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异质“点籽晶”诱导生长石墨烯新方法研究

异质“点籽晶”诱导生长石墨烯新方法研究

作者：张晶山东大学

学位级别：硕士

自2004年石墨烯报道以来,其优异的性能引起了科学界各个领域的关注。石墨烯是一种二维晶体材料,它独特的二维平面结构赋予它众多优良的电学特性。目前制备石墨烯的方法很多,化学气相沉积法(CVD)是实现高质量大面积石墨烯制备的最理想途... 详细信息

自2004年石墨烯报道以来,其优异的性能引起了科学界各个领域的关注。石墨烯是一种二维晶体材料,它独特的二维平面结构赋予它众多优良的电学特性。目前制备石墨烯的方法很多,化学气相沉积法(CVD)是实现高质量大面积石墨烯制备的最理想途径之一,但传统CVD方法是在铜箔上利用非相关成核点的自发成核生长来制备石墨烯,其产物为存在大量晶界的多晶石墨烯,限制了石墨烯优良电学性能的发挥,影响了其在微电子器件领域中的应用。为提高石墨烯的生长质量,发展石墨烯生长新方法是解决当前问题的关键。从降低石墨烯成核位点密度、单一晶向石墨烯晶畴相关联这两方面出发。本论文受传统晶体生长中籽晶法生长单晶材料的启发,在铜衬底上制备“点籽晶”来诱导生长石墨烯。诱导生长石墨烯一般可选择与生长物质同结构或结构类似的晶体材料。根据与石墨烯材质的异同可以分为同质籽晶和异质籽晶。本论文设计了在铜衬底上制备异质“点籽晶”(“CuO”和“BN”)来诱导生长石墨烯的新方法,通过抑制非相关成核位点的形成降低成核密度。研究了铜衬底的单晶化,实现在单晶铜衬底上规则趋向的石墨烯制备。主要研究内容和实验结果如下:***纳米晶对铜衬底上石墨烯成核及生长的影响考虑铜衬底的相关性,设计制备CuO纳米晶作为一种“点籽晶”的引入形式,诱导生长石墨烯。通过控制铜衬底的氧化和氢刻蚀工艺制备氧化铜“点籽晶”。研究铜衬底表面不同氧化程度对其表面形貌的影响,结果表明铜衬底表面的氧化层厚度能够明显影响氧化铜纳米晶的形成和数量,并会影响铜衬底表面的粗糙度,进而影响石墨烯的质量。研究表明,当铜衬底在300℃的温度条件下退火30min时,气氛流动比为64:1(Ar:02),再经过氢刻蚀(H2流量1sccm,温度1035℃,刻蚀时间30min)后,铜衬底表面的CuO纳米晶密度最少。该条件下制备的铜衬底进行石墨烯生长,获得较大尺寸的单晶石墨烯,单晶畴尺寸可达～3μm。2.铜衬底上氮化硼诱导生长石墨烯研究利用六方氮化硼晶格常数与石墨烯相近的特点,设计了以六方氮化硼为异质“点籽晶”在铜衬底上诱导生长石墨烯的方案。通过工艺条件的精确控制,使石墨烯沿着氮化硼的外沿继续原位生长,从而避免了传统CVD方法的技术不足,获得大尺寸单晶石墨烯。在相同生长条件下(温度1035℃,时间1min,甲烷流量4sccm),以六方氮化硼为成核中心生长的石墨烯,其单晶畴尺寸是随机成核生长石墨烯的近5倍,这表明六方氮化硼的引入能够明显提高石墨烯的生长速度。探索不同生长条件对石墨烯质量的影响,总结出生长温度为1035℃,甲烷流量为4sccm,生长时间为5min时制备的石墨烯为缺陷较少的双层石墨烯。3.单晶铜衬底上单一晶向石墨烯的可控生长为了在铜衬底上获得单一晶向排列的石墨烯晶畴,对多晶铜衬底进行了单晶化实验研究。通过对铜衬底进行表面氧化(200℃,30min)和高温退火(1070℃,60min)处理,实现了商业多晶铜衬底向单晶铜的转化,最终获得了暴露面完全为(111)晶面的单晶铜箔。通过改进石墨烯生长工艺技术,并在铜衬底上制备氮化硼“点籽晶”,能够在单晶铜(111)晶面上生长单一晶向排列的石墨烯晶畴,最大石墨烯晶畴尺寸达到～416.70μm。

