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新型炭材料 2003年第4期18卷 305-309页

作者：刘庆丰吕春祥李永红杨永岗贺福凌立成中国科学院山西煤炭化学研究所中国科学院炭材料重点实验室山西太原030001

　通过动态TG和DTG分析,研究了木浆和棉浆粘胶纤维于200℃～500℃、在惰性气体中的热裂解反应。经过初始的平台区后,木浆和棉浆粘胶纤维在300℃～350℃较窄的温度区间内迅速降解,紧接着则是逐渐缓慢地失重。通过TG和DTG两条曲线,利用Fri... 详细信息

　通过动态TG和DTG分析,研究了木浆和棉浆粘胶纤维于200℃～500℃、在惰性气体中的热裂解反应。经过初始的平台区后,木浆和棉浆粘胶纤维在300℃～350℃较窄的温度区间内迅速降解,紧接着则是逐渐缓慢地失重。通过TG和DTG两条曲线,利用Friedman方程,并对其传统解法进行改进,可以确定粘胶纤维降解的活化能、反应级数和指前因子等动力学参数。结果表明,两种粘胶纤维和其他种类纤维素物质有着相似的热裂解行为。

关键词：粘胶纤维惰性气氛非等温裂解反应裂解动力学棉浆木浆

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新型SiBCN杂化树脂的固化及裂解机理

宇航材料工艺 2017年第3期47卷 42-45,52页

作者：姚祺肖鲁韩大为左小彪冯志海航天材料及工艺研究所北京100076 北京宇航系统工程研究所北京100076

以硅乙烯基1,7-碳硼烷为B源与含乙烯基硅氮烷反应生成了一种新型的SiBCN杂化树脂。采用FT-IR、DSC、TGA和Py GC-MS对树脂的结构、固化行为、热稳定性、热裂解反应和过程进行了研究,并用Kissinger方程和FWO法计算出了固化反应和热裂解的... 详细信息

以硅乙烯基1,7-碳硼烷为B源与含乙烯基硅氮烷反应生成了一种新型的SiBCN杂化树脂。采用FT-IR、DSC、TGA和Py GC-MS对树脂的结构、固化行为、热稳定性、热裂解反应和过程进行了研究,并用Kissinger方程和FWO法计算出了固化反应和热裂解的表观活化能,分析了树脂的裂解过程及机理。结果表明:这种杂化树脂在固化过程中存在一个放热峰,固化表观活化能为113.55 k J/mol,具有较好的热稳定性,N_2气氛下,T_d^5为459℃,900℃下的残碳率为73.1%。随着裂解反应程度的增加,树脂裂解的表观活化能增加,动力学热稳定性增强。当裂解温度为300℃时,树脂主要发生转氨基反应,裂解产生NH_3;500℃时,有机基团脱除,树脂裂解产生NH_3、CH_4和CH_2=CH_2等烯烃;650℃时,裂解气体种类进一步增加,生成一系列烷烃和烯烃。

关键词： SiBCN杂化树脂固化特性热稳定性 PyGC-MS 裂解动力学

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废塑料催化裂解催化剂的制备和性能评价

废塑料催化裂解催化剂的制备和性能评价

作者：邵凡中国石油大学(北京)

学位级别：硕士

废塑料不可自然降解,对环境存在潜在的危害。催化裂解法可将废塑料转化为高附加值的化工原料或燃料,得到更多的低碳烃类或异构化、芳构化产物,因此催化裂解法是有较好前景的一种化学回收方法。论文选取废塑料主要组分高密度聚乙烯（HDP... 详细信息

