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褐煤蜡的脱色及高附加值氧化蜡的制备

褐煤蜡的脱色及高附加值氧化蜡的制备

作者：徐景芳中国石油大学(北京)

学位级别：硕士

褐煤蜡是一种从褐煤中提取的复杂有机成分,根据其外观颜色可以分为深色褐煤蜡和浅色褐煤蜡。深色褐煤蜡受外观颜色的影响其应用范围有限,而浅色褐煤蜡是一种用途广泛、附加值高的褐煤化工产品。目前对褐煤蜡精制工艺与性能的研究非常有... 详细信息

褐煤蜡是一种从褐煤中提取的复杂有机成分,根据其外观颜色可以分为深色褐煤蜡和浅色褐煤蜡。深色褐煤蜡受外观颜色的影响其应用范围有限,而浅色褐煤蜡是一种用途广泛、附加值高的褐煤化工产品。目前对褐煤蜡精制工艺与性能的研究非常有限,因此研究寻找一种降低褐煤蜡颜色,提高褐煤蜡附加值的方法成为一项重要课题。基于上述背景,本文从氧化精制及加氢精制两个方面对褐煤蜡脱色进行了全面系统的研究,旨在获得颜色较浅、高附加值的褐煤蜡产品。褐煤蜡氧化改性实验中以双氧水为氧化剂,分别考察氧化剂浓度、催化剂种类、氧化时间、氧化剂用量等几个方面对改性产品的影响。结果表明:褐煤蜡经过氧化精制后所含基团并未发生明显变化,其H原子、C原子被氧化的比例很少,大部分的H原子、O原子没有被氧化。褐煤蜡及其氧化精制产物主要成分是脂肪烃类物质,酯类物质和醇类物质,并且脂肪烃类含量为最高。褐煤蜡经氧化精制后酸值与皂化值有明显程度的提高,其酸值指标成功地由不合格改善到符合国家二级褐煤蜡标准。颜色由黑褐色变为浅棕黄色,但是经加热熔化后颜色会加深,因此通过本技术手段对褐煤蜡的氧化脱色的效果还有待提高。褐煤蜡加氢改性实验中通过改变催化剂种类、温度等单因素进行加氢还原脱色,得到净白色的加氢蜡,脱色率可以达到93.83%。但是所得加氢蜡熔点、酸值及皂化值过低,已经不符合褐煤蜡的理化性质指标。结果表明,褐煤蜡加氢改性后官能团发生较大改变,1713 cm,1734 cm为C=O伸缩吸收峰消失,这说明加氢蜡中不含有羧基或者酯类物质同时这也是加氢蜡酸值降低的主要原因。褐煤蜡经加氢精制后的HNMR谱图中的峰较少,H原子、C原子的种类发生明显变化。加氢蜡主要为烷烃类物质,含有极少量酮类和酯类物质。褐煤蜡经加氢改性后得到产物加氢蜡,在加氢蜡的氧化改性实验中,以加氢蜡为原料蜡,HO为氧化剂,Mn SO和硬脂酸为催化剂体系,采用氧化法来制备高附加值氧化蜡,得到较佳的氧化精制工艺条件是:80%过氧化氢,0.4%的催化剂Mn SO以及10%的助催化剂硬脂酸（以上均为质量比）,反应温度140℃,反应时间4h。在此条件下加氢蜡的酸值由2.38 mg KOH.g提高到25.63 mg KOH.g,皂化值由24.51mg KOH.g提高48.39 mg KOH.g。制备得到色泽浅、气味轻的高附加值氧化蜡。红外波谱分析表明,加氢蜡经过氧化改性所得产物中增加了酮羰基极性基团,这也是所得产物酸值增加的原因。核磁共振波谱分析表明,加氢蜡氧化精制所得的高附加值氧化蜡中脂肪烃类物质含量最多,含有少量酯类物质,不含有醇类物质。

关键词：褐煤蜡氧化改性加氢改性脱色双氧水

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冷却结晶法脱除粗褐煤蜡中树脂的研究

燃料化学学报 1993年第1期21卷 108-112页

作者：叶显彬储少岗煤炭科学研究总院北京煤化学研究所

褐煤蜡主要是由蜡质、树脂和地沥青三种组分所组成的混合物,其中树脂对产品质量影响较大,常需预先加以除去。作者利用树脂在较低温度下能溶于多种溶剂的特性,用冷却结晶法对粗褐煤蜡脱树脂进行了研究。考察了粗褐煤蜡脱树脂的主要影响... 详细信息

