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丁二烯调聚经甲辛醚制1-辛烯

石油化工 2003年第3期32卷 200-204页

作者：王华张今令孙承林刘中民宛海顺郝庆新中国科学院大连化学物理研究所天然气化工与应用催化研究室辽宁大连116023 中国石油天然气股份有限公司抚顺分公司辽宁抚顺113001

丁二烯与甲醇经调聚反应生成2,7-辛二烯甲醚,加氢精制后得到的甲辛醚在γ-Al2O3催化剂作用下裂解生成1-辛烯。在一定的调聚反应条件下,2,7-辛二烯甲醚的精馏收率不小于88%(纯度不小于99%)。以Pd/C为加氢催化剂,2,7-辛二烯甲醚转化率及... 详细信息

丁二烯与甲醇经调聚反应生成2,7-辛二烯甲醚,加氢精制后得到的甲辛醚在γ-Al2O3催化剂作用下裂解生成1-辛烯。在一定的调聚反应条件下,2,7-辛二烯甲醚的精馏收率不小于88%(纯度不小于99%)。以Pd/C为加氢催化剂,2,7-辛二烯甲醚转化率及甲辛醚选择性均达100%。采用γ-Al2O3对甲辛醚裂解制1-辛烯的过程进行考察,结果表明,催化剂的催化性能除与酸强度有关外,与其结构有密切关系,具有较大的孔径和比表面积的γ-Al2O3催化剂是甲辛醚催化裂解的较佳催化剂,高的催化选择性需要较弱的酸中心和较大的孔径。在甲辛醚进料空速1～3h-1、反应温度280～330℃的条件下,甲辛醚单程转化率94%～96%,1-辛烯选择性87%左右,单程收率83%。

关键词： γ-Al2O3 丁二烯调聚甲辛醚制备 1-辛烯

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醚类调聚的丁二烯阴离子聚合体系的研究

石油化工 1986年第9期 547-553页

作者：班锡广金关泰中国科学院大连化学物理研究所北京化工学院高分子系

对以正丁基锂为引发剂,环己烷为溶剂、丁二烯为单体、醚类为结构调节剂的聚合体系进行了细致的研究。全面考察了醚类对聚合速率、产物分子量和微观结构、极限转化率等的影响;探讨了醚类使活性中心失活以及二乙二醇二甲醚调聚体系链转移... 详细信息

对以正丁基锂为引发剂,环己烷为溶剂、丁二烯为单体、醚类为结构调节剂的聚合体系进行了细致的研究。全面考察了醚类对聚合速率、产物分子量和微观结构、极限转化率等的影响;探讨了醚类使活性中心失活以及二乙二醇二甲醚调聚体系链转移反应的机理;给出了四氧呋喃和二乙二醇二甲醚调聚体系合成中乙烯基聚丁二烯的条件。

关键词：活性中心二乙二醇二甲醚聚合速率失活 THF 聚合体系调聚聚合转化率阴离子聚合单体链转移反应引发剂醚类丁二烯二乙烯烯烃

TFE调聚法合成全氟烷基乙基丙烯酸酯工艺研究综述

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山东化工 2019年第22期48卷 66-67页

作者：程伟福建三农新材料有限责任公司

通过四氟乙烯(TFE)调聚法合成全氟烷基碘,进而合成全氟烷基乙基丙烯酸酯工艺分析,介绍了全氟烷基乙基丙烯酸酯的合成概况,并对其反应及应用进行了详细综述。

关键词：全氟烷基乙基丙烯酸酯调聚合成

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催化调聚法生产全氟碘辛烷的研究与改进

有机氟工业 2008年第2期 6-8,57页

作者：查少华贵州大学材料科学与冶金工程学院贵州贵阳550003

全氟碘代烷是生产含氟整理剂、含氟表面活性剂及其他含氟精细化学品的关键中间体,我国也因国外的垄断而几乎完全依赖进口,严重制约了我国有机氟精细化工的发展。对国外生产全氟碘代烷的方法进行分析,通过对已有催化调聚法的研究,提出了... 详细信息