废塑料不可自然降解,对环境存在潜在的危害。催化裂解法可将废塑料转化为高附加值的化工原料或燃料,得到更多的低碳烃类或异构化、芳构化产物,因此催化裂解法是有较好前景的一种化学回收方法。论文选取废塑料主要组分高密度聚乙烯（HDPE）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）为原料,选择Fe-MCM-41催化剂用于HDPE和PP的催化裂解,Zn-Fe-AlO催化剂用于PS的催化裂解。通过等体积浸渍法分别制备Fe-MCM-41和Zn-Fe-AlO两种负载型催化剂,并利用BET、XRD、XRF、NH-TPD、CO-TPD等方法对催化剂进行结构表征。结果表明,20 wt.%Fe-MCM-41和15 wt.%Zn-Fe-AlO均具有同系列催化剂中最大的BET比表面积、孔容和较大的平均孔径,20 wt.%Fe-MCM-41催化剂具有同系列催化剂最大的酸量。论文利用热天平对HDPE、PP、PS进行裂解特性研究,选取5、10、15、20和25℃/min的升温速率,得到热失重曲线（TG）和微分失重曲线（DTG）。结果表明,HDPE、PP、PS裂解过程均为一个阶段,HDPE热失重范围为355℃到490℃,PP热失重范围为307℃到480℃,PS热失重范围是279℃到440℃,同时进行混合物（催化剂:塑料=1:5）裂解特性研究。分别利用Kinsinger微分模型和Flynn-Wall-Ozawa（FWO）积分模型求解动力学参数,两种方法计算HDPE纯物质和混合物的反应活化能接近240 k J·mol;PP纯物质和混合物的反应活化能接近200 k J·mol;Kissinger法求得PS纯物质和混合物的反应活化能约为150 k J·mol,FWO法求得PS纯物质和混合物的平均反应活化能约为169 k J·mol和118 k J·mol。催化剂的加入均使得HDPE、PP、PS裂解反应活化能降低,反应更容易发生。论文采用高压釜实验装置分别评价了Fe-MCM-41和Zn-Fe-AlO催化剂的催化效果。结果表明,20 wt.%Fe-MCM-41催化剂和15 wt.%Zn-Fe-AlO催化剂均加快HDPE、PP、PS裂解反应进程,使液体产物收率增加。Fe-MCM-41催化剂使HDPE裂解液体产物中柴油馏分收率和烷烃收率提高。由于PP具有大量支链的结构特性,Fe-MCM-41催化剂使得PP发生β断裂的可能性更大,烯烃和二烯烃选择性更高,汽油馏分和石蜡油馏分收率增加。Zn-Fe-AlO催化剂促进了PS分子链的断裂生成低聚物,液体产物中苯乙烯单体收率从16.19%增加至21.56%,二聚体收率、萘衍生物和联苯化合物收率均降低。

关键词：废塑料催化裂解催化剂裂解动力学高压釜

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三氟甲烷裂解制备四氟乙烯和六氟丙烯的研究

三氟甲烷裂解制备四氟乙烯和六氟丙烯的研究

作者：王刚浙江大学

学位级别：硕士

三氟甲烷(R23)是生产二氟一氯甲烷(R22)过程中不可避免的副产物,具有强温室效应,生成量通常为R22产量的1-4%。R23化学性质稳定、临界温度高,应用范围较窄。目前关于R23处理技术的研究报道较少,最常用的是高温焚烧法。研究开发有效可行的... 详细信息

