检索结果-南通市图书馆

作者：乔成莉天津大学

学位级别：硕士

西瓜酮作为香精香料的一种,现已广泛应用于化妆品、食品中,因此对其合成工艺的研究具有重要的意义。本文使用4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯为原料,通过Dieckmann缩合和水解脱羧两步反应合成西瓜酮,并分别优化其工艺条件,对影响Dieckmann... 详细信息

西瓜酮作为香精香料的一种,现已广泛应用于化妆品、食品中,因此对其合成工艺的研究具有重要的意义。本文使用4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯为原料,通过Dieckmann缩合和水解脱羧两步反应合成西瓜酮,并分别优化其工艺条件,对影响Dieckmann缩合和水解脱羧反应的各因素进行了研究。本文的研究内容大致可以分为下列二个部分:1.考察了Dieckmann缩合反应过程中催化剂类型、催化剂用量,钠砂中甲醇用量、溶剂等单因素变化对反应效果的影响,并通过正交实验的方法确定了各因素对反应收率影响的显著性次序,由大到小分别为:催化剂、催化剂与原料4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的摩尔比、反应溶剂、反应温度。Dieckmann缩合反应的最佳工艺条件:以钠砂为催化剂;钠砂用量与原料摩尔比为2:1;钠砂中甲醇用量与原料摩尔比为0.75;甲苯为溶剂,溶剂用量为70mL;反应温度为60℃;反应时间为4小时,Dieckmann缩合反应产物7-甲基-3,4-二氢-2H-2-甲氧羰基-1,5-苯并二氧杂卓-3-酮的收率可达68.77%。2.考察了水解脱羧反应过程中,催化剂类型、催化剂用量、温度等因素变化对反应效果的影响,确定了水解脱羧反应的最佳工艺条件:6mol/L盐酸加醋酸为催化剂;催化剂与反应物摩尔比为5:1;反应时间8小时;反应温度80℃,水解脱羧反应收率为83.35%。经过Dieckmann缩合和水解脱羧两步反应,西瓜酮最终收率为57.32%。最终还对Dieckmann缩合和水解脱羧反应产物进行了红外,色质联用,核磁共振分析,对其物质结构进行了鉴定。

关键词：西瓜酮 Dieckmann缩合水解脱羧钠砂

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西瓜酮合成的工艺研究

西瓜酮合成的工艺研究

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作者：张静天津大学

学位级别：硕士

由于西瓜酮特有的清新果香以及海洋气息,越来越受到消费者的推崇,目前已经广泛应用于日化产品中,因而对其合成工艺的研究具有十分重要的意义。本文以1,3-二氯丙酮和4-甲基邻苯二酚为主要原料,使用微波加热法加热,经过亲核加成反应和成... 详细信息

由于西瓜酮特有的清新果香以及海洋气息,越来越受到消费者的推崇,目前已经广泛应用于日化产品中,因而对其合成工艺的研究具有十分重要的意义。本文以1,3-二氯丙酮和4-甲基邻苯二酚为主要原料,使用微波加热法加热,经过亲核加成反应和成环重排反应生成目标产物西瓜酮,对影响亲核加成反应和成环重排反应的各因素进行相关研究,并对其工艺条件进行优化。考察亲核加成反应过程中使用的催化剂、催化剂与4-甲基邻苯二酚的摩尔比、1,3-二氯丙酮与4-甲基邻苯二酚的摩尔比、溶剂及其用量等单因素变化对反应收率的影响,通过正交实验进一步确定各因素对反应收率的影响程度,得出：催化剂>催化剂与原料4-甲基邻苯二酚的摩尔比>1,3-二氯丙酮与4-甲基邻苯二酚的摩尔比>反应溶剂。亲核加成反应适宜的工艺条件：用氢氧化钾作为催化剂;催化剂与4-甲基邻苯二酚的摩尔比为1：0.75;1,3-二氯丙酮与4-甲基邻苯二酚的摩尔比为1：1.2;甲醇为溶剂;4-甲基邻苯二酚为0.08mol时,溶剂用量为60ml;反应温度为65℃;反应时间为4小时。考察成环重排反应过程中,催化剂、催化剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响,确定了成环重排反应的适宜的工艺条件：以碳酸钾为催化剂;中间产物与催化剂摩尔比为1：2;反应时间4小时。西瓜酮最终收率为60.21%。对反应产物进行了色质联用,核磁共振分析,鉴定了其物质结构。

关键词：西瓜酮微波亲核加成反应成环重排反应

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西瓜酮合成及分离纯化工艺研究

西瓜酮合成及分离纯化工艺研究

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作者：张雅峥重庆大学

学位级别：硕士

西瓜酮是一种合成香料，主要用于食品、化妆品的加香，能为其带来甜蜜的芬芳之感，其市场价值正稳步提高。在目前合成西瓜酮的方法中，以4-甲基邻苯二酚和溴乙酸甲酯为原料，经威廉森缩合反应合成西瓜酮中间产物4-甲基邻苯二酚二乙酸二... 详细信息

