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基于光栅单色仪的光谱发射率测量装置

基于光栅单色仪的光谱发射率测量装置

作者：张凯华河南师范大学

学位级别：硕士

本文基于光栅单色仪研制了一套可以准确测量材料光谱发射率的实验装置,并对常见的两种金属材料铝和铜的光谱发射率进行了系统的研究。文章第一章介绍了本文的研究背景与意义,阐述了材料发射率的在诸多领域的重要应用,总结了发射率的测... 详细信息

本文基于光栅单色仪研制了一套可以准确测量材料光谱发射率的实验装置,并对常见的两种金属材料铝和铜的光谱发射率进行了系统的研究。文章第一章介绍了本文的研究背景与意义,阐述了材料发射率的在诸多领域的重要应用,总结了发射率的测量方法,并对几种测量方法进行比较,最后对发射率测量现状及存在的问题进行了探讨。第二章简要介绍了和发射率相关的基本热辐射理论,发射率定义的几种常见分类,并给出了每种发射率定义的数学表达式。第三章介绍了自主研制的材料光谱发射率装置的主要组成部分:样品加热及温度控制装置、标准黑体炉、光栅单色仪、锁相放大器和斩波器、离轴抛物面反射镜及电动旋转台,并对每部分都进行了详细介绍。该发射率测量装置可以实现材料光谱发射率在温度范围373-1073K,波长范围0.8-2.2μm内的精确测量。温度和波长范围也可以通过更换加热装置、光栅和探测器进行拓展。此外,本章还对光谱发射率实验装置的测量原理进行了分析,探讨了影响光谱发射率测量的诸多因素,给出了本实验装置的具体测量公式。第四章介绍了纯铝及铝合金的光谱发射率研究结果。利用研制的光谱发射率测量仪器对纯铝及铝合金在温度范围373-873K,波长范围0.8-2.2μm内的光谱发射率进行了系统研究。结果表明:纯铝在未被氧化情况下(氩气保护),其光谱发射率随着测量波长的增加而变小,随着温度的升高而变大;氧化会增大纯铝的光谱发射率,样品表面氧化膜厚度直接影响其发射率数值大小,样品表面氧化达到一定程度后,其发射率数值也趋于稳定。恒温长时间测量发现:样品的光谱发射率随着氧化时间的持续缓慢变大,一段时间后趋于稳定。此外,还运用实验室之前的研制反射式发射率测量装置对铝合金5052在波长1.55μm处的光谱发射率进行了测量。第五章介绍了黄铜及红铜的光谱发射率研究结果。利用反射式发射率测量装置对黄铜和紫铜在300K至1123K之间波长1.55μm处的光谱发射率进行了系统的研究,探讨了温度、氧化、加热时间等因素对两种铜样品光谱发射率的影响。实验结果表明:黄铜和紫铜的光谱发射率均随温度的升高而增大,并且分别出现了峰值和谷值。通过分析有氧化膜时金属的反射模型,得到了金属氧化膜厚度的计算公式,利用得到的公式估算了紫铜出现峰值和谷值时的氧化膜厚度。由恒温长时间测量结果可以看出:光谱发射率随加热时间出现小幅增大,较高温度处的发射率数值始终大于较低温度处的发射率数值。

关键词：光谱发射率单色仪温度表面氧化干涉效应

镍钛合金表面氧化处理对L-929细胞凋亡相关基因bax/bcl-2 mRNA表达的影响

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中国组织工程研究与临床康复 2010年第12期14卷 2145-2148页

作者：冯翠娟王强张雪张扬秦科卢利中国医科大学口腔医学院正畸科辽宁省沈阳市110002 中国医科大学口腔医学院口腔材料教研室辽宁省沈阳市110002 中国医科大学口腔医学院口腔颌面外科辽宁省沈阳市110002

背景:镍钛形状记忆合金用于人体最大的问题是合金受到腐蚀后释放出有毒的Ni2+离子,采用各种不同的方法在合金表面制备TiN、TiO2、HA等保护层,可有效抑制Ni离子的溶出,改善其生物相容性。目的:在镍钛形状记忆合金表面制备氧化涂层观察对... 详细信息

