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电子探针X射线微区分析的谱线干扰问题

理化检验.物理分册 1979年第2期 25-29页

作者：李德忍中国科学院贵阳地球化学研究所

电子探针X射线微区分析仪由于它具有微区、微量、快速、直观和不破坏样品等特点,现已成为冶金、地质、生物、医学、化工原料及材料科学等领域的一种十分有力的分析仪器。它利用高速电子来激发出物质中所含元素的特征X射线,通过区分并测... 详细信息

电子探针X射线微区分析仪由于它具有微区、微量、快速、直观和不破坏样品等特点,现已成为冶金、地质、生物、医学、化工原料及材料科学等领域的一种十分有力的分析仪器。它利用高速电子来激发出物质中所含元素的特征X射线,通过区分并测量特征X射线的波长(能量)和强度来对样品进行定性定量分析。要把不同波长(能量)的谱线区分开可采用晶体分光或能谱分析法。晶体分光由于具有比能谱分析较高

关键词：衍射线标样原子序数标准样品波长分辨率谱线干扰布拉格方程晶体微区分析电子光学仪器电子探针

波谱仪元素定性分析中排除谱线干扰的几种方法

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理化检验-物理分册 1988年第2期 40-42+28页

作者：罗伯英安徽省机械科学研究所

本文叙述了波谱仪元素定性分析中几种谱线干扰产生的原因,文章通过实例介绍了在测试中经常使用的排除谱线干扰的几种方法。

关键词：衍射谱线谱线干扰波谱仪传感器纯元素标样

稀土元素谱线干扰问题的电子探针自动分析程序的研究

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冶金分析与测试(冶金物理测试分册) 1985年第2期 15-18页

作者：颜玉新邱巨峰包头冶金研究所

一、前言稀土族元素在矿物中是共生的,多种稀土元素的谱线干扰十分复杂。即使对只含单一稀土元素的产品,也不能忽视谱线的干扰问题。如果忽略了谱线LaLβ2对PrLα1将得出纯LaB8。化合物中含有Pr的错误判断。因此只有解决稀土元素谱线干... 详细信息

一、前言稀土族元素在矿物中是共生的,多种稀土元素的谱线干扰十分复杂。即使对只含单一稀土元素的产品,也不能忽视谱线的干扰问题。如果忽略了谱线LaLβ2对PrLα1将得出纯LaB8。化合物中含有Pr的错误判断。因此只有解决稀土元素谱线干扰问题,才能提高电子探针定性分析的准确性及定量分析的精度。关于元素谱线干扰问题许多研究工作者作了许多工作,本文集中讨论应用电子计算机自动分析程序来处理元素谱线干扰问题。二、分析方法探讨 1.稀土元素谱线干扰情况调查元素波长表或不同分光晶体的L值（分光晶体离X射线源的距离）表指出,La系元素主要存在原子序数相差2的Lβ2与La的干扰,以及原子序数相差4的Lβ2与La的干扰。各对干扰谱线的L值列于表1。从表1可以

关键词：稀土元素谱线 Pr 相对强度谱线干扰 La 程序标样标准样品峰位电子探针电子光学仪器

在钐的仪器中子活化分析中铀、钍、钆谱线干扰的定量化

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世界核地质科学 1988年第4期 82-84页

作者： S.Landsberger A.Simsons 李幼宁

在用仪器中子活化分析钐时测定了铀、钍、钆所产生的谱线干扰。在使用仪器中子活化分析时由于各个放射性同位素的半衰期不同,定量化的程度用每ppm的铀、钍、钆生成的钐(ppm)来表示。汇总12种地质标样表明,在衰变7天以后用仪器中子活化... 详细信息

在用仪器中子活化分析钐时测定了铀、钍、钆所产生的谱线干扰。在使用仪器中子活化分析时由于各个放射性同位素的半衰期不同,定量化的程度用每ppm的铀、钍、钆生成的钐(ppm)来表示。汇总12种地质标样表明,在衰变7天以后用仪器中子活化分析测定的Sm浓度误差可为0.6—81％。这些误差在衰变两周以后从2％增加到139％。虽然主要误差与U/Sm比有关,但是钍和钆的高浓度也会使钐的分析误差大大增高。当钐的浓度在低水平时,这种情况特别显著。

关键词：百分误差分析测定标准样品 ppm Th 标样技术标准定量化仪器中子活化谱线干扰

ICP-AES法对钐铕钆富集物中稀土元素谱线干扰的研究

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ICP-AES法对钐铕钆富集物中稀土元素谱线干扰的研究

脉冲放电等离子体光谱干扰机制及其修正方法研究

第十五届全国稀土分析化学学术研讨会

作者：吴英胡华兵刘志勇江苏金石稀土有限公司质检中心

本方法主要研究钐铕钆富集物中高含量的稀土元素对低含量稀土元素的谱线干扰情况,同时在实验波长下画出稀土元素标准曲线轮廓图,根据轮廓图选择了无干扰或干扰对分析结果影响可以忽略不计的元素谱线为最佳分析谱线。