关键词：石墨烯 “点籽晶” 氧化铜氮化硼诱导生长

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用于诱导心肌细胞生长的微结构的激光直写

用于诱导心肌细胞生长的微结构的激光直写

作者：刘胜楠东南大学

学位级别：硕士

体外心脏模型的构建对于提高药物心脏毒性筛选的精准度、研究心脏相关疾病的病理机制至关重要。在生物体中,细胞间、细胞和细胞外基质间存在复杂的相互作用,细胞的增殖、分化、迁移等行为均受到细胞外基质的影响,因此模拟支持诱导心肌... 详细信息

体外心脏模型的构建对于提高药物心脏毒性筛选的精准度、研究心脏相关疾病的病理机制至关重要。在生物体中,细胞间、细胞和细胞外基质间存在复杂的相互作用,细胞的增殖、分化、迁移等行为均受到细胞外基质的影响,因此模拟支持诱导心肌细胞生长的微环境是构建体外心脏模型的关键之一。以往研究中构建微环境通常使用的软刻蚀、静电纺丝、微立体光刻等技术加工精度低、操作复杂,制备的支架诱导效果不佳。故而本文提出了双光子聚合激光直写技术构建细胞外微环境的方案,制备的培养支架具备亚细胞尺度精度、可控三维结构、良好的生物相容性等特性,能够提高诱导心肌细胞定向生长的效果,增强细胞活性,同时实现心肌收缩功能的原位测量。具体研究内容包括:(一)设计并加工了基于双光子聚合激光直写技术的细胞诱导支架。针对不同尺度参数、几何形状的二维和三维结构模型,确定了扫描速度、曝光能量、加工路径等参数的最佳配置,制备得到尺寸可控、形貌良好、稳定性好的多种微结构支架。(二)优化并筛选了诱导心肌细胞体外培养的微结构方案。一方面,证明了双光子聚合得到的微结构具有良好的生物相容性,通过修饰纤连蛋白能够进一步促进心肌细胞生长,增强心肌细胞活性。另一方面,确认了不同微结构对心肌细胞的定向生长的诱导差异,其中二维条纹结构的间距和高度均会影响心肌细胞的线性排列。实验结果表明,高度5μm、间距15μm的条纹结构对于心肌细胞的诱导定向生长较为合适。(三)提出并验证了基于荧光点阵的心肌收缩力原位测量方法。通过甲基丙烯酸化明胶(Gel MA)水凝胶薄膜包埋双光子聚合制备的微结构构建有序荧光点阵,改善了细胞收缩力显微镜(CTFM)中荧光微球随机分布导致的位置和间距不均匀的问题,实现了荧光显微镜下单个心肌细胞和心肌细胞群收缩力的原位测量。通过上述工作,本研究证明了双光子聚合激光直写加工技术有利于构建高仿真、多功能心肌组织的体外培养环境,不仅能够实现心肌细胞定向生长的效果,还能够支持细胞收缩性能的原位测量。这些实验结果有望促进激光直写技术在细胞微环境构建方面的应用,推动体外心脏模型构建的发展。

关键词：双光子聚合心肌细胞培养支架诱导生长原位测量

Langmuir-Blodgett膜诱导合成取向生长的氯化钾晶体

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Langmuir-Blodgett膜诱导合成取向生长的氯化钾晶体

预制铂纳米颗粒对质子交换膜燃料电池用铂纳米线阴极的结构影响

中国化学会第二十五届学术年会

作者：芦菲王海水中国科学院长春应用化学研究所中国科学院长春应用化学研究所

Control over crystallization can be achieved by means of Langmuir-Blodgett film. In this paper, the oriented growth of the KCl crystal under Langmuir-Blodgett films of stearic acid was investigated by

关键词： KCl Langmuir-Blodgett膜诱导生长

来源： cnki会议评论

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无机化学学报 2022年第5期38卷 787-799页

作者：王浩杰王睿卿李冰隋升华东理工大学机械与动力工程学院上海200237 上海交通大学燃料电池研究所上海200240

铂纳米线(Pt NWs)由于其独特的结构特点,比商业Pt/C具有更高的氧还原反应(ORR)比活性。在本工作中,我们将预先制备好的铂纳米颗粒(Pt NPs)引入到碳基体中,用于诱导生长Pt NWs,获得了均匀分布Pt NWs的阴极。通过改变Pt NP载量(0~0.015 mg... 详细信息

