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手性金属有机骨架修饰毛细管硅胶整体柱的制备及其用于手性药物的分离

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色谱 2024年

作者：宋睿科廖淦林佳丽吴家莲黄露福州大学化工学院闽江学院材料与化学工程学院

金属有机骨架材料(MOFs)是一类由金属离子(或金属簇)和有机配体组成的晶体结构化合物。手性MOFs作为一种新型的手性分离材料，已被成功用于色谱拆分手性对映体，表现出良好的手性拆分性能。该研究制备了一种可用于加压毛细管电色谱的手... 详细信息

金属有机骨架材料(MOFs)是一类由金属离子(或金属簇)和有机配体组成的晶体结构化合物。手性MOFs作为一种新型的手性分离材料，已被成功用于色谱拆分手性对映体，表现出良好的手性拆分性能。该研究制备了一种可用于加压毛细管电色谱的手性金属有机骨架修饰毛细管硅胶整体柱。首先，合成了手性金属有机骨架(钴-甘氨酰-L-谷氨酸，Co-L-GG)，接着将Co-L-GG作为手性功能单体通过一步原位聚合法制备手性毛细管整体柱。制备手性毛细管整体柱的最佳条件为:Co-L-GG用量为5 mg，聚乙二醇用量为0.96 mg，四甲氧基硅烷用量为3.6m L，甲基三甲氧基硅烷用量为0.4 m L。其次，研究了分离条件对手性药物拆分的影响。在外加电压为-20 kV，流动相为乙腈和20 mmol/L磷酸氢二钠(80∶20,v/v)的条件下，3分钟内拆分了6种手性药物，其中氨氯地平、氟伐他汀和色氨酸达到了基线分离。所制备的手性毛细管整体柱表现出良好的重现性和稳定性。最后，使用Auto Do ck进行分子对接，并借助Disco very Studio对分子对接结果进行分析。结果显示Co-L-GG与手性药物对映体间的结合自由能差越大，对映体选择性因子越大，然而，这并不一定导致分离度的增加。Co-L-GG中富含伯胺、仲胺和羰基，使其具有对映体识别能力。该研究表明，手性金属有机骨架可用作手性功能单体制备手性毛细管整体柱，在手性化合物的分离和分析中具有广阔的应用前景。

关键词：手性金属有机骨架硅胶毛细管整体柱手性拆分识别机理分子对接

一种含1,2,3-三氮唑席夫碱的Al^(3+)荧光探针及其应用

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分析试验室 2024年第5期43卷 660-668页

作者：廖元淏王帅冯华杰陈光英宋媛吴禄勇何文英热带药用资源化学教育部重点实验室海南师范大学化学与化工学院海口571158

本文设计合成了5-苯基-2-苯基-1,2,3-三唑-1-4-酰肼(PP),将其与水杨醛反应,构建了一种席夫碱荧光探针(PPS)。荧光光谱及紫外光谱测定表明,PPS能够高选择性和强抗干扰性地检测乙醇溶液中的Al^(3+),检出限为8.28 nmol/L;在紫外光下可发生... 详细信息

本文设计合成了5-苯基-2-苯基-1,2,3-三唑-1-4-酰肼(PP),将其与水杨醛反应,构建了一种席夫碱荧光探针(PPS)。荧光光谱及紫外光谱测定表明,PPS能够高选择性和强抗干扰性地检测乙醇溶液中的Al^(3+),检出限为8.28 nmol/L;在紫外光下可发生明显的溶剂变色效应,在含水量大于60%的有机溶剂中存在聚集诱导发光(AIE)效应,质谱、工作曲线、核磁滴定及理论计算结果均证明,PPS和Al^(3+)可以络合比1∶1进行反应,生成平面结构的化合物。该探针具有低的细胞毒性且成功用于HeLa细胞的显色成像,有望被开发利用为具有AIE聚集效应的发光材料及生物体内测定Al^(3+)的荧光探针。