背景:镍钛形状记忆合金用于人体最大的问题是合金受到腐蚀后释放出有毒的Ni2+离子,采用各种不同的方法在合金表面制备TiN、TiO2、HA等保护层,可有效抑制Ni离子的溶出,改善其生物相容性。目的:在镍钛形状记忆合金表面制备氧化涂层观察对其生物相容性的影响。方法:将NiTi-SMA板材合金表面进行氧化处理。用10%HF+40%HNO3+50%H2O进行酸洗,丙酮中超声波清洗,干燥,在H2O2溶液中氧化,再经清洗、干燥、灭菌、浸提等处理。L-929细胞体外培养,实验分为阴性对照组:培养液培养;表面氧化组:面氧化处理NiTi-SMA浸提液培养;未处理组:未经处理NiTi-SMA浸提液培养。采用实时反转录聚合酶链反应法检测细胞凋亡相关基因bax/bcl-2 mRNA表达的变化。结果与结论:Bax及bcl-2 mRNA表达阴性对照组均高于表面氧化组和未处理组,而bax/bcl-2比值阴性对照组低于表面氧化组和未处理组,上述结果均具有显著性意义(P表面氧化组和未处理组之间bax及bcl-2 mRNA表达及bax/bcl-2比值均无显著性意义(P>0.05)。结果提示,镍钛合金浸提液由于镍离子的释放,可引起L-929细胞的bax及bcl-2 mRNA表达改变,bax及bcl-2 mRNA表达的检测可能成为评价生物材料生物相容性的重要指标。

关键词：镍钛形状记忆合金表面氧化细胞凋亡生物相容性医用智能高分子材料

液态丙烯腈低聚物包覆石墨锂离子电池负极材料的研究

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液态丙烯腈低聚物包覆石墨锂离子电池负极材料的研究

作者：胡超深圳大学

学位级别：硕士

本课题利用一种聚合物碳化后的类石墨烯材料对石墨负极材料进行包覆,并通过X-粉末衍射仪,扫描电镜,透射电镜,拉曼光谱,热重分析仪和电化学充放电测试对样品进行一一表征和分析。分别研究了保温时间,烧结温度,液态丙烯腈低聚物的含量对... 详细信息