全氟碘代烷是生产含氟整理剂、含氟表面活性剂及其他含氟精细化学品的关键中间体,我国也因国外的垄断而几乎完全依赖进口,严重制约了我国有机氟精细化工的发展。对国外生产全氟碘代烷的方法进行分析,通过对已有催化调聚法的研究,提出了合理化的改进措施和合成工艺。

关键词：全氟碘代烷调聚氟整理剂氟表面活性剂

四氟乙烯与乙二醇单甲醚和乙二醇二甲醚调聚产物的结构

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化学学报 1980年第3期 283-291页

作者：黄维垣梁蔚熙林文德陈镜泓周新月中国科学院上海有机化学研究所

四氟乙烯分别与乙二醇单甲醚及乙二醇二甲醚在过氧化叔丁基引发下,于115°～130℃调聚。在单甲醚系列中得1～3产物;在二甲醚系列中得4和5产物。由红外光谱、核磁共振谱和化学转化证明产物的结构。1经铬酸氧化生成1-甲氧基-3,3,4-四氟-2... 详细信息

四氟乙烯分别与乙二醇单甲醚及乙二醇二甲醚在过氧化叔丁基引发下,于115°～130℃调聚。在单甲醚系列中得1～3产物;在二甲醚系列中得4和5产物。由红外光谱、核磁共振谱和化学转化证明产物的结构。1经铬酸氧化生成1-甲氧基-3,3,4-四氟-2-丁酮;2经铬酸氧化生成2甲氧基-3,3,4,4-四氟丁酸,3氧化得ω-氢四氟丙酸,1和2分别经氧化银和碘甲烷甲醚化,均生成4,而3则生成5。用癸硼氢和碘部份水解4和5,分别得2和3。这些结论分别通过化合物的1H和19F核磁共振谱而得验证。初步精馏结果表明,调聚反应中,甲基和次甲基均可发生反应,次甲基活性大于甲基。两个基团的相对活洼约为2～4:1。

关键词：产物二甲醚甲醚化四氟乙烯全氟代烃乙二醇单甲醚调聚聚合

丙烯调聚的聚丁二烯端基的13C-NMR研究及α-烯烃调聚作用的探讨

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合成橡胶工业 1986年第3期 184-188页

作者：余鼎声焦书科胡力平北京化工学院高分子系

本工作采用环烷酸镍-三氯三乙基铝催化体系及丙烯调节的方法,合成了数均分子量为1990的聚丁二烯齐聚物。用NMR仪测定了该聚合物端基的13C-NMR谱,并与各种模型化合物作了比较,归属了端基八种结构的化学位移,并提出了丙烯经由二级插入过... 详细信息

本工作采用环烷酸镍-三氯三乙基铝催化体系及丙烯调节的方法,合成了数均分子量为1990的聚丁二烯齐聚物。用NMR仪测定了该聚合物端基的13C-NMR谱,并与各种模型化合物作了比较,归属了端基八种结构的化学位移,并提出了丙烯经由二级插入过程进入分子链的α-烯烃调节机理。根据端基结构计算的数均分子量与气相渗透仪测量的结果基本一致。

关键词：端基聚合物大分子化合物 C-NMR 聚烯烃聚丁二烯丙烯聚合调聚

钯催化1,3-丁二烯与甲醇或丙二酸酯的调聚反应

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钯催化1,3-丁二烯与甲醇或丙二酸酯的调聚反应

作者：张鸿儒华东师范大学

学位级别：硕士

1,3-丁二烯是基础石油化工原料,全球每年产量达上百万吨,因此将1,3-丁二烯催化转化为高附加值化学品引起很大的关注。过渡金属钯催化的调聚反应可以将两分子1,3-丁二烯和一分子亲核试剂直接转化为具有重要应用价值的聚合物单体前体。本... 详细信息