铂纳米线(Pt NWs)由于其独特的结构特点,比商业Pt/C具有更高的氧还原反应(ORR)比活性。在本工作中,我们将预先制备好的铂纳米颗粒(Pt NPs)引入到碳基体中,用于诱导生长Pt NWs,获得了均匀分布Pt NWs的阴极。通过改变Pt NP载量(0~0.015 mg·cm^(-2))和Pt NP来源(不同Pt含量的Pt/C)研究了所制备阴极的结构和性能。用扫描电镜对阴极表面进行了表征,并用透射电镜和X射线衍射分析了Pt NW的形貌和晶体结构。在单电池中分别进行了极化曲线和循环伏安曲线测试。当Pt NP来源为40%Pt/C且其载量为0.005 mg·cm^(-2)时,制备的Pt NW阴极具有最佳的单电池性能和最大的电化学表面积(ECSA)。最后,提出了预制Pt NP影响Pt NWs分布的可能机制。

关键词： Pt纳米线阴极结构预制Pt纳米颗粒诱导生长质子交换膜燃料电池

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碳纤维诱导法制备SiC晶须的工艺及机理

硅酸盐学报 2007年第5期35卷 643-647页

作者：黄凤萍李贺军卢锦花李克智郭领军西北工业大学超高温复合材料重点实验室碳/碳复合材料工程技术研究中心西安710072

以碳化稻壳为原料、碳纤维为诱导相制备碳化硅晶须。用X射线衍射、电子显微镜分析所制晶须的组成和形貌。结果表明:晶须依附于碳纤维生长,实现了晶须与反应残余物的自动分离。晶须为纯β-SiC晶须,直径为0.5～2μm,长度为100～500μm,表... 详细信息

以碳化稻壳为原料、碳纤维为诱导相制备碳化硅晶须。用X射线衍射、电子显微镜分析所制晶须的组成和形貌。结果表明:晶须依附于碳纤维生长,实现了晶须与反应残余物的自动分离。晶须为纯β-SiC晶须,直径为0.5～2μm,长度为100～500μm,表面光滑,在晶须中没有发现夹杂物及球晶,晶须的获得率为100%。晶须尖端平整,未出现催化剂溶球,说明晶须以气相合成机制生长。从热力学角度阐述了晶须气相结晶生长的机理。

关键词：碳化硅晶须碳纤维稻壳诱导生长

金属-有机骨架膜的制备及其在膜分离领域的应用

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化工新型材料 2021年第6期49卷 33-37页

作者：展侠隋增炎高仲永葛蕊高腾中国轻工业清洁生产和资源综合利用重点实验室北京工商大学北京100048 清华大学化学工程联合国家重点实验室北京100084

金属-有机骨架(MOFs)膜具有孔道尺寸、结构易调控且可功能化等显著优点,在气体和液体膜分离领域呈现出巨大的发展潜力和研究价值。连续致密无缺陷MOFs膜的大面积制备是目前MOFs膜在分离领域应用面临的主要挑战之一,解决该问题的关键在... 详细信息

金属-有机骨架(MOFs)膜具有孔道尺寸、结构易调控且可功能化等显著优点,在气体和液体膜分离领域呈现出巨大的发展潜力和研究价值。连续致密无缺陷MOFs膜的大面积制备是目前MOFs膜在分离领域应用面临的主要挑战之一,解决该问题的关键在于改善基膜和MOFs膜间的界面结合以及提高MOFs膜致密性。从化学修饰基膜、物理修饰基膜、MOFs晶种修饰基膜、二维材料诱导MOFs膜生长等4个方面入手,介绍MOFs膜的制备方法及其在膜分离领域的研究进展,重点阐释了不同修饰和制膜方法的机理,分析了其对成膜性和膜分离性能的影响规律,总结了MOFs膜制备研究中存在的问题,并对MOFs膜制备的发展方向进行了展望。

关键词：金属-有机骨架膜表面修饰诱导生长制膜方法分离性能

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TiO2纳米棒复合材料的制备及改性研究

TiO2纳米棒复合材料的制备及改性研究

作者：严雯静华东理工大学

学位级别：硕士

由于TiO2禁带宽度大,光生电子和空穴易复合,在实际应用中易团聚、难分离、难回收等缺陷限制了TiO2光催化技术的发展。为了克服上述缺陷,本文在粉煤灰空心微球表面合成TiO2纳米棒,将TiO2纳米棒的光催化性能与粉煤灰空心微球可漂浮、分散... 详细信息