西瓜酮是一种合成香料，主要用于食品、化妆品的加香，能为其带来甜蜜的芬芳之感，其市场价值正稳步提高。在目前合成西瓜酮的方法中，以4-甲基邻苯二酚和溴乙酸甲酯为原料，经威廉森缩合反应合成西瓜酮中间产物4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯;然后再经过迪克曼缩合反应、水解脱羧反应得到西瓜酮最终产物。但是文献表明得到的西瓜酮第一步威廉森缩合反应的到的产物4-收率甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯只有78%，最终产物西瓜酮的收率只有56%。实验室在前期研究中发现第一步反应中适量KI的加入因与溴乙酸甲酯生成活性更高的碘乙酸甲酯可明显提高产物的收率，起到了催化剂的作用。本文为进一步证明KI对产率的作用，并证明推测的KI作为催化剂的机理正确性，进一步采用了有交互作用的正交试验得到了最佳条件KI:CHO(mol:mol)=0.75:1,CHBrO:CHO(mol: mol)=3.5:1, KCO:CHO(mol: mol)=4:1，反应时间=6h，反应温度=80℃。并且得到在设置的正交试验各因素中：KI用量>KI与溴乙酸甲酯用量的交互影响>反应温度>KCO用量>反应时间>溴乙酸甲酯与4-甲基邻苯二酚的原料比。验证实验表明在此条件下4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率可达到94.7%，而对应的西瓜酮收率可达到67.6%，明显高于未加碘化钾之前的工艺收率。本论文还对第一步反应的后处理过程进行了研究，根据第一步合成产物中沸点的不同，减少旧工艺中的萃取、旋转蒸馏工艺，以减压蒸馏代替，得到了同样收率约96%的产物，利用高效液相色谱检测证明了产物的正确性，并且比起旧工艺增加了原料溴乙酸甲酯的回收，回收率达22.32%，降低了工艺成本。最后本论文对最终产物西瓜酮的纯化工艺——硅胶柱层析的条件进行了探索。最合适的溶剂是环己烷与乙酸乙酯的混合溶剂，最佳配比(体积比)是20:1，得到的过柱产物通过熔点、红外、核磁、高效液相色谱测定鉴定了过柱产物的纯度与结构，最终产物的过柱率是23%。

关键词： 4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯碘化钾减压蒸馏西瓜酮柱层析

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西瓜酮的合成与纯化

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广州化工 2013年第9期41卷 80-81,276页

作者：岳智洲梁玉坤武汉理工大学化学工程学院湖北武汉430070

以4-甲基邻苯二酚和1,3-二氯丙酮为原料,以碳酸钠为碱,碘化钾为催化剂;经过环合,得西瓜酮粗品。此粗品与盐酸羟胺反应得到西瓜酮粗品,再通过重结晶得到高纯度的西瓜酮肟。西瓜酮肟用亚硫酸氢钠氧化室温脱肟得到高纯度的西瓜酮。确定了... 详细信息

以4-甲基邻苯二酚和1,3-二氯丙酮为原料,以碳酸钠为碱,碘化钾为催化剂;经过环合,得西瓜酮粗品。此粗品与盐酸羟胺反应得到西瓜酮粗品,再通过重结晶得到高纯度的西瓜酮肟。西瓜酮肟用亚硫酸氢钠氧化室温脱肟得到高纯度的西瓜酮。确定了最佳反应条件,总收率为50%。化合物结构通过1H NMR和13C NMR进行了表征。

关键词：西瓜酮 4-甲基邻苯二酚 1,3-二氯丙酮西瓜酮肟亚硫酸氢钠

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西瓜酮的合成研究

西瓜酮的合成研究

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2006年中国香料香精学术研讨会

作者：施友钟上海香料研究所

以4-甲基邻苯二酚和1,3-二氯丙酮一步法合成Calone。与其他方法相比,具有工艺简单,得率高等优点。最终反应的率在50％以上。

关键词：西瓜酮合成

来源： cnki会议评论

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清甜型香料西瓜酮的合成研究及在烟草中的应用

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安徽农业科学 2013年第3期41卷 1267-1268,1270页

作者：陈汉清卢红兵杨华武黄建国湖南中烟工业有限责任公司湖南长沙410007

综述了西瓜酮合成的研究进展,在此基础上总结得出了以4-甲基邻苯二酚和1,3-二氯丙酮一步法合成西瓜酮的工艺。与其他方法相比,该合成方法工艺简单、得率高。同时,探讨了西瓜酮在烟草中的应用及其对卷烟烟气的改善作用。

关键词：西瓜酮合成烟草

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碘化钾催化合成4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的工艺研究

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高校化学工程学报 2014年第1期28卷 78-83页

作者：杨倩张雅峥邵永久黄少建罗自萍董立春重庆大学化学化工学院重庆400044 重庆正元香料有限责任公司重庆408000 广东省湛江市环境保护局广东湛江524022

以4-甲基邻苯二酚和溴乙酸甲酯为原料,经威廉森缩合反应合成了西瓜酮中间产物4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯。研究发现适量KI的加入因与溴乙酸甲酯生成活性更高的碘乙酸甲酯可明显提高4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率,起到了催化剂的作... 详细信息

以4-甲基邻苯二酚和溴乙酸甲酯为原料,经威廉森缩合反应合成了西瓜酮中间产物4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯。研究发现适量KI的加入因与溴乙酸甲酯生成活性更高的碘乙酸甲酯可明显提高4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率,起到了催化剂的作用。研究首先通过熔点测定、NMR、IR和HLPC验证了合成产物的结构和纯度,然后研究了各种反应条件,特别是碘化钾的加入量对4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯收率的影响,最后采用正交实验确定了反应的最佳条件:KI:C7H8O2(mol:mol)=0.75:1;C3H5BrO2:C7H8O2(mol:mol)=3.5:1;K2CO3:C7H8O2(mol:mol)=4:1;反应时间=6 h;反应温度=80℃。验证实验表明在此条件下4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率可达到94.7%,而对应的西瓜酮收率可达到67.6%。

关键词： 4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯碘化钾催化剂西瓜酮

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