关键词： 5-苯基-2-苯基-1,2,3-三唑-1-4-酰肼席夫碱 Al^(3+) 识别机理细胞成像

β-环糊精衍生物的超分子体系识别机理及其在手性分离中的应用

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色谱 2010年第4期28卷 413-421页

作者：李霞周智明孟子晖北京理工大学化工与环境学院北京100081

为了深入系统地研究和揭示β-CD衍生物对客体分子的作用机制和一般规律,本文综合评述了β-环糊精(β-CD)衍生物超分子体系的识别机理,分析了主客体结构、溶剂小分子、溶液pH值及固定相链接方式对其机理的影响,以及紫外-可见光谱、荧光... 详细信息

为了深入系统地研究和揭示β-CD衍生物对客体分子的作用机制和一般规律,本文综合评述了β-环糊精(β-CD)衍生物超分子体系的识别机理,分析了主客体结构、溶剂小分子、溶液pH值及固定相链接方式对其机理的影响,以及紫外-可见光谱、荧光光谱、圆二色光谱、核磁共振、热力学分析、X-射线及分子动力学模拟等机理研究方法,并介绍了β-CD衍生物在色谱手性分离中的应用。

关键词： β-环糊精衍生物超分子体系识别机理手性分离

一种“双波长激发型”香豆素pH荧光探针及其识别机理研究

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广东化工 2022年第3期49卷 33-35页

作者：黄玲刘洋石磊佛山市安安美容保健品有限公司广东佛山528000 广东轻工职业技术学院广东省绿色日用化工工程技术研究中心广东广州510300

本项工作以7-羟基香豆素荧光团为原料,构建了一种"双波长激发型"pH值荧光探针Cp H。该探针的p Ka值为6.06,其线性检测范围为4.0~7.4,而且还具有光稳定性强、灵敏度高、选择性高和可逆性好等优点。

关键词：荧光探针 pH值香豆素识别机理分子内电荷转移

蚂蚁(膜翅目 :蚁科)的同巢识别与亲缘识别行为及机理概述(英文)

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Insect Science 2000年第1期7卷 71-96页

作者：刘志斌山根爽一 和希郑哲民陕西师范大学动物研究所西安710062日本茨城大学教育学部生物学教室!水户市文京23108512日本富山大学理学部!富山市9308555陕西师范大学动物研究所!西安710062 日本茨城大学教育学部生物学教室!水户市文京2 310-8512

蚂蚁属真社会性昆虫。真社会性最主要的特性是在一个社会集团内个体间有生殖上的分工。即多数个体 (如工蚁 ,兵蚁等 )自身不行生殖 ,而一生“竭力”“帮助”少数个体 (如蚁后和雄蚁 )繁殖后代。蚂蚁生活的基本单位是社群 (colony)。一... 详细信息

蚂蚁属真社会性昆虫。真社会性最主要的特性是在一个社会集团内个体间有生殖上的分工。即多数个体 (如工蚁 ,兵蚁等 )自身不行生殖 ,而一生“竭力”“帮助”少数个体 (如蚁后和雄蚁 )繁殖后代。蚂蚁生活的基本单位是社群 (colony)。一个单独的个体 (除创建蚁后 )是没有意义的。“典型”的社群由一个创建蚁后和其后代组成 (即单母 :monogyny)。单母社群内个体间亲缘关系密切。在自然界 ,多母社群 (polygyny)亦普遍存在。在多母社群里 ,如蚁后间亲缘关系密切 (如姐妹 ) ,社群内遗传关系同质性亦较高 ,个体间的平均遗传相关也密切。但如蚁后间亲缘关系疏远或无亲缘关系 ,那么社群内遗传异质性很高 ,个体间平均遗传相关也随之降低。和其它复杂的社会群体一样 ,蚂蚁社会拥有高度发达的通讯系统。社群不仅需要在内部个体间相互沟通以确保社群的平衡和协调性 ,而且必需和社群外各种息息相关的有机体间交流信息 ,以便有效利用有用的资源并避开各种危险。如果说信息素是蚂蚁通讯最重要的物质基础 ,那么对周围各类生物的识别便是蚂蚁通讯最为基本的环节。蚂蚁的识别行为及其机理是多样的 ,其生物学功能亦随被识别的对象不同而异。如 :为了确保社会群体的安全 ,蚂蚁必须准确识别“敌”、“我”和“朋友”。为了使得

关键词：真社会行为蚂蚁同巢识别亲缘识别识别机理识别发育混合巢

同时基于氢键和卤键的尿素含碘衍生物对卤素阴离子的识别机理

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原子与分子物理学报 2013年第5期30卷 699-706页