本课题利用一种聚合物碳化后的类石墨烯材料对石墨负极材料进行包覆,并通过X-粉末衍射仪,扫描电镜,透射电镜,拉曼光谱,热重分析仪和电化学充放电测试对样品进行一一表征和分析。分别研究了保温时间,烧结温度,液态丙烯腈低聚物的含量对石墨负极材料一系列性能的影响。取得的成果如下;1.研究液态丙烯腈低聚物(LPAN)的烧结温度对其电化学性能的影响。首先对LPAN进行了TG分析,其目的是为了找到LPAN的碳化温度区间。在此温度区间内烧结后,对样品进行XRD和Raman光谱分析,以此确定碳材料的基本性质。最后用不同烧结温度得到的碳材料组装电池,并进行电化学性能测试。综合以上工作,发现液态丙烯腈低聚物经过一定温度烧结后得到的碳材料呈现类石墨烯结构。2.研究高纯度石墨材料的基本性质和作为锂离子电池负极材料的电化学性能。通过XRD分析,可以计算出其层间距doo2=0.3630nm。通过扫描电子显微镜的表征,可以清晰观察到该石墨材料具有标准的石墨片层结构。石墨负极材料使用不同粘结剂时,在经过首次循环后的极片上会形成不同表面形貌的SEI膜。且在使用海藻酸钠(SA)作为粘结剂时,极片上形成的SEI膜较为均匀,这样更有利于提高电池的首次库伦效率。经过电化学性能测试后,使用海藻酸钠作为粘结剂时,高纯度石墨的首次库伦效率为85%,比容量为40OmAh/g。3.研究液态丙烯腈低聚物包覆石墨改性的包覆量、烧结温度和保温时间。通过TEM、SEM和XRD的表征,确认了液态丙烯腈低聚物可以均匀地包覆在石墨表面,提升石墨层状结构的稳定性。相比于纯石墨负极材料,10%的液态丙烯腈低聚物包覆石墨后在1000℃C下保温4h所得到的石墨基锂离子电池负极材料在电流密度为0.1C、0.5C、1.0C、3.0C和5.0C情况下,其比容量分别为490mAh/g、450mAh/g.400mAh/g、3 10mAh/g以及230mAh/g。且经过包覆后,石墨负极材料的首次库伦效率有所提升,纯石墨负极材料的首次库伦效率为85%,而液态丙烯腈包覆石墨负极材料的首次库伦效率为88%。300次循环后的比容量依旧可以稳定在490mAh/g。4.研究了气相和液相氧化方法对石墨进行表面氧化后所产生的影响和变化。通过TG分析,确定了对石墨进行气相表面氧化的温度应低于550℃C,当温度高于550℃C时,石墨会快速失重。后通过TEM、XRD、SEM和EDS分析,说明表面氧化可以改变石墨的表面形貌,使石墨的含氧量增。并且由于表面氧化的温度较低,可以使石墨的氧化程度介于普通石墨和氧化石墨之间。通过Raman光谱分析,可以解释SEM照片中破碎的石墨微片,通过计算D峰和G峰的强度比,可以分析出石墨的缺陷程度,而经过350℃氧化后的石墨材料缺陷程度较大。最后经过电化学性能测试,可以得出结论,对石墨进行表面氧化,无论何种氧化方法,均对石墨材料的首次库伦效率和比容量有所改善。5.主要探究了将表面氧化和液态丙烯腈包覆两种方法同时应用于石墨负极材料的改性时,能对石墨基锂离子电池负极材料的电化学性能产生何种变化。不难发现,液态丙烯腈低聚物包覆石墨后,能使其循环性能和倍率性能有所提升;而表面氧化则可以提升石墨负极材料的首次库伦效率和比容量。将石墨负极材料进行表面氧化和包覆改性后,首次库伦效率、循环性能和倍率性能均呈现了上升趋势。该负极材料在保留液态丙烯腈低聚物包覆石墨锂离子电池负极材料的较好的倍率性能和循环稳定性的前提下,在一定程度上提升了比容量。该负极材料在电流密度为01C、0.5C、1.0C、3.0C和5.0C情况下的比容量分别是51OmAh/g、405mAh/g、400mAh/g、250mAh/g和180mAh/g。首次库伦效率为91%,首次比容量为510mAh/g。经过300次循环后,比容量基本可以维持在510mAh/g。与纯石墨负极材料相比,比容量和首次库伦效率均有一定提升。

关键词：石墨液态丙烯腈低聚物包覆表面氧化

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铝型材表面氧化的高频开关电源

日用电器 2021年第10期 96-102页

作者：蓝文辉中国电器科学研究院股份有限公司广州510300

铝合金型材表面氧化电源走过了相控整流(晶闸管)电源阶段,已开始进入脉宽调制(PWM)整流电源(高频开关电源)的应用阶段。由于铝型材表面氧化工艺多样性和复杂性,不同的氧化工艺对应的氧化电压不一样,采用的氧化电源类型也需要合理配置、... 详细信息

铝合金型材表面氧化电源走过了相控整流(晶闸管)电源阶段,已开始进入脉宽调制(PWM)整流电源(高频开关电源)的应用阶段。由于铝型材表面氧化工艺多样性和复杂性,不同的氧化工艺对应的氧化电压不一样,采用的氧化电源类型也需要合理配置、达到最佳效果。目前高频开关电源有二种整流技术路线,即肖特基或快恢复二极管整流和场效应管(MOSFET)整流,都具有体积小、重量轻和效率高等的特点,我们通过高频开关电源二种不同整流方式原理分析对比,可以得出应用中各自的优缺点,在铝型材表面氧化不同的工艺中发挥各自的优势,将成为主流氧化电源技术。高频开关电源技术日益成熟、优势显著,可以有效提高能源利用率、降低碳排放,扩大高频开关电源在铝型材表面氧化中应用是必由之路。

