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热电离质谱法测定铀同位素过程中铼灯丝氧化对目标铀离子形成的影响

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质谱学报 2018年第5期39卷 552-558页

作者：汤书婷闫峻王晓明曾远朱健铭崔建勇核工业北京地质研究院北京100029

采用热电离质谱法(thermal ionization mass spectrometry,TIMS)测定铀同位素过程中,质量分馏效应会引起同位素比值测量值偏离真值,一般采用外标校正法对质量分馏效应进行校正,这要求测量过程中标准物质和样品产生一致的质量分馏行为。... 详细信息

采用热电离质谱法(thermal ionization mass spectrometry,TIMS)测定铀同位素过程中,质量分馏效应会引起同位素比值测量值偏离真值,一般采用外标校正法对质量分馏效应进行校正,这要求测量过程中标准物质和样品产生一致的质量分馏行为。因此,除考虑点样的一致性外,测量过程中产生单一的目标离子也非常重要。本研究采用热电离质谱技术考察了铼灯丝氧化对铀同位素测定的影响。将1μg铀以硝酸盐溶液的形式点于铼样品带上,通过监测铀及其氧化物的离子流强度,发现铀主要存在U+和UOx+(x=1或2)的电离形态,并且灯丝表面氧化程度越高,UOx+的产率越高(UOx+/U+可达到1)。实验结果表明,灯丝去气过程过早使灯丝暴露于大气或点样过程中,以及使用较高的样品蒸干电流都会加剧灯丝的氧化。控制灯丝表面氧化或点样过程中加入石墨,可有效降低UOx+的产率,提高目标离子的电离效率。全蒸发测量结果表明,UOx+离子流强度大小对测量结果无明显影响,但通过降低UOx+的离子流强度,可提高测量结果的重现性,进而提高测量过程中分馏行为的一致性。该研究可为提高铀同位素测定过程中样品的利用率提供理论依据。

关键词：热电离质谱(TIMS) 铼灯丝表面氧化铀同位素铀氧化物离子

改性碳基材料的固相合成及电催化两电子氧还原性能研究

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改性碳基材料的固相合成及电催化两电子氧还原性能研究

作者：张婷婷内蒙古民族大学

学位级别：硕士

电催化两电子氧还原反应(2eORR)制备过氧化氢(HO)的方法相较于传统工业上制备HO的蒽醌法来说,具有绿色环保、安全可靠、处理效率高等优点。本文通过表面氧化处理和硼氮掺杂等方法,对碳材料(科琴黑,KB)进行改性,并通过微观结构和组成的... 详细信息

电催化两电子氧还原反应(2eORR)制备过氧化氢(HO)的方法相较于传统工业上制备HO的蒽醌法来说,具有绿色环保、安全可靠、处理效率高等优点。本文通过表面氧化处理和硼氮掺杂等方法,对碳材料(科琴黑,KB)进行改性,并通过微观结构和组成的表征及电催化性能测试研究碳基材料对2eORR制备HO选择性的影响。具体研究内容如下:1.通过对KB进行氧化和还原处理,分别得到氧化KB(KB-Ox)和还原KB(KB-Re)。研究KB-Ox和KB-Re的组成及结构信息,表明KB-Ox具有高的O含量(2.1%),且表面酸性明显高于KB和KB-Re。通过旋转环盘电极(RRDE)研究它们的电催化性能,结果表明KB-Ox的2eORR选择性可达到87.5%,KB-Re仅有47%的2eORR选择性。KB-Ox表现出良好的催化稳定性,8小时内能够稳定生成HO,且法拉第效率保持在80%以上。氧化还原处理对于碳材料2eORR性能的提高同样适用于其他碳材料(Super-P和石墨碳)。2.通过高温固相反应,将KB和氮化硼(BN)转化为硼氮共掺杂的碳材料(BCN-1100)。BCN-1100表现出优异的2eORR选择性(89%)和良好的催化稳定性,经过15000圈循环伏安测试后,电流密度仅下降0.12 m A/cm。调节煅烧温度实验表明,B、N元素在碳骨架中的均匀分布和高浓度是提高催化活性的关键。理论计算表明BNC构型具有最适合的*OOH的吸附能,是理想的两电子反应活性中心。3.研究硼氢化钠(NaBH)、尿素(urea)和KB高温固相合成产物,发现控制煅烧温度,可以合成高比例硼氮氧掺杂的碳材料(H-BNO-KB)。通过扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)分析表明,尿素在550℃时转化生成二维的氮化碳(CN)有利于提高最终产物的B、N、O含量,H-BNO-KB样品的B、N、O的含量分别为11.66%、4.87%和10.72%,明显高于BNO-KB。H-BNO-KB的2eORR选择性可达到85.6%,并且表现出良好的催化稳定性。