作者：刘艳芝袁焜吕玲玲董晓宁朱元成天水师范学院生命科学与化学学院甘肃高校新型分子材料设计与功能省级重点实验室天水741001

采用密度泛函B3LYP(Becke,three-parameter,Lee-Yang-Parr)量子化学理论方法探讨了同时基于氢键和卤键者两种弱相互作用的尿素无氟含碘衍生物对卤素阴离子(F-,Cl-,Br-和I-)的识别机理,结果发现尿素衍生物受体分子A以其结构中的两个N-H... 详细信息

采用密度泛函B3LYP(Becke,three-parameter,Lee-Yang-Parr)量子化学理论方法探讨了同时基于氢键和卤键者两种弱相互作用的尿素无氟含碘衍生物对卤素阴离子(F-,Cl-,Br-和I-)的识别机理,结果发现尿素衍生物受体分子A以其结构中的两个N-H键和两个C-I与卤素阴离子间形成四齿弱键进行识别.其中包括2个N-H…X-红移氢键和2个C-I…X-蓝移卤键弱相互作用.另外,经BSSE校正后的A…F-,A…Cl-,A…Br-和A…I-分子识别体系中相互作用能ΔECP分别为-48.90,-121.78,-311.42和-96.55kJ/mol,从结合强度上来看,受体A对Br-和Cl-具有较好的识别能力,而对F-的识别能力相对较弱.此外,采用自然键轨道(NBO)理论分析了C…X-(X=F-,Cl-,Br-和I-)识别体系中红移氢键和蓝移卤键的电子行为与性质.

关键词：识别机理尿素衍生物受体卤素阴离子氢键卤键组合

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香兰素分子印迹微球的制备及识别机理

食品科学 2012年第23期33卷 1-7页

作者：王深旗彭海龙熊华阮霞黄声芳董丽玲南昌大学食品科学与技术国家重点实验室江西南昌330047 南昌大学化学工程系江西南昌330031

以香兰素(Van)为模板、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂和乙烯二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用沉淀聚合法合成一种新型的对Van有特异识别功能的分子印迹聚合物微球(MIPs)。通过UV、傅里叶变换红外光谱仪(... 详细信息

以香兰素(Van)为模板、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂和乙烯二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用沉淀聚合法合成一种新型的对Van有特异识别功能的分子印迹聚合物微球(MIPs)。通过UV、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和1H NMR光谱法研究模板与功能单体之间的相互作用和识别机理,采用扫描电镜(SEM)考察MIPs表面形态,通过平衡和等温吸附实验对MIPs和非分子印迹微球(NIPs)吸附性能进行研究。结果表明:MAA与Van之间通过氢键相互作用,MIPs具有表面光滑的规则球状结构,MIPs对Van的吸附和识别能力远高于NIPs,并且在120min后达到吸附平衡状态,Scatchard分析表明在MIPs上形成了均匀的对Van有特异性的结合位点,最大表观吸附量Qmax和平衡离解常数Kd分别为7.357μmol/g和4.243×10-5mol/L;选择性分离、分子印迹固相萃取(MIP-SPE)和HPLC实验分析表明,MIPs对Van具有很好的分离和富集能力。

关键词：分子印迹微球香兰素识别机理沉淀聚合固相萃取

4-氨基吡啶印迹聚合物毛细管整体柱的电色谱识别机理

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分析试验室 2003年第2期22卷 5-7页

作者：闫伟英张智超高如瑜王琴孙南开大学元素有机化学研究所

在石英毛细管中原位聚合制备了 4 氨基吡啶印迹聚合物毛细管整体柱 ,通过考察流动相中乙腈比例对 4 氨基吡啶、2 氨基吡啶和硫脲在分子印迹聚合物毛细管整体柱、空白聚合物毛细管整体柱和硅烷化衍生的开管柱上迁移时间和分离情况的影... 详细信息