三氟甲烷(R23)是生产二氟一氯甲烷(R22)过程中不可避免的副产物,具有强温室效应,生成量通常为R22产量的1-4%。R23化学性质稳定、临界温度高,应用范围较窄。目前关于R23处理技术的研究报道较少,最常用的是高温焚烧法。研究开发有效可行的R23处理技术具有一定理论意义和应用价值。本文采用GC-MS对R23裂解产物进行结构鉴定,确定产物为CF2=CF2 (THE), CF2=CFCF3 (HFP), (CF3)2C=CF2 (PFiB), C2HF5, C3F8, CF3C=CCF3, CF2=CHCF3, cyc-C4F8, CF3CF=CFCF3, CF2=CFCF2CF3, n-C4Fio, CH(CF3)3 和 cyc-C5F10。利用有效碳数法和气相色谱法分别估算和测定各产物基于R23的相对质量校正因子,用于产物组分定量。本文以纯镍和紫铜为裂解管材质,研究裂解温度、停留时间和裂解管材质对R23转化率和产物TFE, HFP和PFiB收率及选择性的影响,结果表明转化率随温度升高和停留时间延长而升高,但过高温度和过长停留时间会导致PFiB收率和选择性迅速上升,且结焦严重,易堵塞裂解管。通过对比镍管和铜管实验结果发现铜管中更易生成PFiB和发生结焦反应,以纯镍为裂解管材质较佳。以纯镍为裂解管材质,裂解温度为750℃、停留时间为9s时,原料转化率为15.3%,TFE收率和选择性分别为34.4%和78.2%,PFiB收率为0.7%;裂解温度为850℃、停留时间为9s时,原料转化率为67.8%,HFP收率和选择性分别为48.3%和66.6%,PFiB收率为12.1%。本文研究了纯镍管裂解R23过程的结焦反应,碳、氟和氢元素保留率随裂解温度升高和停留时间延长逐渐降低。通过分析计算碳、氟和氢元素相对于进料R23的损失率以及结焦油1H-NMR,确定结焦油分子式为(CF2)n,氢元素以HF形式损失,不参与结焦反应。用Voorhies经验式Cn=Atn关联单位裂解管内表面积碳摩尔结焦率和停留时间,结果表明该经验式关联性较好,计算值与实验值的平均偏差为0.0012%,最大偏差为0.0044%。在实验温度范围内参数n为0.67,不随温度变化,参数A与温度的关系为A=4537×exp(-1.58×104/T)。本文在纯镍裂解管中研究了稀释剂N2对R23裂解反应的影响,结果表明稀释剂N2不影响产物组成,加入稀释剂后原料转化率略有降低,但在一定条件下可以提高TFE和HFP的收率和选择性,降低PFiB的收率并抑制结焦反应。本文确定R23裂解生成HF和：CF2的过程符合一级反应动力学规律,基于已有研究报道和对结焦反应及产物结构特点的分析推测R23裂解生成TFE和HFP的反应机理网络,并建立动力学模型,用龙格-库塔法通过matlab软件对实验数据拟合得到各反应速率常数的指前因子和活化能,模型计算值与实验值的平均偏差为0.21%,最大偏差为3.65%。本文在纯镍裂解管中研究了载体活性炭、催化剂KF/C和NiCl2/C对R23裂解反应的影响,结果表明KF/C对裂解反应具有一定的促进作用,不仅能提高原料转化率,还能促进HFP和PFiB的生成。NiCl2/C对反应无明显影响。

关键词： R23 TFE HFP 结焦反应裂解动力学

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二氟一氯乙烷裂解制取偏氟乙烯反应规律研究

二氟一氯乙烷裂解制取偏氟乙烯反应规律研究

作者：尹程达华东理工大学

学位级别：硕士

本文介绍了偏氟乙烯的应用现状、发展前景和存在的问题。分析了现阶段生产偏氟乙烯的一些主要方法,尤其对1,1-二氟-1-氯乙烷裂解制取偏氟乙烯反应作了详细的阐述。通过对现有的关于无稀释1,1-二氟-1-氯乙烷裂解反应机理的相关文献的研究... 详细信息