由于TiO2禁带宽度大,光生电子和空穴易复合,在实际应用中易团聚、难分离、难回收等缺陷限制了TiO2光催化技术的发展。为了克服上述缺陷,本文在粉煤灰空心微球表面合成TiO2纳米棒,将TiO2纳米棒的光催化性能与粉煤灰空心微球可漂浮、分散的特点相结合,制备出既可分散又易回收的光催化复合材料。本文采用乙醇/水混合溶剂热法合成TiO2纳米棒复合材料,通过XRD、SEM等手段进行表征,并详细考察了乙醇/水体积比、钛源浓度、反应温度和时间、添加剂等因素对TiO2纳米棒形貌及光催化性能的影响,探讨了TiO2纳米棒的生长过程;并通过预包覆TiO2薄膜对上层TiO2纳米棒的生长实现可控诱导,进一步提高了TiO2纳米棒的密集程度、分散性和取向性,改善光催化效果。结果表明：TiO2纳米棒为金红石型,四方棒状结构明显,长度为0.1～1.5μm,直径为20～100nm,光催化效果与P25相当;在TiO2薄膜诱导生长的作用下,1h内的降解率较无薄膜诱导提高了70%。在此研究基础上,采用浸渍法制备磷钨酸表面修饰的TiO2纳米棒复合材料(PWA/TN),考察光催化反应初始溶液pH、浸渍浓度、浸渍时间和煅烧温度对吸附性能及光催化效果的影响。结果表明：通过磷钨酸表面修饰,增强了紫外光区200～340nm的吸收强度,提高了对罗丹明B的吸附性能和光催化降解能力,1h内的降解率提高了80%;罗丹明B初始溶液pH对PWA/TN吸附性能和光催化效果的影响显著,分别在pH=2和pH=1时达到最高吸附率和最高降解率。

关键词： TiO2纳米棒光催化粉煤灰空心微球诱导生长磷钨酸

基于二维周期阵列的SERS平台构筑及应用研究

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基于二维周期阵列的SERS平台构筑及应用研究

作者：徐巍杭州电子科技大学

学位级别：硕士

超低浓度生物、化学分子的定量检测与鉴定是医学诊断、环境科学、国土安全等领域的研究热点。分子检测技术通常基于光学、电化学、电子学或重量法。在这些方法中,表面增强拉曼光谱(SERS)被认为是最可靠、最灵敏和最有选择性的非破坏性... 详细信息

