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基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术解析苏木配方颗粒的化学物质组成及裂解规律

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浙江工业大学学报 2023年第5期51卷 581-590页

作者：颜继忠吴亚梦曾结林白芮张慧浙江工业大学药学院浙江杭州310014

采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)鉴定苏木配方颗粒中的化学物质。采用正负离子模式对苏木配方颗粒进行扫描,采集一级和二级质谱碎片信息,通过对照品和数据库比对分析,利用质谱Peakview软件分析鉴定了苏木... 详细信息

采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)鉴定苏木配方颗粒中的化学物质。采用正负离子模式对苏木配方颗粒进行扫描,采集一级和二级质谱碎片信息,通过对照品和数据库比对分析,利用质谱Peakview软件分析鉴定了苏木配方颗粒中61个化合物,包括24个黄酮类、4个原苏木素类、4个高异黄酮类及29个其他类型成分,其中12个化合物是首次在苏木中鉴定的成分。同时进一步解析了苏木中查尔酮类、高异黄酮类和原苏木素类化合物的裂解规律。苏木配方颗粒的化学物质基础研究为该品种后续的质量评价提供了科学依据。

关键词：苏木配方颗粒裂解规律查尔酮类高异黄酮类原苏木素类

基于UPLC-MS法探究药食同源金莲花的化学成分及其裂解规律

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中国食品添加剂 2022年第11期33卷 51-61页

作者：刘琦王玉美李静辉马德志王莉梁雅杰刘吉成齐齐哈尔医学院齐齐哈尔医学科学院齐齐哈尔161006

目的:采用超高效液相色谱-质谱联用法(Ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS)对金莲花的化学成分进行鉴定,并对其裂解规律进行归纳总结。方法:色谱柱为ACQUITY UPLC^(TM) HSS T_(3)(50mm×2.1mm i.d.,1.8μm),选用水(0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4mL/min;进样量为5μL,柱温为40℃,电喷雾离子源(ESI),氮气为雾化气和辅助气。采用信息依赖型采集模式(Information Dependent Acquisition,IDA)在正、负离子模式下扫描,通过与自建数据库及网络数据库匹配、理论推断及对照品验证技术鉴定化合物结构。结果:在金莲花中共鉴定出49个活性化学成分,其中黄酮类成分40个(包括黄酮氧苷12个、黄酮苷元11个、黄酮碳苷5个、黄酮醇类5个、异黄酮类4个、二氢黄酮类2个、查尔酮类1个)、有机酸类成分5个、香豆素类成分2个、醚类成分1个、黄烷醇类成分1个。确定了金莲花黄酮类化合物主要裂解规律为脱去羰基、羟基、中性H_(2)O分子、糖基及糖苷键等,有机酸类化合物主要裂解规律为失去羟基、羧基、C_(2)_(4)等。结论:本研究建立的方法可快速、准确地解析药食同源花卉金莲花的化学成分结构,为金莲花药品及保健品的质量控制提供可靠数据,所得到的裂解规律亦可为其他同类化学成分的鉴定提供参考。

关键词： UPLC-MS 金莲花鉴定裂解规律

基于UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS高分辨质谱技术的隔山消提取物化学成分分析

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中国新药杂志 2024年第5期33卷 489-498页

作者：勾健吴宗芹孟欣韦晓毅刘春花朱迪秦兰孙佳贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室/省部共建药用植物功效与利用国家重点实验室贵阳550001 贵州医科大学民族药与中药开发应用教育部工程研究中心贵阳550001 贵州医科大学药学院贵阳550001 红云制药(贵州)有限公司凯里556000 贵州中医药大学第一附属医院贵阳550001

目的:采用UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap高分辨质谱(HRMS)技术建立全面、快速分析隔山消化学成分的方法,为隔山消的药效物质研究提供科学依据。方法:采用Hypersi 1 GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸... 详细信息

目的:采用UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap高分辨质谱(HRMS)技术建立全面、快速分析隔山消化学成分的方法,为隔山消的药效物质研究提供科学依据。方法:采用Hypersi 1 GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃。在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 100~1500 Da;喷雾电压3.5 kV(+),2.5 kV(-);鞘气流速35 arb;辅助气流速10 arb;毛细管温度320℃;辅助加热器温度350℃。依据HRMS提供的准分子离子峰及碎片离子的精确分子质量信息,结合对照品比对,相关文献报道及m/z Cloud和PUBchem数据库比对二级质谱进行鉴定。结果:从隔山消提取物中共分析出66个化合物,包括C21甾体类34个,有机酸类13个,苯乙酮类5个,香豆素类4个,生物碱类4个和其他类6个化合物,其中18个化合物为首次在隔山消中报道。结论:该方法可对隔山消化学成分进行快速、准确、全面的定性分析,为今后进一步阐明其药效物质基础和质量控制提供科学依据。

