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溶液中固体催化剂表面酸量的气相色谱分析

精细化工中间体 2001年第3期31卷 47-48页

作者：郭建平尹笃林毛丽秋娄底师范专科学校湖南娄底417001 湖南师范大学湖南长沙410081

建立了一种新的定量测定固体酸催化剂表面酸量的方法。以无水乙醇作溶剂 ,环己酮作内标 ,吡啶和 2 ,6 二甲基吡啶作吸附质 ,用气相色谱定量分析脱铝超稳Y沸石(DUSY ,硅铝比为 9 6 8)吸附前后的溶液浓度 ,测出B酸量和L酸量。结果表明 ,... 详细信息

建立了一种新的定量测定固体酸催化剂表面酸量的方法。以无水乙醇作溶剂 ,环己酮作内标 ,吡啶和 2 ,6 二甲基吡啶作吸附质 ,用气相色谱定量分析脱铝超稳Y沸石(DUSY ,硅铝比为 9 6 8)吸附前后的溶液浓度 ,测出B酸量和L酸量。结果表明 ,该方法简单、实用。

关键词：脱铝超稳Y沸石固体酸气相色谱固体催化剂表面酸量溶液

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溶液中固体催化剂表面酸量的紫外光谱分析

湘潭师范学院学报（自然科学版） 2001年第3期23卷 65-68页

作者：郭建平尹笃林郭军湖南娄底师专化学系湖南娄底417000 湖南师范大学精细催化合成研究所湖南长沙410081

采用了一种新的定量测定固体酸催化剂表面酸量的方法。以环已烷为溶剂 ,吡啶和 2 ,6-二甲基吡啶为吸附质 ,用紫外光谱法定量分析脱铝超稳Y沸石 (DUSY ,硅铝比为 13.5 8)的吸附量 ,由此得出B酸量和L酸量。结果表明 ,该方法快速、准确。

关键词：脱铝超稳Y沸石紫外光谱固体酸催化剂表面酸量吸附量溶剂

NaAlO_2改性AlMCM-41:铝分布、酸量及催化性能的有效调控

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无机化学学报 2004年第9期20卷 1093-1096页

作者：翟尚儒郑均林吴东孙予罕中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室太原0300016

In this letter, the changes of aluminum content, acid amount and catalytic properties of AlMCM-41 after treatment by NaAlO2 in the presence/absence of cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) were studied. The samples were characterized by XRD, N2 adsorption-desorption isotherm, 27Al MAS NMR and NH3-TPD. Characterization results revealed that the introduction of CTAB during the modification process played a crucial role in the adjustment of surface properties of AlMCM-41 including distribution of aluminum atoms and acid site numbers, otherwise the original ordered AlMCM-41 would be completely destroyed.

关键词：铝酸钠 AlMCM-41分子筛铝分布表面酸量催化性能催化剂沸石骨架改性剂

H_(2)SO_(4)/AC双功能催化剂在草甘膦合成中的应用

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化学工程 2022年第7期50卷 47-52页

作者：付建平熊伟王璐曾国屏韩晓丹江西省科学院应用化学研究所江西南昌330096

以环境友好的茶壳活性炭负载磺酸(H_(2)SO_(4)/AC)替代传统液体盐酸催化草甘膦生产过程中的酸解反应。重点研究了H_(2)SO_(4)/AC制备工艺和催化条件等因素对草甘膦产率和副产物N-甲基草甘膦、增甘磷的影响规律。结果表明:以400℃条件下... 详细信息

以环境友好的茶壳活性炭负载磺酸(H_(2)SO_(4)/AC)替代传统液体盐酸催化草甘膦生产过程中的酸解反应。重点研究了H_(2)SO_(4)/AC制备工艺和催化条件等因素对草甘膦产率和副产物N-甲基草甘膦、增甘磷的影响规律。结果表明:以400℃条件下碳化3 h的茶壳炭为载体,质量分数为98%的浓硫酸在110℃下磺化2 h制备H_(2)SO_(4)/AC催化剂,可使草甘膦的产率达到86%,N-甲基草甘膦和增甘磷总质量分数控制在4%以内。该研究为草甘膦酸解反应提供了一种高效清洁的新方法。