1,3-丁二烯是基础石油化工原料,全球每年产量达上百万吨,因此将1,3-丁二烯催化转化为高附加值化学品引起很大的关注。过渡金属钯催化的调聚反应可以将两分子1,3-丁二烯和一分子亲核试剂直接转化为具有重要应用价值的聚合物单体前体。本学位论文旨在对1,3-丁二烯调聚反应进行深入研究,具体包括以下两个部分:1)钯催化1,3-丁二烯与甲醇调聚反应合成一系列基于茂基金属作为骨架的配体并应用于钯催化1,3-丁二烯与甲醇调聚反应,提高了钯-膦配体催化体系的催化剂活性,二苯基膦二茂钌-钯(ppr-Pd)作为催化体系时,TON提升至2.0×10,并且有很高的区域选择性和化学选择性。通过DFT计算和控制实验结果分析解释了反应活性高以及产物区域选择性随着催化剂浓度变化较为稳定的原因。2)钯催化1,3-丁二烯与丙二酸酯的调聚反应使用甲醇作为溶剂、易得的PPh作为配体,考察了钯催化1,3-丁二烯与丙二酸二甲酯的调聚反应,大大提升钯催化剂在该反应中的催化活性,TON提高至1.6×10,并且区域选择性大于40:1。其他丙二酸酯作为亲核试剂应用于该反应中时,PPh-Pd同样具备较高的催化活性。所得调聚产物通过简便官能团转化可以合成一系列高价值的化合物,例如:11-羟基十一酸、10-羟基癸酸和十一二酸等。通过控制实验,初步对该反应的机理进行合理的推测。

关键词：钯膦配体丁二烯调聚

共轭二烯烃调聚合反应研究(Ⅲ) Pd(acac)_2-PR_3体系催化丁二烯和甲醇调聚合

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大连理工大学学报 1991年第6期31卷 647-650页

作者：谢阳何仁大连理工大学化工学院

研究了用２．４－戊二酮钯－叔膦体系催化丁二烯和甲醇调聚合反应，结果表明：Ｐｄ（ａｃａｃ）２－ＰＲ３体系是有效的丁二烯和甲醇调聚合反应的催化剂．考察了四种有代表性的叔膦ＰＲ３（Ｐ＝Ｐｈ－，ＰｈＯ－，Ｐｒｉ－，Ｂｕｎ... 详细信息

研究了用２．４－戊二酮钯－叔膦体系催化丁二烯和甲醇调聚合反应，结果表明：Ｐｄ（ａｃａｃ）２－ＰＲ３体系是有效的丁二烯和甲醇调聚合反应的催化剂．考察了四种有代表性的叔膦ＰＲ３（Ｐ＝Ｐｈ－，ＰｈＯ－，Ｐｒｉ－，Ｂｕｎ－）与２，４－戊二酮钯组成体系的催化作用，发现丁二烯的转化率、调聚产物的选择及两个调聚产物的分配比例同催化剂体系中ＰＲ３的碱性和空间角有关。

关键词：二烯烃丁二烯调聚均相催化

四氟乙烯等的水相沉淀调聚反应的聚合度方程及其模拟

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有机氟工业 2014年第4期 3-9页

作者：张国平巨化集团技术中心国家氟材料工程技术研究中心浙江衢州324004

对于非衰减或弱衰减的"理想链转移体系",考虑生成的聚合物对气相空间的压缩作用,导出了采用稀水溶液沉淀聚合工艺(俗称的分散聚合和悬浮聚合)制备低分子质量聚四氟乙烯等一类调聚反应中的瞬时和累积数(质)均聚合度随聚合转化率变化的方... 详细信息

对于非衰减或弱衰减的"理想链转移体系",考虑生成的聚合物对气相空间的压缩作用,导出了采用稀水溶液沉淀聚合工艺(俗称的分散聚合和悬浮聚合)制备低分子质量聚四氟乙烯等一类调聚反应中的瞬时和累积数(质)均聚合度随聚合转化率变化的方程,并进行了讨论和模拟。结果显示:在恒压聚合期,聚合度可以呈逐渐升高的趋势,但也可以维持恒定或逐渐降低,链转移剂浓度则呈与此相反的变化;阐明了此类反应的链转移剂或聚合压力的选择原则为:CS/[M]g=Mr,M/ρp,一般CS1;降压聚合期间,因CS1,链转移剂相对含量大幅度提高,聚合度急剧下降。贯穿整个聚合周期生成的聚合物粒子呈一种内外分子质量有别的核壳结构。结果有望对此类低分子质量聚合物的合成起到一定的理论指导作用,但对强衰减链转移体系可能误差较大。

关键词：链转移调聚聚合度四氟乙烯水相沉淀聚合