在石英毛细管中原位聚合制备了 4 氨基吡啶印迹聚合物毛细管整体柱 ,通过考察流动相中乙腈比例对 4 氨基吡啶、2 氨基吡啶和硫脲在分子印迹聚合物毛细管整体柱、空白聚合物毛细管整体柱和硅烷化衍生的开管柱上迁移时间和分离情况的影响 ,研究了 4 氨基吡啶分子印迹聚合物毛细管整体柱的CEC识别机理。发现有机添加剂的含量对印迹聚合物的印迹识别能力影响很大 ,甚至能改变混合物的流出顺序。根据随乙腈含量改变混合物迁移时间和流出顺序的变化规律 ,可以推测 :随着乙腈含量的提高 ,色谱保留对迁移的影响越来越大 ;随着乙腈含量的降低 ,电泳对迁移的影响越来越大。

关键词： 4-氨基吡啶分子印迹聚合物毛细管整体柱分离机理毛细管电色谱识别机理乙腈分析化学

双探针基团（DPG）聚氰分子对Al3+识别机理研究

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光谱学与光谱分析 2020年第1期40卷 80-84页

作者：宁晓钰魏刚光善仪赵岗徐洪耀东华大学化学化工与生物工程学院上海201620 东华大学材料科学与工程学院和纤维材料改性国家重点实验室上海201620 东华大学分析测试中心上海201620

铝在人体中的代谢极其缓慢,摄入的铝会在体内不断积累,而异常浓度的Al^3+会破坏中枢神经系统,导致严重的神经性疾病,因此如何高效灵敏地检测Al^3+至关重要。荧光探针因具有携带方便、检测快速简单、价格低廉、选择性好等显著优点被广泛... 详细信息

铝在人体中的代谢极其缓慢,摄入的铝会在体内不断积累,而异常浓度的Al^3+会破坏中枢神经系统,导致严重的神经性疾病,因此如何高效灵敏地检测Al^3+至关重要。荧光探针因具有携带方便、检测快速简单、价格低廉、选择性好等显著优点被广泛用于分析检测金属离子。大量研究中对于Al^3+的检测都是以单探针基团(single-probe group,SPG)分子以1∶1,2∶1,3∶1等进行配位。本文研究了一种活性三聚氯氰作为连接桥基团,罗丹明B酰胺和席夫碱衍生物对氨基苯甲酰水杨酸作为双探针基团(dual-probe group,DPG)的聚氰分子(RBCS),其采用易于控制的热动力学方法一步法制备得到。固定RBCS+Al^3+的浓度总和为20μmol·L^-1,改变二者的浓度比,通过Job-plot光学实验研究表明当离子占总浓度的比例在约0.68时578 nm处的荧光强度达到最高值,表明RBCS与Al^3+之间主要以1∶2进行配位。通过MALDI-TOF-MASS研究发现,相比无Al^3+的谱图,RBCS-Al^3+在900.07附近出现的新峰进一步验证了该DPG聚氰分子(RBCS)和Al^3+是以1∶2发生络合。通过探针RBCS(10 mg)中加入0,0.5,1,2,3当量Al^3+后的1H NMR滴定实验,对比特征H位置的变化,详细研究出RBCS对Al^3+的识别机理。研究表明当Al^3+存在时,Al^3+与RBCS上罗丹明酰胺部分羰基O,胺基N和三氰上N发生络合导致罗丹明酰胺开环,同时席夫碱部分的亚胺基团的N以及羧酸根和酚基的两个O也分别和Al^3+结合,使得CN键得到固化,整体的共轭性增加,从而产生荧光。综上所述,该聚氰分子(RBCS)可作为识别Al^3+的双探针基团分子。在365 nm紫外灯照射下RBCS-Al^3+表现出橙红色荧光,并随着Al^3+浓度的增加荧光逐渐增强。通过对RBCS光学性能测试条件的优化,最终选定在乙醇/水(99/1,V/V)溶液进行光学性能研究。通过荧光滴定实验测试了在激发波长557 nm,发射波长578 nm下RBCS(10μmol·L^-1)对不同浓度Al^3+(0.01~8 eq)的荧光强度变化,并对数据做线性回归处理,方程为y=32.3360+65.3641x,R2=0.9933,线性范围为1~10μmol·L^-1。通过3σ/k算得RBCS对Al^3+的检出限为15.0 nmol·L^-1。本研究可为设计DPG分子用于金属离子的检测提供参考。

关键词： Al^3+ 双探针基团识别机理罗丹明-席夫碱衍生物