本文介绍了偏氟乙烯的应用现状、发展前景和存在的问题。分析了现阶段生产偏氟乙烯的一些主要方法,尤其对1,1-二氟-1-氯乙烷裂解制取偏氟乙烯反应作了详细的阐述。通过对现有的关于无稀释1,1-二氟-1-氯乙烷裂解反应机理的相关文献的研究,确立了无稀释剂存在的条件下1,1-二氟-1-氯乙烷裂解反应中主产物和主要副产物的反应历程,建立了其反应体系的动力学模型。采用实验方法考察了反应温度、反应物停留时间等工艺条件变化对裂解反应结果的影响,利用Matlab计算软件对1,1-二氟-1-氯乙烷裂解反应的动力学方程参数进行参数回归,得相关主要反应的速率常数。本文还利用所建立的动力学模型计算了工业上1,1-二氟-1-氯乙烷裂解反应,计算机模拟计算结果表明：模拟计算得到的裂解反应器出口主要裂解产物的组成与工业生产的实际值能较好吻合。最后将动力学方程应用于裂解反应器的优化与模拟计算,可用于为工业裂解反应的优化操作提供理论指导。

关键词：偏氟乙烯 1,1-二氟-1-氯乙烷裂解动力学模拟与优化

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尼龙6生产中环状二聚体的控制策略

尼龙6生产中环状二聚体的控制策略

作者：邢玉林华东理工大学

学位级别：硕士

己内酰胺的环状二聚体具有较高熔点,在尼龙6水解聚合浓缩液循环回用工艺中易累积,造成聚合物品质下降及管道阻塞等问题。本文从减少聚合过程环状二聚体生成和通过裂解降低循环浓缩液中环状二聚体两方面,研究了尼龙6生产过程中环状二聚... 详细信息

己内酰胺的环状二聚体具有较高熔点,在尼龙6水解聚合浓缩液循环回用工艺中易累积,造成聚合物品质下降及管道阻塞等问题。本文从减少聚合过程环状二聚体生成和通过裂解降低循环浓缩液中环状二聚体两方面,研究了尼龙6生产过程中环状二聚体的控制策略。建立了两段式尼龙6聚合工艺的Aspen Polymer流程模型,通过与工业生产值对比,验证了该过程模型可靠性。模拟考察了各工艺参数对于聚合物品质的影响,发现进料水含量、一些反应段温度(CSTR-1、CSTR-4、PFR-2温度)为环状二聚体生成的显著影响因素。计算确定了较优的聚合工艺条件,可在保持聚合物品质的前提下,降低环状二聚体含量约16.18%。进行了环状二聚体裂解动力学裂解产物的定性辨识和定量表征,建立了环状二聚体裂解动力学模型,基于动力学实验数据进行了参数回归,模型计算值与实验数据吻合良好。最后利用建立的裂解动力学模型和将工业裂解反应器作为CSTR处理,建立了尼龙6萃取浓缩液裂解再循环回用工艺的流程模型,工艺影响因素考察结果表明,提高裂解停留时间、升高温度、升高压力、提高浓缩液含水量能够提高环状二聚体裂解转化率,较高的环状二聚体裂解转化率有利于控制其累积量。同时还建立了尼龙6萃取浓缩液直接回用工艺的Aspen流程模型,考察了萃取浓缩液与新鲜己内酰胺配比、萃取浓缩液含水量对于聚合品质以及运行过程中环状二聚体累积的影响。两种循环回用工艺相比,浓缩液裂解再循环工艺在环状二聚体流量与累积速率等方面均优于浓缩液直接回用工艺。

关键词：尼龙6水解聚合环状二聚体裂解动力学过程模拟

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废轮胎与煤粉的热解特性

安徽工业大学学报（自然科学版） 2010年第2期27卷 152-155页

作者：凌晨任山龙世刚安徽工业大学冶金与资源学院安徽马鞍山243002

将废轮胎置于非氧化性气氛中加热裂解,研究其在升温过程中试样热失重(TG)、微分失重(DTG)、热量变化(DSC)的变化规律以及裂解气相产物组成,并与煤粉的热解特性进行对比。结果表明,废轮胎较之煤粉裂解温度低,裂解气相产物中H含量高。

关键词：废轮胎热解失重裂解产物裂解动力学

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塔里木盆地超深层油气赋存相态研究

塔里木盆地超深层油气赋存相态研究