关键词：铝型材表面氧化高频开关电源

聚丙烯孔洞驻极体膜的化学表面处理及电荷稳定性

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物理学报 2006年第2期55卷 803-810页

作者：安振连汤敏敏夏钟福盛晓晨张晓青同济大学波耳固体物理研究所上海200092

利用热刺激放电(Thermally Stimulated Discharge,TSD)电流谱、在线电荷TSD、电荷等温衰减测量和衰减全反射(Attenuated Total Reflection,ATR)红外光谱分析,本文系统地研究了经化学表面处理(萃取、氧化及氢氟酸)的聚丙烯(PP)孔洞驻极... 详细信息

利用热刺激放电(Thermally Stimulated Discharge,TSD)电流谱、在线电荷TSD、电荷等温衰减测量和衰减全反射(Attenuated Total Reflection,ATR)红外光谱分析,本文系统地研究了经化学表面处理(萃取、氧化及氢氟酸)的聚丙烯(PP)孔洞驻极体膜的电荷储存稳定性及电荷稳定性提高的原因.结果表明:经适当地氧化和氢氟酸室温处理试样的TSD电流谱中在温位约为184℃处出现原膜所没有的非常强的新峰,电荷热稳定性得到显著的提高,这一电荷热稳定性通过高温充电工艺得到进一步地改善;适当延长室温下氢氟酸处理的时间或延长氧化时间,都会使处理膜的电荷稳定性得到提高.理论分析表明在线电荷TSD测量法可给出线性升温过程中电荷重心及驻极体电荷量变化的综合信息,结合TSD电流谱和初始电荷重心位置的测量,可精确地考察线性升温过程中电荷重心的在线变化.

关键词：聚丙烯孔洞膜表面氧化氢氟酸处理电荷稳定性在线电荷TSD

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紫铜和铝表面氧化对发射率影响的研究

紫铜和铝表面氧化对发射率影响的研究

作者：邹凤辉河南师范大学

学位级别：硕士

发射率是指物体的辐射能力与黑体的辐射能力在同一温度下的比值,我们也可以称之为辐射率。发射率代表的是物体的一项重要的基本特征,是表征着物体表面的一项重要的参数,其在红外测量技术中起到了非常重要的作用。但是由于发射率与众多... 详细信息

发射率是指物体的辐射能力与黑体的辐射能力在同一温度下的比值,我们也可以称之为辐射率。发射率代表的是物体的一项重要的基本特征,是表征着物体表面的一项重要的参数,其在红外测量技术中起到了非常重要的作用。但是由于发射率与众多因数有关,例如:测量温度、材料组成成分、环境因素、金属的表面氧化等,使其要测得准确的发射率非常困难。近几十年来随着红外测温技术快速发展,对发射率的要求也越来越高,科学家们提出了很多测量方法和设计了很多测量仪器,但是到现在为止都还没有哪一种实验仪器能够作为测量发射率的主要的仪器。也正因于此对发射率的全面了解尤为重要。本文利用专门的实验仪器来测量一些常用金属样品的发射率,并通过实验数据对发射率进行解释和说明,着重介绍了物质表面氧化对发射率的影响。这也正是我在研究生期间的主要研究工作。这也给工业生产提供了一定的帮助。金属不管是在日常生活中还是在工业生产、军事等领域都有着重要的运用,随着技术的提高,对金属材料的纯度要求越来越受到广泛的关注,这就有必要在金属生产过程中提高对温度的控制,因为大多数金属在生产过程中都需要高温,例如挤压、热轧和锻造等。为了准确的测得其温度,就必须要提高发射率的准确性,这就要求对发射率要有一个充分的了解。本文在第二章中首先介绍了红外测温法即非接触式测温法,了解红外测温相比于常规测温对温度的测量有哪些优势,之后又对与发射率有关的红外辐射理论进行了详细的阐述,并解释了为什么开有一个小孔的密闭空腔的辐射既是黑体辐射,还对一些基本理论做了简单的介绍。本文还对发射率的影响因数做了详细的介绍,主要从材料本身、温度、材料表面状况、测量环境、表面氧化对发射率的影响;其次还对测量发射率的仪器做了详细的介绍,这个仪器是建立在能量法和基尔霍夫定律理论基础之上的,主要介绍了这个仪器的组成部分和基本原理,还有相比于其他一些仪器的优势。且用该装置测量了几组常用金属的发射率,并对数据进行了解释,根据实验数据分析了光谱发射率与温度和材料表面氧化的关系,通过拟合我们可以得到在给定的温度下发射率与加热时间的函数表达式,也可以清楚的看出两者之间的关系。在本文中主要介绍的是建立在能量法和基尔霍夫定律理论基础之上的测量材料发射率的试验装置和通过这个装置研究了铝3A21、紫铜T2的发射率与材料表面氧化的关系。在实验中,由红外探测器来测量表面温度,由光电二极管检测器接收来自材料样品表面和黑体腔的辐射,测量了铝3A21温度在800K-910K和紫铜T2温度在800K-1100K的发射率。在试验进行时,在空气中对材料进行加热,控制实验的温度,使其保持不变的情况下,观察光谱发射率与加热时间的关系曲线,通过对实验数据的分析得出了表面氧化与发射率的关系,进而得到发射率与加热时间的关系模型;从数据中还可以得出在加热时间相同的情况下发射率与加热温度的关系。材料在空气中进行加热的过程中,表面逐渐形成一层氧化膜,使得发射率发生变化。由实验结果可以看出,特别是在加热初期,氧化最为迅速,对此时的实验结果进行了讨论与分析,通过对实验结果的拟合处理跟分析再结合红外辐射的基本理论得出了发射率与温度的函数关系表达式,从实验结果我们还可以清楚的观察到出发射率的共振峰,这对工业生产提供了一定的帮助。

