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光谱法分析晶须表面离子印迹对镉的吸附行为

光谱学与光谱分析 2010年第3期30卷 792-796页

作者：张祖磊李春香闫永胜高捷潘建明张孝杰江苏大学化学化工学院江苏镇江212013

以Cd(Ⅱ)离子为模板分子,壳聚糖为功能单体,3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)作为交联剂同时加入一定量的三钛酸钠晶须合成了新型的三钛酸钠晶须表面Cd(Ⅱ)离子印迹聚合物吸附剂,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)研... 详细信息

以Cd(Ⅱ)离子为模板分子,壳聚糖为功能单体,3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)作为交联剂同时加入一定量的三钛酸钠晶须合成了新型的三钛酸钠晶须表面Cd(Ⅱ)离子印迹聚合物吸附剂,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)研究了此离子印迹聚合物对Cd(Ⅱ)的吸附行为;探讨了酸度、吸附剂用量,静置时间对吸附行为的影响,同时研究了印迹聚合物对Cd(Ⅱ)的吸附动力学和吸附等温线,得出此吸附属Langmuir吸附模型。根据吸附效率系数(Kd)和选择性系数(K)的大小,考察了离子印迹聚合物的吸附选择性。试验结果表明:在最佳优化条件下,离子印迹聚合物对Cd(Ⅱ)的吸附率可达99%以上,最大吸附容量为52.34 mg.g-1,选择性优于空白印迹聚合物,此方法的检出限为0.024μ***-1,相对标准偏差为1.74%(c=1.0μ***-1,n=13)说明此离子印迹聚合物适用于环境中水样的Cd(Ⅱ)的选择性吸附。

关键词：表面离子印迹电感耦合等离子体原子发射光谱法吸附 Cd(Ⅱ)

硅藻基Cr(Ⅵ)表面离子印迹吸附材料的制备及其对Cr(Ⅵ)的吸附性能

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材料导报 2022年第8期36卷 187-192页

作者：张航马蓉弓亮黄丽丽陈南春解庆林马丽丽桂林理工大学材料科学与工程学院桂林理工大学广西岩溶地区水污染控制与用水安全保障协同创新中心桂林理工大学环境科学与工程学院

本工作采用硅藻作为基体材料，选取Cr(Ⅵ)离子为模板、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体、环氧氯丙烷(ECH)为交联剂，通过表面离子印迹技术合成了一种环境友好型硅藻基Cr(Ⅵ)离子印迹吸附材料(DE/Cr(Ⅵ)-IIP)。采用傅里叶变换... 详细信息

本工作采用硅藻作为基体材料，选取Cr(Ⅵ)离子为模板、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体、环氧氯丙烷(ECH)为交联剂，通过表面离子印迹技术合成了一种环境友好型硅藻基Cr(Ⅵ)离子印迹吸附材料(DE/Cr(Ⅵ)-IIP)。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、扫描电子显微镜能谱(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)以及Zeta电位对材料进行表征分析，探究了材料的形成过程。材料对Cr(Ⅵ)离子的吸附符合Langmuir等温吸附模型和准二级动力学模型，且材料表现出对Cr(Ⅵ)离子的高吸附率、高选择性和良好再生性。

关键词：硅藻表面离子印迹形成过程选择性吸附

表面离子印迹化磁性微球的合成及用于高铼酸根吸附研究

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表面离子印迹化磁性微球的合成及用于高铼酸根吸附研究

作者：束晓文苏州大学

学位级别：硕士

锝是一种放射性元素,存在于地下水和地质沉积物中,具有很长的半衰期(99Tc,2.13×105年),是一种β衰变体,活度为629.0 MBq/g,在自然界中最稳定的形态为高锝酸根(Te O4-),具有很好的水溶性及很高的环境迁移率。锝是核裂变的重要产物,一旦... 详细信息