关键词： ICP-AES 钐铕钆富集物谱线干扰

来源： cnki会议评论

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光谱学与光谱分析 2024年第2期44卷 347-353页

作者：陈伟泽喻子彧覃淮青卢志民姚顺春华南理工大学电力学院广东广州510640 广东省能源高效低污染转化与工程技术研究中心广东广州510640

为解决脉冲放电击穿颗粒流的等离子体光谱(PF-SIBS)中钨电极激发引起的谱线干扰问题,研究了基于等离子体信号探测优化的谱线干扰修正方法。搭建PF-SIBS测量实验系统,以化学纯石墨的颗粒流为研究对象,根据电极间等离子体产生和消亡过程... 详细信息

为解决脉冲放电击穿颗粒流的等离子体光谱(PF-SIBS)中钨电极激发引起的谱线干扰问题,研究了基于等离子体信号探测优化的谱线干扰修正方法。搭建PF-SIBS测量实验系统,以化学纯石墨的颗粒流为研究对象,根据电极间等离子体产生和消亡过程、各特征谱线在等离子体内的分布情况以及各特征谱线信号强度在电极间的变化规律,解析了放电等离子体内各特征元素蒸发、解离和激发的过程,并据此优化光谱探测位置以减弱谱线干扰。研究结果表明:电子在阴极斑点生成,向阳极发射的过程中与电极金属、石墨颗粒流和电极间空气介质发生碰撞电离,产生更多的电子发射,从而形成并维持从阴极向阳极的放电通道。在阴极区域,高能电场产生的焦耳热促使阴极尖端钨金属蒸发溅射,膨胀产生的冲击使得颗粒和空气被排出阴极区域,钨金属的原子及电子占据在阴极区域;在放电通道中部,电子与密集的石墨颗粒流发生碰撞电离;在阳极区域,剩余的放电能量难以蒸发阳极金属,电子主要电离空气介质。可将阴极到阳极的区域划分为阴极金属激发区、中部颗粒激发区和阳极空气激发区。被电离的电极金属、石墨颗粒、空气介质的离子和中性原子占据各自的激发区域,形成等离子体并辐射出对应的特征谱线。从阴极到阳极的特征谱线强度变化呈现了与上述相同的结果,W 247.78 nm谱线强度在阴极区域较强并呈现逐步降低的趋势;C 247.86 nm谱线强度先增后减,在电极间距中心处达到最大;N 744.23 nm谱线强度逐步增强,在阳极尖端处达到最大。以C-W信号强度比作为C-W谱线干扰程度的评价指标,确定了最佳的光谱探测位置为距阳极0.5 mm处。相比于常见的光谱探测位置(电极间距中心),C-W信号强度比从1.200提升至1.348,C 247.86 nm的分峰拟合值与观测值之比从86.02%提升到94.93%,C-W谱线干扰效应显著降低。

关键词：脉冲放电等离子体谱线干扰颗粒流等离子体特性在线监测

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中硫的适用性研究

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中国环境监测 2022年第2期38卷 164-171页

作者：赵小学王建波王龙飞毕越李琦王芳张霖琳河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室河南济源459002 中国环境监测总站国家环境保护环境监测质量控制重点实验室北京100012

为探讨不同消解方式下电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤及沉积物中硫的适用性,研究了不同标准物质消解液建立的工作曲线、谱线干扰对分析结果的影响。结合土壤和沉积物来源特点、主成分和待测物含量、干扰物情况,筛选20个典型标准物... 详细信息

为探讨不同消解方式下电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤及沉积物中硫的适用性,研究了不同标准物质消解液建立的工作曲线、谱线干扰对分析结果的影响。结合土壤和沉积物来源特点、主成分和待测物含量、干扰物情况,筛选20个典型标准物质分别采用王水水浴法和四酸电热板法进行消解,研究了电感耦合等离子体发射光谱法中3条分析谱线(180.669、181.972、182.562 nm)测定样品中硫的情况。结果表明,0.5000 g样品经10.0 mL王水(体积比1∶1)沸水浴消解4 h,采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析谱线硫181.972 nm建立的18个标准物质工作曲线相关系数高达0.9999,标准溶液实测浓度相对误差为-6.9%~16%,2个标准物质测定结果的精密度和认定值回收率分别为3.3%~4.3%和90%~96.7%,满足生态环境和自然资源行业的质量控制要求,该方法测定结果与波长色散X射线荧光标准分析方法具有可比性。建立工作曲线的标准物质应考虑待测物和干扰物含量,宜选用标准浓度认定值测试的相对误差而非工作曲线的相关系数作为评价工作曲线优劣的主要技术指标,谱线干扰的理论推导情况和实验结果在趋势上有较好的吻合性。

关键词：土壤和沉积物硫电感耦合等离子体发射光谱仪工作曲线谱线干扰

标准加入法-高分辨电感耦合等离子体磁质谱法测定钢中痕量镧

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理化检验:化学分册 2023年第9期59卷 1041-1043页

