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HPLC法测定半贝丸中腺苷、鸟苷、西贝母碱和西贝母碱苷的含量

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中国药房 2014年第47期25卷 4478-4480页

作者：许红莉邓新红孝感市康复医院湖北孝感432000 孝感市中医院湖北孝感432000

目的：建立半贝丸中腺苷、鸟苷、西贝母碱和西贝母碱苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法。腺苷和鸟苷的色谱柱为Hypersil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流速为0.9 ml/min,流动相为甲醇-1%冰醋酸（梯度洗脱）,检测波长为... 详细信息

目的：建立半贝丸中腺苷、鸟苷、西贝母碱和西贝母碱苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法。腺苷和鸟苷的色谱柱为Hypersil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流速为0.9 ml/min,流动相为甲醇-1%冰醋酸（梯度洗脱）,检测波长为260nm;西贝母碱和西贝母碱苷的色谱柱为Hpersil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%二乙胺溶液（79∶21,V/V）,柱温为室温,流速为0.9 ml/min,进样量为10μl,蒸发光散射检测器漂移管温度为85℃,载气（N2）流速为2.1 L/min。结果：腺苷与鸟苷的进样量分别在0.013 4～0.268 0μg（r=0.999 2）、0.041 2～0.824 0μg（r=0.999 7）范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.66%、96.86%,RSD分别为1.72%、1.38%（n均为6）;西贝母碱和西贝母碱苷进样量分别在0.031 6～0.632 0（r=0.999 1）、0.065 2～1.304 0μg（r=0.999 8）范围内与各自峰面积的自然对数值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为96.51%、98.79%,RSD分别为1.37%、0.94%（n均为6）。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1%。结论：该测定方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可为完善半贝丸的质量控制标准提供依据。

关键词：半贝丸腺苷鸟苷西贝母碱西贝母碱苷高效液相色谱法

以西贝母碱苷为指标成分检识川贝母中的伊贝母

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华西药学杂志 2018年第2期33卷 190-193页

作者：王楠轲谢慧敏王玲玲王琳玲王曙叶本贵四川大学华西药学院四川成都610041 京都念慈巷总厂有限公司香港

摘要：目的研究川贝母道地药材与伊贝母道地药材的HPLC—ELSD图谱，找出川贝母与伊贝母中各自西贝碱苷的色谱峰来区分二者。方法采用HPLC—ELSD指纹图谱检测法。结果通过对35批川贝母样品及7批伊贝母样品HPLC—ELSD指纹图谱的分析，找... 详细信息

摘要：目的研究川贝母道地药材与伊贝母道地药材的HPLC—ELSD图谱，找出川贝母与伊贝母中各自西贝碱苷的色谱峰来区分二者。方法采用HPLC—ELSD指纹图谱检测法。结果通过对35批川贝母样品及7批伊贝母样品HPLC—ELSD指纹图谱的分析，找出了区别川贝母与伊贝母的有效方法，初步建立了理化鉴别方法。结论HPLC—ELSD法对鉴定31I贝母与伊贝母具有一定的专属性，重复性较好，可作为有效区分二者的方法之一，达到在川贝母中检识出伊贝母的目的。

关键词：川贝母伊贝母高效液相色谱法蒸发光散射检测器西贝母碱苷指纹图谱理化鉴别

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松贝中生物碱含量测定及清洗加工方式评价

亚太传统医药 2024年第8期20卷 77-81页

作者：艾光丽梁恒兴李及罗霄代琪成都市药品检验研究院国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室

目的:同时测定松贝中西贝母碱苷和西贝母碱的含量，考察不同清洗加工方式对松贝中西贝母碱苷和西贝母碱含量的影响。方法:采用UPLC-MS/MS法，流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（含10 mmol/L甲酸铵）梯度洗脱，流速0.4 mL/min,柱温35℃,质谱采... 详细信息

目的:同时测定松贝中西贝母碱苷和西贝母碱的含量，考察不同清洗加工方式对松贝中西贝母碱苷和西贝母碱含量的影响。方法:采用UPLC-MS/MS法，流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（含10 mmol/L甲酸铵）梯度洗脱，流速0.4 mL/min,柱温35℃,质谱采用ESI+离子源，动态多反应监测模式检测。结果:松贝中2种生物碱成分在一定浓度范围内线性关系良好，所用方法精密度、重复性、稳定性良好，平均回收率为90.48%和93.60%,RSD西贝母碱苷和西贝母碱含量差异较大；不同清洗加工方式处理后松贝中西贝母碱和西贝母碱苷的含量具有一定差异。结论:所用方法能全面、准确地测定松贝中2种生物碱成分的含量。该研究可为松贝的质量控制、临床应用和综合评价提供参考依据。

关键词：松贝超高效液相色谱-串联质谱法西贝母碱苷西贝母碱

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伊犁贝母中化学成分及其体外抗肿瘤活性研究

中草药 2021年第6期52卷 1562-1567页

作者：金悦仙魏鸿雁马晓玲陈刚石磊岭张晶吉林农业大学中药材学院吉林长春130118 新疆维吾尔自治区中药民族药研究所新疆乌鲁木齐830002

目的研究伊犁贝母Fritillariapallidiflora的化学成分及其体外抗肿瘤活性。方法应用多种色谱方法进行分离纯化,利用NMR、MS等波谱技术结合理化性质进行结构鉴定;并采用MTT法评价化合物对子宫颈癌HeLa细胞、结肠癌Ht-29细胞和人恶性黑色... 详细信息

目的研究伊犁贝母Fritillariapallidiflora的化学成分及其体外抗肿瘤活性。方法应用多种色谱方法进行分离纯化,利用NMR、MS等波谱技术结合理化性质进行结构鉴定;并采用MTT法评价化合物对子宫颈癌HeLa细胞、结肠癌Ht-29细胞和人恶性黑色素瘤A375细胞的体外抑制活性。结果从伊犁贝母95%乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为1-O-阿魏酰单甘油酯(1)、4-羟基苯甲醛(2)、环(D)-脯-(D)-苯丙(3)、香草酸(4)、2-羟基-3-苯基丙酸甲酯(5)、灯盏花苷II(6)、反式肉桂酸甲酯(7)、西贝母碱(8)、阿魏酸乙酯(9)、贝母辛(10)、环(脯氨酸-甘氨酸)(11)、西贝母碱苷(12)、6,7-二甲氧基-2-萘乙酸(13)。结论化合物1~7、9、11、13为首次从伊犁贝母属中分离得到;化合物3、8、10~12对3种肿瘤细胞株具有不同程度的抑制活性,其中化合物10活性较强,其半数抑制浓度(IC50)分别为22.07、52.47、48.27μmol/L。

关键词：伊犁贝母生物碱类抗肿瘤活性灯盏花苷II 西贝母碱贝母辛西贝母碱苷