锝是一种放射性元素,存在于地下水和地质沉积物中,具有很长的半衰期(99Tc,2.13×105年),是一种β衰变体,活度为629.0 MBq/g,在自然界中最稳定的形态为高锝酸根(Te O4-),具有很好的水溶性及很高的环境迁移率。锝是核裂变的重要产物,一旦造成污染,将会对人类的健康造成极大危害。同时,锝元素也是目前生物医学方面应用最为广泛的医用核素之一。因此,研究和发展新型高选择性亲和能力的吸附材料,对锝的环境治理和生物医学应用都具有非常重要的意义。功能性纳米微球是一种具有大比表面积的新型材料,其表面可以修饰不同的官能团,在诸多领域有广泛的应用,例如金属离子检测,有害物质吸附,药物载带,生物分离等。另一方面,磁性材料一直是人们研究的热点领域之一,其优点在于可以通过磁场进行简易分离。本论文以高锝酸根离子的非放射性替代物高铼酸根离子作为模板分子,通过“一锅”法表面引发自由基聚合反应设计合成了离子印迹化的磁性微球,并且考察了其对高铼酸根的吸附分离性能,对其应用于高锝酸根去除的前景进行了探讨。本论文的具体研究如下:(1)表面离子印迹化磁性四氧化三铁微球的设计合成与表征。本研究以N-乙烯基咪唑和4-氯甲基苯乙烯作为共聚单体,高铼酸根离子为模板离子,在双键修饰的二氧化硅包载磁性四氧化三铁小球表面进行了交联聚合,形成表面印迹化凝胶材料。通过SEM和TEM可以看出,聚合后材料表面有变粗糙的趋势,并呈现出明显的核-壳结构。通过元素、粒径和Zeta电位分析等手段可以发现,随着使用单体量的增加,聚合后的含氮量和粒径会随之增加,Zeta电位有增大的趋势。磁力曲线测试结果证明,离子印迹化材料仍然保持良好的磁性。(2)印迹化微球对水体中的高铼酸根离子的去除性能研究。以高铼酸根离子作为高锝酸根离子的非放射性替代物,研究了吸附剂用量、共存离子、温度、p H及高铼酸根离子初始浓度对材料吸附性能的影响。在p H 6、298.15 K的条件下,通过朗格缪尔方程计算得到印迹化磁性高分子复合微球的最大吸附量为62.8 mg/g。吸附热力学和动力学数据表明吸附过程是自发进行且放热的过程,符合二级动力学方程。通过与未印迹化样品对比,印迹化的磁性微球比未印迹的材料具有更好的选择性、更快的吸附速率以及更大的吸附容量。综上所述,这种高分子表面印迹的磁性微球可用于选择性地去除高铼酸根离子,并实现快速分离。该工作表明,新型的表面印迹磁性材料在高锝酸根去除方面具有很好的应用前景。

关键词：表面离子印迹磁性微球高铼酸根吸附机理合成工艺

凹凸棒石及其表面离子印迹聚合物对水溶液中Sr(Ⅱ)的吸附机制

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硅酸盐学报 2009年第10期37卷 1705-1711页

作者：李春香潘建明刘燕高捷闫永胜陈静江苏大学化学化工学院江苏镇江212013

以Sr(Ⅱ)为模板,壳聚糖为功能体,凹凸棒石为载体,γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,利用表面分子印迹技术和溶胶-凝胶法制备了凹凸棒石表面离子印迹聚合物。采用扫描电子显微镜、Fourier变换红外光谱对凹凸棒石及其表面离子印... 详细信息

以Sr(Ⅱ)为模板,壳聚糖为功能体,凹凸棒石为载体,γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,利用表面分子印迹技术和溶胶-凝胶法制备了凹凸棒石表面离子印迹聚合物。采用扫描电子显微镜、Fourier变换红外光谱对凹凸棒石及其表面离子印迹聚合物进行了表征,运用等离子体发射光谱技术探讨了pH值、吸附剂用量、静置时间对两者吸附行为的影响,考察了它们的饱和吸附容量和吸附效率,对比研究了凹凸棒石及其表面离子印迹聚合物对水溶液中Sr(Ⅱ)的吸附机制。结果表明:在最优化条件下,凹凸棒石表面离子印迹聚合物对水溶液中Sr(Ⅱ)有良好的吸附性能,饱和吸附容量为凹凸棒石的3.71倍,凹凸棒石表面离子印迹聚合物对Sr(Ⅱ)的识别性为凹凸棒石的3.0倍以上,为进一步建立专属性核废物处理模型提供了依据。