关键词：双功能催化剂H_(2)SO_(4)/AC 草甘膦酸解反应表面酸量选择性

SO_4^(2-)/TiO_2光催化还原Cr(Ⅵ)的研究

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环境化学 2005年第4期24卷 389-393页

作者：江芳郑寿荣郑正郭照冰袁守军帖靖玺陈立强南京大学环境学院

将溶胶-凝胶法制备的SO42-/TiO2在不同温度下焙烧得到了具有不同特性的催化剂,用X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)、静态吸附等手段对催化剂进行了表征.研究了不同特性的SO42-/TiO2催化剂光催化还原Cr... 详细信息

将溶胶-凝胶法制备的SO42-/TiO2在不同温度下焙烧得到了具有不同特性的催化剂,用X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)、静态吸附等手段对催化剂进行了表征.研究了不同特性的SO42-/TiO2催化剂光催化还原Cr(Ⅵ)的行为,并对其影响因素进行了分析.结果表明:SO42-/TiO2在300-600℃下焙烧均具有较高的催化效率,而在700℃及800℃下焙烧其催化活性显著降低.SO42-/TiO2的这种催化特性是由其吸附性能、晶相组成及表面酸量决定的.

关键词： SO^2-4/TiO2 Cr(Ⅵ) 光催化还原热重-差热分析 TiO2催化剂溶胶-凝胶法程序升温脱附 X射线衍射静态吸附催化效率催化活性吸附性能催化特性表面酸量晶相组成焙烧 600 700

TiO_2/SiO_2催化剂的1-己烯异构化性能研究

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石油与天然气化工 2005年第1期34卷 3-7页

作者：张胜振董鹏张毓莹杜维君陈胜利石油大学重质油国家重点实验室

以商业粗孔硅胶为载体、钛酸四丁酯为原料制备了负载型TiO2 /SiO2 复合氧化物,分别采用H2SO4 和USY、PREHY、Hβ、SAPO-11等分子筛对其进行改性,并以1-己烯的异构化反应为探针反应,在加氢微反装置上考察了复合氧化物及改性复合氧化物对... 详细信息

以商业粗孔硅胶为载体、钛酸四丁酯为原料制备了负载型TiO2 /SiO2 复合氧化物,分别采用H2SO4 和USY、PREHY、Hβ、SAPO-11等分子筛对其进行改性,并以1-己烯的异构化反应为探针反应,在加氢微反装置上考察了复合氧化物及改性复合氧化物对1 -己烯的异构化性能。结果表明,TiO2 /SiO2 具有比商业Al2O3 更大的酸量和更高的1-己烯骨架异构化选择性;TiO2 /SiO2 经硫酸改性后表面酸量和酸强度有所提高, 1-己烯的骨架异构化性能得到改善;在所用分子筛中,SAPO-11改性的TiO2 /SiO2 具有最高的1-己烯骨架异构化选择性;但同时具有较高的1-己烯缩合-裂解反应选择性。

关键词： TiO2/SiO2 1-己烯性能研究催化剂复合氧化物骨架异构化 SAPO-11 钛酸四丁酯 H2SO4 异构化反应 Al2O3 反应选择性原料制备探针反应 1-已烯表面酸量分子筛负载型 USY 酸强度酸改性商业硅胶裂解缩合硫

气相催化裂解HFC-245fa合成1,3,3,3-四氟丙烯催化剂的研究

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气相催化裂解HFC-245fa合成1,3,3,3-四氟丙烯催化剂的研究

作者：罗建伟浙江师范大学

学位级别：硕士

当前,1,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)是广泛应用的制冷剂,但其全球变暖潜值(GWP100year)高达1430。为了应对全球变暖与臭氧损耗的挑战,欧盟的汽车空调指令曾规定,从2017年起,禁止GWP大于150的制冷剂用于新的车辆上。此外,欧盟新F-gas法规定... 详细信息