超低浓度生物、化学分子的定量检测与鉴定是医学诊断、环境科学、国土安全等领域的研究热点。分子检测技术通常基于光学、电化学、电子学或重量法。在这些方法中,表面增强拉曼光谱(SERS)被认为是最可靠、最灵敏和最有选择性的非破坏性分子分析技术之一,它通过放大电磁场,以及在化学吸附的分析物分子和SERS活性平台之间建立电荷转移状态来进行分子分析。遗憾的是,SERS的适用性相当有限,这主要是由于目前的SERS平台没有良好重复性和稳定性同时缺乏高灵敏度。目前,金、银、铜等的贵金属纳米粒子或纳米结构阵列,因其具有制备简单、经济、SERS强度较好等特点,被广泛应用于表面增强拉曼散射活性基底,但由于其结构可控性差、形成的热点探测区域有限,导致SERS信号不一致。因此,在过去的几年里,研究人员专注于构建结构、材料和维度复合的SERS平台,这种复合平台可以增加分析物分子的吸附、增加结构的耦合并促进多维度热点的形成。然而,目前复合SERS平台的制造大多是昂贵的,并且对技术要求很高。因此,制备更经济、简便的复合SERS平台不仅对拓宽表面增强拉曼光谱的应用具有重要意义,也对拓宽此类SERS平台的应用领域有着重要意义。本文主要从热点多维度增强、高密度可控、制备方法简单、经济等角度来构建表面增强拉曼散射(SERS)纳米结构基底,并将基底结构和SERS信号强度和峰位结合,开展了初步的防伪研究、利用所得结构基底良好的SERS性能开展了初步的检测应用,同时为了更好的制备SERS性能良好的纳米结构基底,我们也对其化学生长机理做出了进一步的研究。具体研究内容包括以下三个部分:(1)二维曲面火山口复合阵列SERS基底及防伪应用我们将自组装技术、磁控溅射技术和等离子刻蚀技术相结合构造了曲面有序排列且“火山口”坑洞随机分布的多层曲面“火山口”纳米结构SERS基底。通过实验可得到如下最优条件:在硅衬底上溅射100 nm Ag再刻蚀5 min。此条件下基底的SERS强度将达到最大,比未经处理的基底的SERS强度高了两个数量级,与经过FDTD的数字模拟计算所得到的结果一致。此条件下得到的结构形状更完整,更方便作为防伪编码处理的图谱,将此视野下的坑洞数、平均坑洞直径和坑洞覆盖曲面的比率进行统计计算,形成了独一无二的三段式防伪编码,同时,结合衬底的SERS图谱,根据峰位和强度的不同进一步编写了防伪条形码。基于曲面火山口复合结构SERS衬底的制备,进一步拓宽了SERS衬底的应用领域,也为经济、简便的SERS复合结构衬底的制备提供了思路。(2)SERS活性可调的Ag/TiO/Ag多层复合纳米阵列结构设计在这一部分我们将纳米蚀刻技术与磁控溅射技术相结合,制备了一系列具有演化结构的纳米结构基底,在此复合结构中引入Ag/TiO/Ag复合材料,在上一部分曲面纳米结构与坑洞结构复合的启发下,本章我们沿用结构复合的思路,将曲面纳米结构与纳米星、纳米环、纳米盘等结构复合,在其中引入材料的复合,希望能进一步增强对SERS性能的调控。TiO与Ag的结合以及TiO本身的电子转移特性进一步增强了SERS的活性。在密排的聚苯乙烯(PS)胶体球(200 nm)阵列上进行了沉积、等离子体蚀刻和转移。由于沉积引入的胶体球与金属颗粒之间的阴影效应,可以获得一系列具有可调节纳米结构的Ag/TiO/Ag纳米结构阵列,如纳米帽(NC)、纳米帽-星(NCS)和纳米颗粒-盘(NPD)。这些表面粗糙、结构可演化的纳米阵列可以调节光学等离子体共振,在大范围内重构SERS热点,在表面科学、化学检测和纳米光子学等方面具有潜在的应用价值。(3)曲面阵列中纳米花结构的制备及原位SERS研究我们利用二维周期纳米图案阵列和等离激元驱动的化学生长手段,在已存在的结构热点上二次生长新的热点,开发了具有三维高密度SERS热点的Ag“纳米花结构”阵列。该结构生长的纳米花瓣填充在纳米球体阵列的缝隙当中,使原来的空隙尺寸缩小了两个数量级且热点密度增大,该结构具有很强的SERS性能,SERS光谱表明该结构达到饱和时其SERS强度达到最大。同时,为了进一步研究高密度热点三维Ag纳米花SERS结构基底的生长机理,我们选择了包括光辐射、分子和环境气体等因素来跟踪研究银纳米花的形成机制。原位拉曼的观测和理论分析证实,具有羧基的芳香小分子在局域表面等离子体共振(LSPR)驱动生成银纳米片的反应过程中起着重要作用,这为纳米结构SERS基底中,纳米间隙处高密度热点的重构提供了新的途径。

关键词：表面增强拉曼散射(SERS) 多层复合纳米阵列电荷转移(CT) 热点调控局部表面等离子体共振(LSPR) 诱导生长

DPC_4在人类18q21·1的一个候补肿瘤抑制基因

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医学研究与教育 1997年第2期24卷 28-28页

作者：张梅 Scott E.Kern 河北职工医学院生物教研室

人类胰腺癌表现出一致的遗传学改变,包括Ki-ras基因突变（>80％）,P53基因突发（50-70％）和P（16）基因突变或纯合型缺失（>85％）。等位基因型资料表明附加肿瘤抑制基因在其它区域的存在,最显著地位于18q,约有90％的胰腺癌显示出这一... 详细信息

人类胰腺癌表现出一致的遗传学改变,包括Ki-ras基因突变（>80％）,P53基因突发（50-70％）和P（16）基因突变或纯合型缺失（>85％）。等位基因型资料表明附加肿瘤抑制基因在其它区域的存在,最显著地位于18q,约有90％的胰腺癌显示出这一区带的杂合性丢失（LOH）。为了证明候补肿癌抑制基因在18q,作者对纯合型缺失的集中部位进行了胰腺癌嵌板分析,25/84的肿瘤在18q21·1在纯合型缺失,这一位点不包括DCC基因（一个结直肠癌候补肿瘤抑制基因）,包括DPC4基因,6/27例胰腺癌存在着DPC4潜在的、不活动的突变,它们在18q 21·1没有纯合型缺失,这些作者所希望找到的肿瘤抑制基因的突变结果证明DPC4基因作为一种候补肿瘤抑制基因,与胰腺癌的发生有密切关系。

关键词：肿瘤抑制基因胰腺癌基因突变杂合性丢失纯合型 DCC基因等位基因型结直肠癌诱导生长最显著地位