关键词：凹凸棒石表面离子印迹吸附识别性锶

不同载体的表面离子印迹聚合物的特性及其应用

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化工新型材料 2022年第2期50卷 20-24,30页

作者：弓亮黄丽丽陈南春解庆林桂林理工大学环境科学与工程学院桂林541006 广西岩溶地区水污染控制与用水安全保障协同创新中心桂林541006 桂林理工大学材料科学与工程学院桂林541004

表面离子印迹聚合物近年来在固相萃取、膜分离、化学生物传感器等领域展现出良好的应用前景。表面离子印迹技术是将离子识别位点设计在载体表面或接近表面的地方,制得的表面离子印迹聚合物与传统的离子印迹聚合物相比,具有目标离子更易... 详细信息

表面离子印迹聚合物近年来在固相萃取、膜分离、化学生物传感器等领域展现出良好的应用前景。表面离子印迹技术是将离子识别位点设计在载体表面或接近表面的地方,制得的表面离子印迹聚合物与传统的离子印迹聚合物相比,具有目标离子更易接近识别位点、吸附更快、吸附容量更高等优点。简述了表面离子印迹的最新研究进展,根据载体种类分别介绍了以硅材料、磁性材料、碳纳米管、石墨烯等为载体的表面离子印迹技术。

关键词：表面离子印迹吸附载体研究进展

羧基化碳纳米管表面离子印迹材料的制备及其应用研究

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羧基化碳纳米管表面离子印迹材料的制备及其应用研究

作者：王念北京化工大学

学位级别：硕士

随现代工业的快速发展,各种金属离子不断被排放到自然环境中。人体中铁离子的含量与健康状况息息相关,过多或过少的摄入都将影响人体健康。铷作为一种稀有金属,在高科技领域应用十分广泛,但从水体中高效的提取铷仍是一个技术难点。离子... 详细信息

随现代工业的快速发展,各种金属离子不断被排放到自然环境中。人体中铁离子的含量与健康状况息息相关,过多或过少的摄入都将影响人体健康。铷作为一种稀有金属,在高科技领域应用十分广泛,但从水体中高效的提取铷仍是一个技术难点。离子印迹聚合物是一种具有特异识别性、高选择性的聚合物,离子印迹材料在金属离子的分离提取方面有着广泛应用。本文以碳纳米管为载体,利用表面离子印迹技术制备了碳纳米管表面亚铁离子印迹材料(Fe2+-IIPs)和碳纳米管表面铷离子印迹材料(Rb+-IIPs),用于从水体中吸附亚铁离子和铷离子。