当前,1,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)是广泛应用的制冷剂,但其全球变暖潜值(GWP100year)高达1430。为了应对全球变暖与臭氧损耗的挑战,欧盟的汽车空调指令曾规定,从2017年起,禁止GWP大于150的制冷剂用于新的车辆上。此外,欧盟新F-gas法规定,从2022年1月1日起,禁止GWP大于150的氢氟碳化合物用于商场中的冰箱和冷柜。因此,需要一种物质同时满足低臭氧消耗潜能值以及具有低GWP。1,1,1,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)GWP值很低(小于1)且在大气中迅速降解,零臭氧消耗潜能和低可燃性,现已应用于许多领域,包括作为发泡剂、气雾剂、制冷剂、溶剂、以及作为均聚物和共聚物的单体等。因此,1,1,1,3-四氟丙烯已被人为可替代HFC-1343的新一代冷却剂,也被认为是有望作为下一代发泡剂。首先,本文依据密度泛函理论(DFT),计算了HFC-245fa脱氟化氢生成HFO-1234ze的焓变和Gibbs能变,然后通过气相催化1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)脱氟化氢合成HFO-1234ze,研究了Cr基催化剂催化裂解HFC-245fa的性能,并采取BET、XRD、NH3-TPD、Raman、H2-TPR、TG-DTA、XPS等多种表征方法,对催化剂的物相组成、表面物种、表面酸量、失活原因等方面进行了研究。论文具体内容如下:1、依据密度泛函理论(DFT),用Materials Studio中Dmol3基组计算HFC-245fa气相脱氟化氢合成1,1,1,3-四氟丙烯过程的吉布斯自由能变和焓变。吉布斯自由能变和焓变值表明HFC-245fa脱氟化氢反应是吸热和非自发的反应,适当提高反应温度有利于脱氟化氢反应进行。2、采用浸渍法,制备了一系列不同Ni含量的NiO/Cr2O3催化剂,并考察了催化剂气相催化HFC-245fa脱HF合成1,3,3,3-四氟丙烯的反应性能,并考察了反应温度对催化性能的影响。实验结果表明:NiO/Cr2O3催化剂比Cr203具有较好的反应性能,当反应温度为350℃(GHSV=7800mLg-1h-1)时,15NiO/Cr2O3催化剂上1,1,1,3,3-五氟丙烷的反应转化率高达93%,而且HFC-245fa的转化率随着反应温度的提高而增大。结合BET、XRD、H2-TPR、NH3-TPD和Raman分析,随着Ni负载量的增加,催化剂的比表面积逐渐增大,但是催化剂表面的酸量先增加后降低。稳定性试验表明HFO-1234ze的选择性保持,15NiO/Cr2O3催化剂具有较好的稳定性,而Cr203容易失活。拉曼光谱和热重分析表明催化剂上的积炭可能引起催化剂失活。3、分别以Ni(NO3)2和Ni(CH3COO)2为前驱体,采用浸渍法分别制取了NiN/Cr2O3和NiA/Cr2O3催化剂,考察了镍前驱体对气相催化HFC-245fa脱氟化氢生成HFO-1234ze的反应性能的影响。对于这两种催化剂,对于1,1,1,3-四氟丙烯的选择性均很高,但是不同的催化剂HFC-245fa的转化率不同,NiN/Cr2O3催化活性比NiA/Cr2O3低很多,甚至比Cr2O3还要低。负载Ni(NO3)2的NiN/Cr2O3催化剂的比表面积减小,并且催化剂的表面酸量也急剧降低。然而,与NiN/Cr2O3不同,NiA/Cr2O3催化剂具有较大的比表面积和较高的的表面总酸量。表征结果表面,催化剂的表面结构和表面酸量可能是影响催化剂的主要因素。

关键词： NiO/Cr2O3 HFC-245fa 表面酸量脱氟化氢 1,3,3,3-四氟丙烯乙酸镍

超临界流体改性活性炭负载Ni催化剂加氢性能研究

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超临界流体改性活性炭负载Ni催化剂加氢性能研究

作者：刘扬兰州理工大学

学位级别：硕士

活性炭以其较高的比表面积、发达的孔隙结构、低廉的价格、稳定的耐酸碱性质、特有的表面化学性质及方便易回收等特性,作为载体被广泛地应用于负载型催化剂当中。但由于活性炭表面结构和表面基团极为复杂,因此用不同方法处理活性炭,对... 详细信息