褐煤蜡主要是由蜡质、树脂和地沥青三种组分所组成的混合物,其中树脂对产品质量影响较大,常需预先加以除去。作者利用树脂在较低温度下能溶于多种溶剂的特性,用冷却结晶法对粗褐煤蜡脱树脂进行了研究。考察了粗褐煤蜡脱树脂的主要影响因素——含蜡苯溶液的浓度、冷却速率和最终冷却结晶温度等。研究结果表明,这是一种很有实用价值的脱树脂方法。

关键词：褐煤蜡树脂脱树脂冷却结晶

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褐煤蜡分子聚集行为及机理研究

褐煤蜡分子聚集行为及机理研究

作者：卞振涛中国矿业大学

学位级别：硕士

褐煤蜡是一种稀缺资源,具有很高的使用价值。目前,国内外关于褐煤蜡研究的文献都专注于褐煤蜡提取、改性以及制备不同类型的浅色蜡。由于褐煤蜡提取、提纯和作为添加剂应用都是在溶液中进行,因此研究褐煤蜡在溶液中聚集行为和聚集机理... 详细信息

褐煤蜡是一种稀缺资源,具有很高的使用价值。目前,国内外关于褐煤蜡研究的文献都专注于褐煤蜡提取、改性以及制备不同类型的浅色蜡。由于褐煤蜡提取、提纯和作为添加剂应用都是在溶液中进行,因此研究褐煤蜡在溶液中聚集行为和聚集机理对褐煤蜡的化学改性和应用具有重要意义。本文研究了褐煤蜡溶液的特性粘度和流变行为,对褐煤蜡分子聚集过程以及聚集体的形貌进行表征,对原料蜡及六种聚集产物的主要理化性质进行分析,利用X射线衍射技术、傅立叶红外光谱、热重-差热和气相色谱质谱联用技术对聚集前后褐煤蜡的组分、结晶性、主要官能团和热力学性能进行表征,研究结果表明:褐煤蜡分子在溶液中的聚集行为是分子缠绕和以氢键为主的分子间作用力综合作用的结果,受温度、浓度、溶剂类型和静置时间等因素的影响,其聚集过程可以分为小颗粒长大、一次絮凝、小颗粒二次增多和二次絮凝四个阶段。溶液的特性粘度随着料液比的增加而增大,并且三种溶液的趋势为:环己烷>苯>乙酸乙酯,结合温度数据发现三种溶剂均是良溶剂;由于不同溶剂中分子间作用力存在差异,不同溶液体系形成的聚集体形貌差异较大。褐煤蜡溶液是剪切变稀的假塑性流体,温度对溶液的影响符合阿伦尼乌斯方程,最大流动活化能为21.55k J/mol。原料蜡中存在晶体,聚集过程中,树脂和沥青组分进入溶剂,分子发生重排,使褐煤蜡中晶体的有序性增加,同时晶体的颗粒变小。因此,聚集后褐煤蜡热分解过程熔点及熔化热焓升高。聚集前后官能团无变化,主要基团是-CH3和-CH2,说明褐煤蜡组分以长链为主,同时检测到形成氢键的主要官能团-OH的存在;GC-MS检测到的物质中40%0%的组分为长链烷烃,且聚集后烷烃、苯酚和芳香烃类物质含量百分比均增加,分子间作用力及缠绕作用增强。

关键词：褐煤蜡溶液聚集机理流变行为

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褐煤蜡中树脂成分对褐煤蜡性能的影响

褐煤蜡中树脂成分对褐煤蜡性能的影响

作者：陈艳霄昆明理工大学

学位级别：硕士

褐煤蜡是从富蜡年青褐煤中萃取得到的一种用途广泛的煤化工产品,经脱树脂和氧化漂白后可加工成精制褐煤蜡产品(精蜡)。市场上主要的褐煤蜡产品包括直接从褐煤中提取的粗褐煤蜡(粗蜡)、粗蜡经过脱树脂后的脱脂褐煤蜡(脱脂蜡)及精蜡。目前... 详细信息