以碳纳米管为载体,壳聚糖和聚丙烯酸分别为聚阳离子电解质和聚阴离子电解质,Fe2+为模板离子,戊二醛作为交联剂,使用层层自组装的方法制备了碳纳米管表面亚铁离子印迹材料。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、投射电子显微镜(TEM)和热重分析(TGA)等分析测试手段对碳纳米管表面亚铁离子印迹材料进行表征,结果表明印迹材料制备后载体碳纳米管管径增粗,Fe2+-IIPs的重量损失达到30.8%,表明碳纳米管表面离子印迹聚合物被成功制备。在Fe2+-IIPs制备过程中,对聚电解质的组装层数、交联剂用量及交联时间等进行了优化。在pH为5时,对Fe2+的最大吸附量达到39.4 mg·g-1,通过对其动力学的研究发现,碳纳米管表面亚铁离子印迹材料对亚铁离子的吸附行为更加符合拟二级动力学模型,其吸附过程主要由化学吸附决定。Fe2+-IIPs对Fe(Ⅱ)/Zn(Ⅱ),Fe(Ⅱ)/Ni(Ⅱ),Fe(Ⅱ)/Co(Ⅱ),Fe(Ⅱ)/Cu(Ⅱ)的选择性系数分别为16.88,22.911,4.683和1.135。经过10次的重复利用后,Fe2+-IIPs依然能够保持较好的吸附性能,表明该材料具有良好的重复利用性能。利用碳纳米管作为载体,以接枝法制备的碳纳米管-聚丙烯酸/杯[6]芳烃(SWNTs-PAA/CA)为功能单体,Rb+为模板离子,制备了 Rb+-IIPs。对杯[6]芳烃接枝温度、交联剂含量、交联时间等制备条件进行了优化。利用FT-IR、SEM和TGA等分析检测手段对铷离子印迹材料进行了表征,结果验证了碳纳米管表面铷离子印迹材料的成功制备。在pH为9.7,初始铷离子浓度为10mg.L-1时,Rb+-IIPs对Rb+的吸附量为6.68 mg·g-1,且吸附平衡时间仅需要10 min,具有较快的吸附动力学,Rb+-IIPs对Rb+的吸附过程符合拟二级动力学模型,其吸附过程主要由化学吸附决定。Rb+-IIPs的吸附等温线研究结果表明其对Rb+的吸附过程符合Langrmuir方程,其吸附过程属于单分子层吸附。Rb+-IIPs对Rb(Ⅰ)/Na(Ⅰ),Rb(Ⅰ)/Li(Ⅰ),Rb(Ⅰ)/Mg(Ⅱ)的选择性系数分别为2.661,1.533和2.908。经过10次的再生-重复使用后,依然能够保持较好的吸附性能。