关键词：发射率红外辐射表面氧化拟合

热暴露及表面氧化对γ-TiAl合金疲劳性能的影响

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热加工工艺 2014年第8期43卷 61-65页

作者：黄甦黄泽文胡伟西南交通大学材料学院四川成都610031

研究了全片层组织的中等强度γ-TiAl合金Ti-45Al-2Mn-2Nb-0.8TiB2在热暴露+表面氧化10000 h以后,4种加工表面与高频疲劳行为的定量关系。结果表明:在该TiAl合金的疲劳过程中当经历长时间热暴露+氧化后,相对于热暴露之前,该合金的疲劳强... 详细信息

研究了全片层组织的中等强度γ-TiAl合金Ti-45Al-2Mn-2Nb-0.8TiB2在热暴露+表面氧化10000 h以后,4种加工表面与高频疲劳行为的定量关系。结果表明:在该TiAl合金的疲劳过程中当经历长时间热暴露+氧化后,相对于热暴露之前,该合金的疲劳强度有增有降,依表面加工方式而定。表面质量差的线切割样品以及表面无压应力的电解抛光样品,出现"热暴露+氧化增强"的现象,这表明大气热暴露导致的应力弛豫现象带来的有利效果大于表层氧化产生的不利效果。热暴露+氧化对喷丸样品有明显不利效果,热暴露引起的应力弛豫导致喷丸样品表面压应力降低,层厚减薄,氧化引起表面疏松,引入了缺陷。

关键词： γ-TiAl合金疲劳热暴露表面氧化

马基诺矿接触氧气氧化时羟自由基产生及其对三价砷的氧化作用

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马基诺矿接触氧气氧化时羟自由基产生及其对三价砷的氧化作用

作者：成东中国地质大学

学位级别：硕士

羟自由基(·OH)是一种非常强的活性氧化物种,几乎可以无选择性的氧化环境中的各类具有氧化还原活性的物质,对环境中元素循环以及污染物的迁移转化都具有重要影响。马基诺矿(FeS)形成于含铁和还原性硫酸盐还原菌地下沉积物中。在还原条件... 详细信息