作者：朱莉张毅于永波纪红玲宝山钢铁股份有限公司中央研究院上海201900

稀土能与钢中气体元素反应,起到变质夹杂物、提高钢疲劳性能的作用[1]。近年来,有部分研究发现,痕量镧在钢中的微合金化作用能增加产品的抗拉强度[2-3]。因此,痕量镧的准确测定显得尤为重要。由于镧系元素性质接近,彼此谱线干扰复杂,采... 详细信息

稀土能与钢中气体元素反应,起到变质夹杂物、提高钢疲劳性能的作用[1]。近年来,有部分研究发现,痕量镧在钢中的微合金化作用能增加产品的抗拉强度[2-3]。因此,痕量镧的准确测定显得尤为重要。由于镧系元素性质接近,彼此谱线干扰复杂,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧时测定下限约为1μg·g^(-1)[4],不能满足钢中痕量镧的分析需求。近年来,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在钢铁痕量组分测定中的应用逐渐普及[5-7],但复杂基体产生的多原子分子干扰使方法的测定下限提高。文献[8]报道了基体匹配工作曲线法测定低合金钢中痕量镧的方法,其测定下限为0.008μg·g^(-1)。

关键词：电感耦合等离子体标准加入法多原子分子测定下限质谱法痕量组分复杂基体谱线干扰

脉冲放电等离子体光谱测量飞灰含碳量的信号优化方法研究

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脉冲放电等离子体光谱测量飞灰含碳量的信号优化方法研究

作者：陈伟泽华南理工大学

学位级别：硕士

煤炭在我国能源消费结构中依然占据主导地位,燃煤发电仍然是我国煤炭消费的主要形式。飞灰含碳量的在线准确检测有助于燃煤锅炉运行的实时优化调整,提高机组运行效率,助力燃煤电厂充分发挥灵活调节性和基础保障性功能。传统测量飞灰含... 详细信息

煤炭在我国能源消费结构中依然占据主导地位,燃煤发电仍然是我国煤炭消费的主要形式。飞灰含碳量的在线准确检测有助于燃煤锅炉运行的实时优化调整,提高机组运行效率,助力燃煤电厂充分发挥灵活调节性和基础保障性功能。传统测量飞灰含碳量的灼烧失重法效率低下,测量周期长,难以满足在线测量的需求;现有的在线检测方法如微波法存在制样繁琐和测量腔堵灰等问题。因此,基于飞灰含碳量测量兼顾时效性和准确性的需求,本文聚焦颗粒流-脉冲放电等离子体光谱(particle flow-spark induced breakdown spectroscopy,PF-SIBS)直接测量飞灰含碳量的光谱信号问题展开优化研究。在测量过程中,电极烧蚀产生干扰谱线,对相近波长的C 247.86nm谱线和其他飞灰元素谱线产生观测干扰,使得在样品元素含量与谱线强度的相关性中引入非线性因素。同时,PF-SIBS存在的测量不确定性导致光谱信号波动,影响飞灰含碳量分析结果的准确性。为此,本文以提升PF-SIBS测量飞灰含碳量的准确性为目标,研究电极谱线干扰的产生机制和光谱测量不确定性来源,据此优化飞灰含碳量定量分析模型的预测精确度。首先针对PF-SIBS中钨电极烧蚀引起的谱线干扰问题,研究了基于等离子体信号探测优化的谱线干扰修正方法。搭建PF-SIBS测量实验系统,以化学纯石墨的颗粒流为研究对象,探究了等离子体产生和演变过程,以及等离子体内元素谱线组成和来源,厘清了谱线干扰产生机制。提出阴极金属激发区、中部颗粒激发区和阳极空气激发区的等离子体界定理论,据此优化飞灰等离子体探测区,显著降低C-W谱线干扰效应。接着针对PF-SIBS光谱存在测量不确定性的问题,探究了光谱信号波动的来源。研究发现光谱测量不确定性主要表现为脉冲光谱特征谱线信号强度分布偏离正态分布,存在频数峰值和低频极值。通过K-means分类方法将等离子体分为常态等离子体、由空气主导激发的等离子体和由飞灰颗粒主导激发的等离子体,不同类别等离子体形态和激发强度核心区存在较大差异。最终得出等离子体激发差异是导致光谱信号波动的主要原因,由此确定了频数峰值和低频极值的来源。在上述研究基础上,优化了飞灰等离子体信号探测区,飞灰含碳量的定量分析效果得到显著提升。采用基于时序分组建模的方法,在模型训练过程中考虑光谱测量不确定性的影响,提高了模型对光谱信号波动的容忍度,从而进一步提高飞灰含碳量模型的定量分析效果。最终飞灰含碳量预测模型的RMSEP从0.694wt.%降低至0.341wt.%,AAE从0.582wt.%降低至0.303wt.%,ARE从11.983%降低至4.895%。

关键词：飞灰含碳量脉冲放电等离子体定量分析谱线干扰等离子体空间分布