关键词：表面离子印迹碳纳米管层层自组装吸附选择性系数

SBA-15表面离子印迹聚合物的制备及其对中低放射性金属选择性分离性能研究

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SBA-15表面离子印迹聚合物的制备及其对中低放射性金属选择性分离...

作者：陈瑞江苏科技大学

学位级别：硕士

中低放射性金属污染物是伴随核电产业发展而出现的一类污染物。目前，工业污水中中低放射性金属离子的存在对人体和生物体构成了严重威胁。吸附法是一种常用的工业废水处理方法，然而传统的中低放射性金属离子吸附剂存在选择性差、吸附... 详细信息

中低放射性金属污染物是伴随核电产业发展而出现的一类污染物。目前，工业污水中中低放射性金属离子的存在对人体和生物体构成了严重威胁。吸附法是一种常用的工业废水处理方法，然而传统的中低放射性金属离子吸附剂存在选择性差、吸附容量低、平衡时间长等缺陷。因此，开发利用选择性好、吸附容量高、操作简单、再生性能优良的中低放射性金属离子吸附剂刻不容缓。离子印迹技术是一类针对性捕获目标模板离子的实验技术。在制备离子印迹聚合物(IIP)的过程中，模板、单体和交联剂在引发剂的作用下形成高度交联的空间网络结构。通过特定的物理或化学的手段洗脱去除模板离子以后，特异性的识别位点由此获得。然而，高度交联的聚合物网络结构难免会造成传质速率过慢以及模板离子洗脱困难等问题。为了改善传统IIP的吸附性能，表面离子印迹技术应运而生。表面印迹技术通过向印迹过程中引入性能优异的基质材料，从而在基质材料表面获得一层印迹聚合物薄层。在基质材料的选择上，介孔材料凭借其优异性能(如比表面积大、孔径均一且可调、表面存在丰富的硅羟基等)而备受青睐。此外，功能化介孔材料的成功制备更为其介孔材料的应用增光添彩。本论文以SBA-15为基质材料，分别选择Co(II)、Sr(II)、Ce(III)为模板离子，制备了三种新型的表面离子印迹聚合物，其详细工作介绍如下：(1)以三甘氨酸功能化SBA-15为基质材料，制备了一种新型的钴离子印迹聚合物(Co(II)-IIP)。表征结果显示，Co(II)-IIP具有典型的介孔孔道结构和良好的热稳定性。吸附实验表明，Co(II)-IIP在25°C的最大吸附容量高达181.67mg/g且其等温吸附过程和吸附动力学数据分别符合Freundlich模型和准二级动力学模型，吸附热力学分析结果表明Co(II)-IIP的吸附为自发过程(G0表面印迹技术制备了一种新型的磁性温敏型介孔锶离子印迹聚合物(Sr(II)-TMIIP)。表征结果表明，制备的磁性介孔印迹复合物保持了良好的介孔结构并具有较好的热稳定性、磁响应性(Ms=10.34emu/g)和温度敏感性。吸附实验结果表明：Sr(II)-TMIIP在低临界相转变温度(33.56°C)附近取得最大吸附量(89.29mg/g)且其等温吸附过程符合Freundlich模型;吸附剂的吸附动力学符合准二级动力学模型;动态吸附实验结果显示，Thomas模型的非线性拟合方法更适用于描述吸附剂在固定柱中的动态吸附行为。选择性吸附实验结果表明合成的Sr(II)-TMIIP对Sr(II)具有较高的选择性吸附能力。(3)通过湿浸渍法制备了磁性SBA-15(m-SBA-15)，以m-SBA-15为基质材料，利用表面引发可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合制备了新型的磁性铈离子表面印迹聚合物(Ce(III)-IIP)。表征结果表明，Fe3O4磁性纳米颗粒被成功地负载在SBA-15的孔道中且通过表面引发RAFT聚合制得的Ce(III)-IIP表面印迹层的厚度较为均一，制备的Ce(III)-IIP具有较好的热稳定性和磁响应性。吸附实验结果表明，通过RAFT聚合制备的Ce(III)-IIP具有更高的吸附容量且Redlich-Peterson等温模型对其等温吸附实验数据的拟合效果最佳(R2>0.99)，动态吸附数据用Thomas模型非线性拟合出来的符合度较高。选择性吸附实验结果表明Ce(III)-IIP对Ce(III)具有良好的专一识别能力。

关键词：中低放射性 SBA-15 表面离子印迹磁性吸附

介孔硅表面离子印迹聚合物的制备及其选择性分离重金属离子的研究

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介孔硅表面离子印迹聚合物的制备及其选择性分离重金属离子的研究

作者：胡兆勇江苏科技大学

学位级别：硕士

介孔材料由于比表面积大、传质快、吸附容量高等特点,现已被广泛应用于吸附领域,特别是硅基介孔材料,因其表面负载丰富的硅醇基,为进一步功能化提供了便利。目前,基于介孔硅表面制备对目标物具有靶向识别能力的表面印迹聚合物已成为当... 详细信息