活性炭以其较高的比表面积、发达的孔隙结构、低廉的价格、稳定的耐酸碱性质、特有的表面化学性质及方便易回收等特性,作为载体被广泛地应用于负载型催化剂当中。但由于活性炭表面结构和表面基团极为复杂,因此用不同方法处理活性炭,对活性炭表面结构和化学组成的影响也不同,从而使其所负载催化剂活性产生较大的差异。超临界流体黏度低、密度大、表面张力低,因此具有较好的流动、传质、传热等特性,被广泛地应用于新型材料的合成及制备当中。对氨基苯酚是一种重要的化工和医药中间体,广泛用于医药、染料、农药、石油添加剂和感光材料等方面。随着化学工业的不断发展,对氨基苯酚的需求量也随之迅速增长,与其相应的工艺开发也备受关注。我国生产芳胺类化合物的主要方法是由相应的芳香硝基化合物还原制得,负载型镍基催化剂以其价格低廉、操作工艺简单、活性和稳定性高等优点在催化加氢反应有广泛地应用,有着良好的应用前景。针对传统活性炭处理方法存在处理时间长,成本高,处理过程易产生大量酸碱废水等问题,本研究以不同的超临界流体改性活性炭,采用浸渍-沉淀法制备Ni/C催化剂,并应用于对硝基苯酚等硝基化合物的加氢反应,分析了用不同超临界流体处理活性炭导致的活性炭表面酸量的变化,对比普通处理活性炭所制催化剂,考察了不同载体处理方法对催化剂的活性的影响以及对催化剂稳定性影响。结果表明：用超临界KOH溶液处理可使活性炭表面酸量降至最低,以其为载体制备的Ni催化剂在对硝基苯酚加氢反应中有着很高的活性,在氢气压力2.0MPa、反应温度110℃、无水乙醇300mL、催化剂与反应原料质量比为1：10的条件下,反应0.5h后,原料的转化率以及产物的选择性均高于普通处理的Ni/C催化剂。在催化剂重复使用过程中,普通处理的活性炭在重复使用3次后催化活性有明显降低,而用超临界KOH溶液处理的活性炭为载体所制催化剂在重复使用5次后催化活性仍保持良好。通过Beohm滴定法、SEM-EDS、XRD和BET等表征表明,通过不同的超临界流体处理能有效地降低活性炭表面酸性基团含量,提高活性组分在其表面的负载效果,并能有效清除表面灰质,不同程度提高活性炭的比表面积和孔容积,从而提高活性组分在其表面的分散程度,进而提高催化剂的活性。

关键词：超临界流体活性炭加氢对硝基苯酚表面酸量

铬基纳米棒催化剂的制备和气相氟化HCFC-133a合成HFC-134a性能的研究

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铬基纳米棒催化剂的制备和气相氟化HCFC-133a合成HFC-134a性能的...

作者：张文霞浙江师范大学

学位级别：硕士

氟氯烃(CFCs)曾被广泛应用于制冷剂、发泡剂、净化剂、溶剂、灭火剂、气溶胶推进剂、抛光剂等诸多领域。但由于CFCs分子中的氯原子在强紫外线作用下易裂解形成C1自由基,而C1自由基会消耗臭氧,因此CFCs被公认为臭氧层损耗物质。随着《关... 详细信息