羟自由基(·OH)是一种非常强的活性氧化物种,几乎可以无选择性的氧化环境中的各类具有氧化还原活性的物质,对环境中元素循环以及污染物的迁移转化都具有重要影响。马基诺矿(FeS)形成于含铁和还原性硫酸盐还原菌地下沉积物中。在还原条件下FeS通过表面络合或者同晶形置换作用固定多种重金属,As和放射性核素,作为一种强还原性物质能有效降解卤代烃等污染物。然而,由于自然因素和人类活动影响,地下还原环境常常会受02扰动引起FeS的氧化。近年来有报道FeS被02氧化同时可将As(Ⅲ)氧化为As(v),但是氧化机理却不清楚。为此,本研究的目的在于探究FeS被02氧化过程中产生的活性氧化物种,揭示该过程引起污染物氧化的机制。本研究以苯甲酸钠被-OH氧化定量生成对羟基苯甲酸为探针反应,定量检测了不同条件下FeS被02氧化过程中产生的·OH浓度。实验结果表明,产生的·OH累积浓度随着氧化时间点延长而增加,1 g/L,的FeS氧化4 h后·OH累积浓度达到117.2州。电子自旋共振谱中出现的1：2：2：1的·OH特征峰进一步证明了·OH的产生。而且,随着FeS浓度从0.1 g/L增加至3 g/L时,·OH的累积浓度从13.7州上升到266.0州,FeS浓度与·OH累积浓度之间存在良好的线性关系(R2=0.98)。线性斜率为84.7,这表明氧化1 g FeS能产生84.7 μmol的-OH。为了探明体系中不同形态Fe(Ⅱ)氧化对-OH产生的相对贡献,向体系中加入能有效地螯合离子态Fe(Ⅱ)使其不能氧化的双嘧啶(BPY)来屏蔽Fenton反应过程。BPY的加入对·OH的产量影响较小,这表明主要是结构态Fe(Ⅱ)的表面调停氧化贡献·OH的生成。为了进一步探明O2还原形成H202时从FeS表面获得的电子数,分别向体系中加入NBT和SOD来捕获通过单电子传递形成的O2·-。NBT和SOD的加入对·OH的产生几乎没什么影响,证明Fe(Ⅱ)传递电子还原02形成H202是双电子传递过程。FeS氧化产物的XRD和XAS图谱进一步证明FeS氧化过程中结构态Fe(Ⅱ)氧化占主导地位。实验结果表明1 g/L FeS氧化4h后使95.9%的As(Ⅲ)氧化成了As(V)。为了探明·OH对体系中As(Ⅲ)氧化的贡献,向体系加入对-OH有特定性淬灭能力的苯甲酸钠后As(Ⅲ)的氧化量有显著降低,这证明As(Ⅲ)主要由FeS氧化生成的-OH氧化。为了进一步排除活性Fe(Ⅳ)对As(Ⅲ)氧化的干扰,向体系中加入能同时淬灭-OH和Fe(Ⅳ)的甲醇后As(Ⅲ)的氧化量与苯甲酸钠体系非常类似,这进一步证明FeS被02氧化过程中产生了·OH并氧化As(Ⅲ)。本文论证了FeS在中性pH条件下氧化能高效产生-OH,并且证明了主要是结构态Fe(Ⅱ)的氧化贡献-OH的产生以及该过程中H202的形成为双电子传递过程。最后,本研究直接证明了FeS氧化过程中形成的·OH能快速高效地氧化表面吸附的As(Ⅲ)。基于本研究结果,我们认为在土壤好氧-缺氧的边界,FeS好氧氧化产生的·OH可能对元素和污染物的迁移转化有重要影响。

关键词：马基诺矿(FeS) 表面氧化羟自由基两电子传递砷

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近期热点文章

电化学 2015年第3期21卷 302-303页

作者：庄林武汉大学化学与分子科学学院

Electrochemical Water-Splitting Based on Hypochlorite Oxidation K.M.Macounov觃,N.Simic,E.Ahlberg,P.Krtil J.Am.Chem.Soc.DOI:10.1021/jacs.5b02087碱性介质中ClO-在Pt电极表面氧化生成ClO·自由基,继而氧化H2O,产生O2和H2O2.间... 详细信息

关键词：碱性介质表面氧化纳米片催化活性阳极材料溶液反应可逆容量充放电循环氧还原还原气氛