介孔材料由于比表面积大、传质快、吸附容量高等特点,现已被广泛应用于吸附领域,特别是硅基介孔材料,因其表面负载丰富的硅醇基,为进一步功能化提供了便利。目前,基于介孔硅表面制备对目标物具有靶向识别能力的表面印迹聚合物已成为当下吸附领域研究的热点。近几年,大量的重金属污染物随工业废水已被排放到环境中,对人体和生物体构成了严重威胁。开发新型具有吸附容量大、选择性强、再生性能优良等特性的表面离子印迹聚合物,来去除水体中的重金属污染物已迫在眉睫。本课题分别以不同结构的介孔硅作为基质材料,选择Pb(II)、Cr(VI)、Cu(II)为模板离子,合成了三种新型表面离子印迹聚合物,并探讨了其在重金属离子选择性分离中的应用,其研究内容和实验所得结果如下:(1)分别以3-(γ-氨基乙氨基)-丙基-三甲氧基硅烷(AAPTS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)作为功能单体,制备了两种对铅离子具有高效选择性的介孔硅吸附剂Pb(II)-IMS-NN和Pb(II)-IMS-N。制备的吸附剂通过傅里叶转换红外光谱(FT-IR)、X射线光电能谱仪(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)、N2吸附-脱附实验等表征分析。数据表明Pb(II)-IMS具有高度有序的介孔结构和良好的热稳定性。在一系列的静态和动态吸附实验中,Pb(II)-IMS-NN比Pb(II)-IMS-N呈现更高的饱和吸附容量,并随后将其应用于一系列不同条件下的固定床吸附实验中。实验结果显示,固定床穿透时间随着床高的增加而增加,但随着流速和流入Pb(II)浓度的增加而降低,而且Thomas模型比Adams-Bohart模型更加适合描述动态吸附实验数据。此外,Pb(II)-IMS-NN比Pb(II)-IMS-N对Pb(II)呈现更优异的选择性和更高的亲和力。(2)以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)修饰的SBA-15作为基质材料,利用甲基丙烯酸(MAA)和4-乙烯基吡啶(4-VP)双功能单体协同作用的预聚合体系,开发了一种新型的Cr(VI)阴离子表面印迹聚合物(Cr(VI)-IIP)。一系列的表征(FT-IR、EDS、SEM、TEM、小角XRD、N2吸附-脱附分析、TGA)表明表面Cr(VI)印迹聚合物被成功制备以及在印迹聚合后材料仍保持了较规整的介孔结构。静态吸附实验表明,Cr(VI)-IIP在溶液pH=2.0,温度为25 oC的条件下呈现最佳的吸附性能,其饱和吸附容量为96.32 mg g-1。动力学和热力学分析表明,Cr(VI)-IIP对Cr(VI)的吸附分别符合准二阶动力学模型和Langmuir等温吸附模型。在选择性吸附实验中,Cr(VI)-IIP对Cr(VI)阴离子较其他竞争离子(Cr(III)、Cu(II)、Cd(II)、Ni(II))呈现极强的选择性识别能力。在固定床实验中,Cr(VI)-IIP对Cr(VI)阴离子呈现理想的动态吸附性能以及高效的再生能力。(3)我们以一种磁性介孔硅纳米微球(γ-Fe2O3@meso-SiO2)作为基质材料,采用于核壳型纳米颗粒表面引发RAFT聚合的方式,开发了一种新型的表面Cu(II)印迹聚合物,RAFT-IIP。由于RAFT聚合活性、可控的特点,RAFT-IIP比通过传统自由基聚合制备的离子印迹聚合物(TP-IIP)呈现更规则的形貌、更好的单分散性和更强的磁响应性。而且,在静态饱和吸附实验中,RAFT-IIP比TP-IIP呈现更高的吸附容量,分别为210.29 mg g-1和144.84 mg g-1。随后,一系列的吸附实验系统地研究了制备的RAFT-IIP的吸附性能。数据表明,RAFT-IIP具有较强的选择性吸附能力、良好的重复利用性、理想的动态吸附性能,可以作为去除实际水样中Cu(II)的理想的吸附剂。

关键词：硅基介孔材料表面离子印迹重金属离子吸附 RAFT聚合

硅藻基Cr(Ⅵ)表面离子印迹吸附材料的形成及其吸附研究

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硅藻基Cr(Ⅵ)表面离子印迹吸附材料的形成及其吸附研究

作者：张航桂林理工大学

学位级别：硕士

近年来,随着重工业飞速发展,由采矿、皮革鞣制、电镀、木材防腐、油漆制造以及金属加工排放的含Cr(Ⅵ)离子废水进入环境。本研究为解决Cr(Ⅵ)离子对环境带来的严重威胁,采用硅藻作为基体材料,选取3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能... 详细信息