氟氯烃(CFCs)曾被广泛应用于制冷剂、发泡剂、净化剂、溶剂、灭火剂、气溶胶推进剂、抛光剂等诸多领域。但由于CFCs分子中的氯原子在强紫外线作用下易裂解形成C1自由基,而C1自由基会消耗臭氧,因此CFCs被公认为臭氧层损耗物质。随着《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》的进一步实施,CFCs替代品的开发变得尤为重要。氟氯交换反应是合成CFCs替代品的主要反应,用于1,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)、二氟甲烷(HFC-32)、1,1,1,2,2-五氟乙烷(HFC-125)等氟代烃的合成。众所周知,Cr2O3是氟氯交换反应的主体催化剂,有关Cr2O3催化剂已有很多研究,然而对于不同形貌的Cr2O3催化剂在氟氯交换反应中的应用却鲜有报道,因此本研究从Cr2O3催化剂的形貌上寻找突破,以期找到高催化性能的铬基催化剂。本论文采用超声辅助下的真空浸渍法制备了Cr2O3纳米棒催化剂,含微孔的Cr2O3纳米棒催化剂以及Cr2O3-Y2O3纳米棒催化剂,并用于气相氟化1,1,1-三氟-2-氯乙烷(HCFC-133a)合成HFC-134a的反应进行研究。通过XRD,TEM,BET,H2-TPR,XPS,NH3-TPD, Raman等技术对所制备的催化剂的物相结构以及表面物种进行了表征,并考察了催化剂气相催化氟化HCFC-133a合成HFC-134a的催化性能。论文的具体研究工作如下：1、采用超声辅助下的真空浸渍法制备了Cr2O3纳米棒催化剂,沉淀法制备了Cr2O3纳米粒子催化剂。考察了Cr2O3纳米棒和Cr2O3纳米粒子催化剂对HCFC-133a气相氟化合成HFC-134a的反应性能。在反应温度为320℃时,Cr2O3纳米棒催化剂上HCFC-133a的转化率稳定在24.0%左右,而Cr2O3纳米粒子催化剂上HCFC-133a的转化率最高仅为18.5%。而Cr2O3纳米棒催化剂的反应比速率(0.012 μmol·m-2·s-1)是Cr2O3纳米粒子催化剂的反应比速率的两倍(0.005μmol·m-2·s-1)。Cr2O3纳米棒催化剂的高催化性能与其表面的铬物种价态和表面酸量有关。Cr2O3纳米棒催化剂中更多高价态的表面Cr物种(如Cr(Ⅵ))和更高的表面酸密度的存在是提高反应性能的两个十分重要的因素。2、采用超声辅助下的真空浸渍法制备了含微孔的Cr2O3纳米棒催化剂,并将其用于气相氟化1,1,1-三氟-2-氯乙烷(HCFC-133a)合成HFC-134a的反应进行催化性能的研究。当反应温度为320℃时,含微孔的Cr2O3纳米棒催化剂对HCFC-133a的宏观反应转化率为28.0%,高于前一工作所制备的Cr2O3纳米棒催化剂的宏观转化率(24.0%)。因此,微孔的构造提高了Cr2O3纳米棒催化剂对HCFC-133a的宏观反应转化率,这主要是由于微孔具有吸附反应物卤代烃和氟化氢的作用,因此有利于加速氟氯交换反应的反应进程。但因为有序Cr2O3纳米棒催化剂本身存在规整的暴露晶面,有利于其催化性能的提高,而微孔的引入反而破坏了这种晶面效应,因此,使得含微孔的Cr203纳米棒催化剂的“本质”反应速率(反应比速率)下降。3、采用超声辅助下的真空浸渍法制备了Cr2O3-Y2O3纳米棒催化剂,并将其用于气相氟化1,1,1-三氟-2-氯乙烷(HCFC-133a)合成HFC-134a的反应进行催化性能的研究。结果发现,当反应温度为320℃时,Cr2O3-Y2O3纳米棒催化剂对HCFC-133a的反应转化率为26.0%,略高于第三章工作所制备的Cr2O3纳米棒催化剂的转化率(24.0%);而且Cr2O3-Y2O3纳米棒催化剂的反应比速率(0.013μmol·.-2·s-1)也略高于Cr2O3纳米棒催化剂(0.012 μmol·m2·s-1)这可能是由于Cr2O3和Y2O3之间的相互作用所造成的。

关键词： 1,1,1,2-四氟乙烷有序Cr2O3纳米棒催化剂高价态铬物种表面酸量含微孔的Cr2O3纳米棒