷 53-59页

作者：程盛华杨春亮曾绍东魏晓奕王明月李积华中国热带农业科学院农产品加工研究所农业部农产品加工质量安全风险评估实验室广东湛江524001

建立了一种同时分析豆芽中10种植物生长调节剂和杀菌剂的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）的检测方法。样品经过1%酸化乙腈提取,PSA、C18、GCB吸附剂净化,UPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量,检测结果显示... 详细信息

建立了一种同时分析豆芽中10种植物生长调节剂和杀菌剂的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）的检测方法。样品经过1%酸化乙腈提取,PSA、C18、GCB吸附剂净化,UPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量,检测结果显示：多菌灵、6-苄基氨基嘌呤、吲哚乙酸、赤霉素、恩诺沙星、2,4-二氯苯氧乙酸、多效唑、咪鲜胺、涕灭威和甲基托布津10种药物浓度在5.0-200.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为80.4%-99.8%,相对标准偏差（RSD%）为2.0%-7.8%,方法检出限为0.2-2.6μg/kg。该方法简单、快速、可靠。串联质谱法在很大程度上减少了基质干扰,减少了假阳性现象的产生。

关键词：植物生长调节剂杀菌剂超高效液相色谱-串联质谱法分散固相萃取豆芽

高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星含量

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食品科学 2012年第20期33卷 180-183页

作者：崔相勇张凤清周长民王岩松钟启智沈阳产品质量监督检验研究院辽宁沈阳110022 辽宁省公安厅辽宁沈阳110032

采用高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星的含量。样品经0.1mol/L NaOH溶液提取后,经WatersOasis MAX阴离子交换柱净化,以双氟沙星为内标,采用反相高效液相色谱分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,通过带有电喷雾... 详细信息

采用高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星的含量。样品经0.1mol/L NaOH溶液提取后,经WatersOasis MAX阴离子交换柱净化,以双氟沙星为内标,采用反相高效液相色谱分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,通过带有电喷雾离子化源的串联质谱仪,应用正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围为1～100μg/kg,平均回收率为91.6%～94.0%,相对标准偏差不大于6.6%,方法的检出限为0.3μg/kg。

关键词：高效液相色谱-质谱联用恩诺沙星双氟沙星豆芽

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绿豆芽超微弱发光的二维图像探测

生物物理学报 1995年第4期11卷 619-622页

作者：陈天明俞信胡新奇王苏生北京理工大学光电工程系

采用微通道板像增强研制了一种能探测极弱光图像的超高灵敏度光电探测系统，能够探测到０．５Ｐｈｏｔｏｎｓ／ｍｍ２·ｓ（阴极灵敏度）的极弱发光图像，是目前弱光图像探测器中灵敏度最高的。应用上述的光电探测系统，进行了绿豆芽超... 详细信息

采用微通道板像增强研制了一种能探测极弱光图像的超高灵敏度光电探测系统，能够探测到０．５Ｐｈｏｔｏｎｓ／ｍｍ２·ｓ（阴极灵敏度）的极弱发光图像，是目前弱光图像探测器中灵敏度最高的。应用上述的光电探测系统，进行了绿豆芽超微弱发光二维图像探测的研究，首次得到了以下结论：１．绿豆发芽时存在超微弱发光现象，发光强度在１０４－１０５Ｐｈｏｔｏｎｓ／ｓ·ｃｍ２的范围内；２．子叶和幼叶的发光高于幼茎的发光；３．在避先保持１０分钟豆芽发光衰减至稳定后，绿豆芽仍能维持一定的发光。上述结论为超微弱发光现象的生物学理论研究和医学及环境保护中的应用提供了实验依据。

关键词：绿豆超微弱发光豆芽图像探测

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豆芽中的6-苄基腺嘌呤含量测定

黑龙江畜牧兽医 2015年第10期 292-293页

作者：陶柏秋徐红颖内蒙古化工职业学院呼和浩特010010

近年来，毒豆芽事件屡有报道，一些小作坊在生产过程中滥用添加剂，影响其质量安全。毒豆芽是指在豆芽生产过程中非法添加对人体有害的工业原料、激素、农药、化学试剂、兽药、抗生素等，从而增加豆芽产量，因添加对人体有害的物质，称... 详细信息

近年来，毒豆芽事件屡有报道，一些小作坊在生产过程中滥用添加剂，影响其质量安全。毒豆芽是指在豆芽生产过程中非法添加对人体有害的工业原料、激素、农药、化学试剂、兽药、抗生素等，从而增加豆芽产量，因添加对人体有害的物质，称为毒豆芽。无根剂是一种广泛使用的添加于植物生长培养基的细胞分裂素，

关键词：豆芽嘌呤含量测定苄基生产过程细胞分裂素质量安全工业原料

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热击处理对大豆吸水率及豆芽生长的影响

大豆科学 2014年第1期33卷 58-61页

作者：刘珂许娜郭娜雷俊赵晋铭邢邯南京农业大学大豆研究所/国家大豆改良中心/农业部大豆生物学与遗传育种重点实验室/作物遗传与种质创新国家重点实验室江苏南京210095

以大豆品系X11为材料，研究了不同热击温度、时间对大豆吸水率及豆芽生长的影响。结果表明：热击处理可以明显缩短浸种时间。以豆芽的外观品质为考察指标，热击温度在40—50％时，豆芽的芽长、产率没有显著变化，但是温度继续升高会影... 详细信息

以大豆品系X11为材料，研究了不同热击温度、时间对大豆吸水率及豆芽生长的影响。结果表明：热击处理可以明显缩短浸种时间。以豆芽的外观品质为考察指标，热击温度在40—50％时，豆芽的芽长、产率没有显著变化，但是温度继续升高会影响豆芽的生长；热击时间4min时，豆芽的生长最快，发芽率、产率也较高，是较为合理的处理条件。

关键词：热击豆芽吸水率

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陕西省市售豆芽中植物生长调节剂的残留监测

卫生研究 2016年第1期45卷 128-129,132页

作者：田丽胡佳薇程国霞郭蓉王玮梁晓聪陕西省疾病预防控制中心西安710054

目的使用气相色谱．质谱法检测陕西省市售豆芽中4-氯苯氧乙酸、2，4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸等5种植物生长调节剂的残留情况。方法使用酸性乙腈作为提取溶液，经MCS固相萃取柱净化后，用10％三氟化硼甲醇溶液甲酯化... 详细信息

目的使用气相色谱．质谱法检测陕西省市售豆芽中4-氯苯氧乙酸、2，4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸等5种植物生长调节剂的残留情况。方法使用酸性乙腈作为提取溶液，经MCS固相萃取柱净化后，用10％三氟化硼甲醇溶液甲酯化。提取后利用气相色谱质谱法（GC—MS）测定。结果5种植物生长调节剂在0．5～10．0μg／mL质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数为0．9910～0．9993，在空白样品中分别添加浓度为0．05和0．20mg／kg的标准品，平均回收率为79．8％～89．9％。62份豆芽样品中，5种植物生长调节剂的总检出率为16．1％。其中4．氯苯氧乙酸的检出率6．45％，残留量范围为0．05～0．34mg／kg；吲哚乙酸的检出率9．68％，残留量范围为0．22～13．8mg／kg。绿豆芽的检出率25．0％，黄豆芽的检出率8．82％。结论该方法简单、快速、可靠，结合GC-MS法可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测的要求。陕西省市售豆芽滥用植物生长调节剂的现象依然存在。

关键词：豆芽植物生长调节剂气相色谱.质谱法