近年来,随着重工业飞速发展,由采矿、皮革鞣制、电镀、木材防腐、油漆制造以及金属加工排放的含Cr(Ⅵ)离子废水进入环境。本研究为解决Cr(Ⅵ)离子对环境带来的严重威胁,采用硅藻作为基体材料,选取3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体、环氧氯丙烷(ECH)为交联剂、CrO为模板离子,通过表面离子印迹技术合成了一种环境友好型的硅藻基Cr(Ⅵ)表面离子印迹吸附材料(DE/Cr(Ⅵ)-ⅡP),用于快速高效的识别并去除水体中的Cr(Ⅵ)离子。通过一系列测试手段对DE/Cr(Ⅵ)-ⅡP的形成过程进行表征分析,并研究DE/Cr(Ⅵ)-ⅡP的吸附性能、选择性和可重复利用性以及功能单体APTES的接枝情况。通过观察DE/Cr(Ⅵ)-ⅡP制备过程中的SEM图像可以发现:与活化硅藻(At-DE)相比,DE/Cr(Ⅵ)-ⅡP的硅藻表面出现一层新物质,表面孔的周围形成较多新的微孔。通过扫描电子显微镜能谱(EDS)图观察到功能单体APTES中含有的N元素在经过离子印迹过程后均匀分布于硅藻表面,说明功能单体APTES成功在硅藻表面引入,形成良好的结合效果。通过XRD图谱的对比可知,离子印迹过程不会破坏硅藻非晶态的二氧化硅结构。根据DE/Cr(Ⅵ)-ⅡP的FT-IR测试结果可知,印迹后硅藻表面的孤立硅羟基伸缩振动峰消失,新增N-H、C-N、C-H振动峰。同时DE/Cr(Ⅵ)-ⅡP的X射线光电子能谱(XPS)Si 2p拟合图谱中Si-C,N 1s拟合图谱中N-H峰,C 1s拟合图谱中C-N、C-H振动峰的出现,证明了APTES醇解后与硅藻表面孤立硅羟基发生缩合反应,两者之间通过共价键结合在一起。通过对At-DE和DE/Cr(Ⅵ)-ⅡP的比表面积和孔体积分析,DE/Cr(Ⅵ)-ⅡP的比表面积大幅增加,说明经过印迹过程后的硅藻表面存在了大量的多孔型物质,增加了材料的可吸附表面积。同时孔体积和平均孔径呈现降低趋势,也说明了DE/Cr(Ⅵ)-ⅡP形成了较多新的微孔结构。对DE/Cr(Ⅵ)-ⅡP进行TGA分析可知,与硅藻表面活性孤立羟基直接键合的APTES约为6.91 wt%,说明APTES在硅藻表面结合效果较好。根据Zeta电位的测试结果可知,在一定的溶液酸碱度范围内,DE/Cr(Ⅵ)-ⅡP的表面电性和Cr(Ⅵ)离子的电性相反,所以在DE/Cr(Ⅵ)-ⅡP吸附Cr(Ⅵ)离子的过程中存在静电吸附的协同效应,可以提高吸附效果。采用单因素吸附试验探究了DE/Cr(Ⅵ)-ⅡP对Cr(Ⅵ)离子的最佳吸附条件:在25℃,溶液p H值为2.5,DE/Cr(Ⅵ)-ⅡP投加量为100 mg,Cr(Ⅵ)离子溶液初始浓度为10 mg/L,吸附时间为120 min时,DE/Cr(Ⅵ)-ⅡP对Cr(Ⅵ)离子的去除率可达到99.88%,吸附后Cr(Ⅵ)离子浓度符合《中华人民共和国污水综合排放标准》(GB8978-1996)废水中Cr(Ⅵ)离子最高允许排放浓度为0.5 mg/L的排放标准。吸附等温线和吸附动力学研究表明:吸附过程符合Langmuir等温吸附模型以及准二级动力学模型,DE/Cr(Ⅵ)-ⅡP吸附剂的硅藻表面存在单分子层空腔,Cr(Ⅵ)离子以单分子层吸附的形式与DE/Cr(Ⅵ)-ⅡP相结合,吸附过程主要由化学吸附来控制。吸附性能研究表明:DE/Cr(Ⅵ)-ⅡP具有良好的吸附效果、选择性和可重复利用性,硅藻基Cr(Ⅵ)表面离子印迹吸附材料是去除废水中Cr(Ⅵ)离子的一种可供选择的方法。

关键词：硅藻表面离子印迹 Cr(Ⅵ)离子形成过程选择性吸附