关键词： UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS 隔山消化学成分裂解规律

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的疏肝和胃汤化学成分、HPLC指纹图谱、化学模式识别及含量测定研究

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中草药 2024年第7期55卷 2183-2196页

作者：袁传裕胡俊杰李娟刘焱文刘松林陈新湖北中医药大学中药资源与中药化学湖北省重点实验室湖北武汉430065

目的指认疏肝和胃汤(Shugan Hewei Decoction,SHD)主要化学成分,建立其HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别评价其质量,同时确定9种成分含量测定方法。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS对SHD中化学成分进行分析;HPLC建立SHD指纹图谱及含量测定方法... 详细信息

目的指认疏肝和胃汤(Shugan Hewei Decoction,SHD)主要化学成分,建立其HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别评价其质量,同时确定9种成分含量测定方法。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS对SHD中化学成分进行分析;HPLC建立SHD指纹图谱及含量测定方法;采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版),结合层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),寻找影响SHD质量的主要化学成分。结果从SHD中共鉴定出88个成分,包括26个黄酮类成分、27个萜类成分、18个生物碱类成分、6个香豆素类成分、6个有机酸类成分、2个苯丙素类化合物、3个其他类成分;建立了SHD的HPLC指纹图谱,确定了20个共有峰,10批样品相似度0.972~1.000。3种化学模式识别均将样品分为2类,造成主要差异的质量差异物来源于槲皮苷。建立的多成分含量测定方法耐用性良好。结论UPLC-Q-TOFMS/MS定性鉴别结合HPLC指纹图谱,可以体现SHD组分的整体特征,为其质量控制研究奠定基础。

关键词：疏肝和胃汤 HPLC-MS 裂解规律指纹图谱橘皮素黄藤素白术内酯Ⅲ 甘草酸层次聚类分析主成分分析正交偏最小二乘化法-判别分析

UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鉴定鸡血藤中药复方提取物的化学成分

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分析测试学报 2024年第4期43卷 511-522页

作者：谢灿辉贾德政胥爱丽邬旻珊肖观林毕晓黎张素中曹颖男广州中医药大学第五临床医学院广东广州510405 广东省中医药工程技术研究院广东省中医药研究开发重点实验室广东广州510095 广州新华学院药学院广东广州510520

应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术定性鉴别鸡血藤中药复方提取物的化学成分。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7µm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离... 详细信息

应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术定性鉴别鸡血藤中药复方提取物的化学成分。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7µm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正、负离子模式扫描。通过质谱数据库、化合物裂解规律,并结合相关文献进行鉴别。共鉴别出82种化合物,以黄酮类、苯丙素类、萜类化合物为主,包括黄酮类22种、苯丙素类24种、萜类25种、酚酸类4种、甾体类6种、氨基酸类1种,各药材组成复方后首次发现的新化学成分有10种。UPLC-Q-TOF-MS/MS技术为鉴别鸡血藤中药复方中化学成分提供了简便、快速、准确的方法,鉴定得到的各个化学成分涵盖了组方中各味药材的主要成分,可为该复方的质量标准及药效物质研究提供实验依据和理论基础。

关键词： UPLC-Q-TOF-MS/MS 鸡血藤中药复方提取物化学成分裂解规律

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硫酸类肝素二糖的质谱裂解规律探析

质谱学报 2015年第2期36卷 111-119页

作者：林江慧张建伟张惠芳高建平魏峥福州大学糖生物化学研究所福建福州350002

硫酸类肝素结构决定了它与蛋白之间的相互作用,对硫酸类肝素结构的解析,能够进一步阐明结构与功能之间的关系。本实验采用电喷雾离子阱-多级质谱技术(ESI-MSn)在负离子模式(ESI-)下探析了12种硫酸类肝素二糖的裂解规律。实验发现:二糖... 详细信息

硫酸类肝素结构决定了它与蛋白之间的相互作用,对硫酸类肝素结构的解析,能够进一步阐明结构与功能之间的关系。本实验采用电喷雾离子阱-多级质谱技术(ESI-MSn)在负离子模式(ESI-)下探析了12种硫酸类肝素二糖的裂解规律。实验发现:二糖中亚硫酸根的位置和数量对其在质谱分析中的稳定性起着决定作用,所含亚硫酸根越多越不稳定;N位亚硫酸根比C—2位和C—6位亚硫酸根更容易丢失。此外,二级质谱表明,同分异构体有其特定的裂解规律。该质谱裂解规律有助于硫酸类肝素二糖同分异构体的鉴定,可为多级质谱在硫酸类肝素结构研究中的应用提供理论依据。