褐煤蜡是从富蜡年青褐煤中萃取得到的一种用途广泛的煤化工产品,经脱树脂和氧化漂白后可加工成精制褐煤蜡产品(精蜡)。市场上主要的褐煤蜡产品包括直接从褐煤中提取的粗褐煤蜡(粗蜡)、粗蜡经过脱树脂后的脱脂褐煤蜡(脱脂蜡)及精蜡。目前,有关褐煤蜡的研究大多集中于生产工艺,鲜有涉及关于其本身性能及影响因素研究。研究表明:褐煤蜡中含有大量树脂成分,脱脂蜡中次之,精蜡中有微量残留。本论文首次开展了树脂成分对脱脂蜡及精蜡性能的影响研究,以期为应用于不同领域的褐煤蜡产品的制备工艺优化提供参考。首先,通过单因素试验,考察了脱树脂过程中各个因素对脱树脂效果的影响,包括脱脂剂、时间、温度、料液比,以脱脂蜡产品中树脂残留量和产品得率评价脱脂效果。研究结果表明:各因素对树脂残留量影响不同,树脂残留量在脱脂蜡中差异较大(4%至16%);乙酸乙酯的脱脂效果相对较好,温度是影响脱脂效果最主要的因素。通过改变脱树脂条件,我们制备得到了树脂残留量不同的5种脱脂蜡样品,其树脂残留量分别约为4%、7%、10%、13%和16%。经过外观及主要性能研究发现:树脂残留量不同,脱脂蜡外观颜色没有明显差异,随着树脂残留量增多,脱脂蜡的初熔点和终熔点都降低,但熔程增大,而脆碎率、酸值、皂化值略有增大,但不存在组间差异。气相色谱-质谱分析结果表明:不同树脂残留的脱脂蜡样品中多种成分含量存在明显差异,一定程度上说明了树脂中各类化学成分对脱脂过程中的各因素具有不同的响应,最终造成脱脂蜡中树脂残留量及化学成分不同,从而对性能产生了不同程度的影响。将树脂残留量不同的脱脂蜡经过相同氧化脱色工艺进行漂白,制备成精蜡。通过研究这些精蜡的外观及性能发现:以不同树脂残留量的脱脂蜡为原料制备成的精蜡颜色外观存在明显区别,即原料中树脂残留量越多,精蜡颜色越黄,脆碎度及皂化值升高,初熔点和终熔点降低,硬度及酸值也降低。气相色谱-质谱分析结果表明:以不同树脂残留的脱脂蜡制备而来的精蜡样品化合物成分存在明显差异。以上试验说明:脱脂蜡中树脂成分对精蜡性能具有显著影响,可据此优化制备工艺,针对不同的应用领域要求生产出性能不同的精蜡产品。

关键词：褐煤蜡褐煤蜡树脂脱脂蜡精制蜡理化性能成分检测

燃料破碎—干燥—气力分选系统及其在褐煤蜡生产中的应用

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煤炭加工与综合利用 1990年第3期 24-28页

作者：张敏能源部西安热工研究所

目前,国内在制备颗粒煤(粒径≤8mm)的系统中多采用常规机械破碎筛分方式。主要设备为反击式破碎机和振动筛。实验表明,这样的系统存在以下问题: (1)机械筛分装置运行不可靠,受力部件易断裂、脱焊; (2)筛网磨损较严重。筛网损坏后常使大... 详细信息

目前,国内在制备颗粒煤(粒径≤8mm)的系统中多采用常规机械破碎筛分方式。主要设备为反击式破碎机和振动筛。实验表明,这样的系统存在以下问题: (1)机械筛分装置运行不可靠,受力部件易断裂、脱焊; (2)筛网磨损较严重。筛网损坏后常使大粒径煤块漏网,因此难以连续稳定地供应粒度合格(一般要求≤8mm)的颗粒煤; (3)燃料表面水分较高时,湿煤易粘附在振动筛网表面、破碎机击板及系统各部,严重影响着系统出力和运行; (4)破碎机板锤及反击板磨损钢耗较高;

关键词：褐煤蜡燃料破碎干燥气力分选

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云南褐煤蜡氧化精制的研究

燃料化学学报 1999年第3期27卷 277-281页

作者：李宝才张惠芬云南工业大学有机地球化学国家重点实验室中国科学院广州地球化学研究所

本工作对云南潦浒、寻甸、昭通蒙旦蜡进行了脱树脂，氧化精制研究，探索国产蒙旦蜡能否经精制后满足合成改性浅色蜡的要求。实验结果表明，潦浒、寻甸两厂生产的蒙旦蜡经氧化精制不能达到完全脱色，而昭通蒙旦蜡在相同的精制条件下极易... 详细信息

本工作对云南潦浒、寻甸、昭通蒙旦蜡进行了脱树脂，氧化精制研究，探索国产蒙旦蜡能否经精制后满足合成改性浅色蜡的要求。实验结果表明，潦浒、寻甸两厂生产的蒙旦蜡经氧化精制不能达到完全脱色，而昭通蒙旦蜡在相同的精制条件下极易脱色，所得浅色蜡质量达到和超过国外同类产品的水平，因此昭通蒙旦蜡是生产浅色蜡的理想原料。在精制反应中，加入适量ＹＰＳＯ－１添加剂，对改善反应条件，产物的分离，提高得率和质量均有良好的影响。文中还讨论了潦浒。

关键词：褐煤蜡浅色蜡精制氧化蒙旦蜡