关键词：硫酸类肝素二糖结构电喷雾离子阱-飞行时间质谱裂解规律

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多氯联苯的质谱裂解规律探析

质谱学报 2014年第6期35卷 524-529页

作者：吕蒙莹黄婉秋田媛黄寅张尊建许风国中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009 中国药科大学天然药物活性组分与药效国家重点实验室江苏南京210009

分析比较了6种多氯联苯(PCBs)化合物在电子轰击离子源(EI)和大气压化学离子源(APCI)条件下的质谱裂解规律。在APCI离子源中,无(准)分子离子峰,但存在质量比化合物分子质量少19u的加合离子峰,此加合离子同位素峰的强度变化规律与EI质谱... 详细信息

分析比较了6种多氯联苯(PCBs)化合物在电子轰击离子源(EI)和大气压化学离子源(APCI)条件下的质谱裂解规律。在APCI离子源中,无(准)分子离子峰,但存在质量比化合物分子质量少19u的加合离子峰,此加合离子同位素峰的强度变化规律与EI质谱中分子离子同位素峰的强度变化规律一致;结合不同流动相辅助探讨此类物质的裂解途径,推断该加合离子是多氯联苯解离一个氯原子后从流动相的水分子中捕获一个羟基,随后又失去一个质子形成的。该质谱裂解规律有助于为此类化合物的快速鉴定提供依据。

关键词：多氯联苯电子轰击大气压化学离子源裂解规律

甲磺酸多黏菌素E_2组分的色谱分离及质谱裂解规律研究

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质谱学报 2018年第6期39卷 653-662页

作者：刘丹李亮刘彩陈笑艳钟大放南昌大学药学院江西南昌330006 中国科学院上海药物研究所药物代谢研究中心上海201203

甲磺酸多黏菌素E_2是多黏菌素E_2的前药,对多药耐药的革兰氏阴性菌引起的感染有效,临床拟用于抗感染治疗。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)联用技术,电喷雾电离负离子(ESI^-)模式,建立了色谱分离、质谱检测的方... 详细信息

甲磺酸多黏菌素E_2是多黏菌素E_2的前药,对多药耐药的革兰氏阴性菌引起的感染有效,临床拟用于抗感染治疗。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)联用技术,电喷雾电离负离子(ESI^-)模式,建立了色谱分离、质谱检测的方法,对不同数目甲磺酸基团取代的多黏菌素E_2进行碰撞诱导解离(CID)研究,推测其质谱裂解规律。结果表明:不同数目甲磺酸基团取代的多黏菌素E_2的准分子离子均为带双电荷的[M-2H]^(2-)离子;对[M-2H]^(2-)离子碰撞裂解,主要为中性丢失CH_2SO_3、H_2SO_3、SO_2、CH_3CHO,未发现酰胺键的断裂。该结果可为进一步研究甲磺酸多黏菌素E_2及结构类似物的质谱裂解规律提供基础,同时也对甲磺酸多黏菌素E的定量分析和药动学研究有参考作用。

关键词：超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 甲磺酸多黏菌素E2 色谱分离裂解规律

5种雌激素类化合物的电喷雾四级杆飞行时间质谱裂解规律研究

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药学学报 2014年第4期49卷 507-512页

作者：张婷岚史美云邸欣顾景凯沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016 吉林大学药物代谢研究中心吉林长春130012

利用电喷雾-四级杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)的高分辨率及高质量准确度特点,在电喷雾负离子模式下,对5种雌激素类化合物的质谱裂解规律进行研究并用其稳定同位素内标进行确证。通过ESI-MS产生的[M-H]-获得相应化合物的相对分子质量... 详细信息

利用电喷雾-四级杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)的高分辨率及高质量准确度特点,在电喷雾负离子模式下,对5种雌激素类化合物的质谱裂解规律进行研究并用其稳定同位素内标进行确证。通过ESI-MS产生的[M-H]-获得相应化合物的相对分子质量信息。结果表明,结构类似的5种雌激素类化合物具有相似的电喷雾质谱行为,在碰撞诱导解离(collisional-induced dissociation,CID)过程中,首先失去C-17位上的氧原子,然后连续断裂D环和C环,开环后重新排列,进而形成稳定的共轭结构,最终得到高丰度的特征碎片离子m/z 183(m/z 181),m/z 169,m/z 145(m/z 143),这些特征有助于甾体激素类化合物的结构解析。

关键词：雌激素电喷雾-四级杆-飞行时间质谱裂解规律