关键词：电催化氧还原过氧化氢科琴黑表面氧化掺杂

SiCp/Al化学机械抛光的表面氧化机理及材料去除机制研究

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SiCp/Al化学机械抛光的表面氧化机理及材料去除机制研究

作者：郭冬芳吉林大学

学位级别：硕士

随着光学精密仪器、航空航天、汽车制造等领域的迅速发展,碳化硅颗粒增强铝基复合材料(SiCp/Al)因其耐高温、耐磨、低热膨胀系数、高热传导系数、高比模量等诸多优点,在上述领域中获得了广泛应用。由于SiCp/Al中SiC相和Al相的硬度差异较... 详细信息

随着光学精密仪器、航空航天、汽车制造等领域的迅速发展,碳化硅颗粒增强铝基复合材料(SiCp/Al)因其耐高温、耐磨、低热膨胀系数、高热传导系数、高比模量等诸多优点,在上述领域中获得了广泛应用。由于SiCp/Al中SiC相和Al相的硬度差异较大,利用传统加工方法得到的表面会有百纳米深度的离散微观凹陷区域,无法获得优质表面。化学机械抛光(CMP)技术利用化学与机械的协同作用可以提高该材料的加工效率并获得优异的表面质量,因此采用化学机械抛光技术加工SiCp/Al是解决其难加工问题的方法之一。化学机械抛光技术利用化学手段氧化SiCp/Al的表面,生成表面氧化层,再采用抛光磨粒去除氧化层以获得优质表面。本文着重针对SiCp/Al表面氧化机理和材料去除机制开展深入研究。本文的主要研究内容如下:(1)建立SiCp/Al两相材料表面氧化反应速率模型。基于双向扩散原理与经典Deal-Grove氧化模型,建立SiCp/Al中Al相和SiC相在Fenton氧化体系中的氧化模型,计算氧化速率,探究Fenton反应类型、氧化剂浓度以及温度等参数对SiCp/Al表面氧化反应速率的影响趋势。(2)研究SiCp/Al表面氧化机理。开展基于Fenton氧化体系的SiCp/Al氧化试验,通过评估一定时间内SiCp/Al表面的氧化层厚度来判断氧化反应速率的大小,分析氧化参数对Fenton反应中羟基自由基浓度的影响规律,探究Fenton反应类型、氧化剂浓度以及氧化液温度对SiCp/Al氧化层厚度的影响趋势。借助SEM和EDS分析氧化前后SiCp/Al表面形貌及氧化层元素含量,探究氧化剂浓度对氧化层中O元素含量的影响规律;借助XPS分析表面化学键的断裂与生成规律,确定氧化层的化学成分。(3)SiCp/Al化学机械抛光的材料去除率建模研究。根据氧化过程的化学反应原理推导氧化层厚度表达式,考虑磨粒机械去除过程建立单颗磨粒压入工件的深度模型。在此基础上,综合考虑化学和机械的协同作用,建立化学机械抛光中SiCp/Al的材料去除率模型,分析所建立的模型中主要化学参数和机械参数对材料去除率的影响规律。(4)SiCp/Al材料去除试验研究。开展化学机械抛光试验,通过试验研究氧化剂浓度、抛光压力、速度、磨粒粒径和磨粒浓度等参数对SiCp/Al的表面质量和材料去除率的影响趋势,探究化学作用、机械作用和化学机械协同作用等不同试验条件下SiCp/Al的抛光质量和材料去除率。优化CMP工艺参数,获得SiCp/Al化学机械抛光中既有利于提高材料去除率又有利于获得较优表面质量的工艺参数组合。

关键词： SiCp/Al 化学机械抛光表面氧化材料去除机制 Fenton反应

表面氧化/氮化法制备高性能核壳结构软磁复合材料

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表面氧化/氮化法制备高性能核壳结构软磁复合材料

作者：唐星浙江大学

学位级别：硕士

随着现代信息技术和计算机行业的飞速发展,磁性器件向高频应用发展。软磁复合材料因具有较高的电阻率和饱和磁感应强度,广泛应用于电力电子领域。良好的绝缘包覆能够有效降低涡流损耗,对材料在高频下的应用至关重要。表面化学热处理工... 详细信息

随着现代信息技术和计算机行业的飞速发展,磁性器件向高频应用发展。软磁复合材料因具有较高的电阻率和饱和磁感应强度,广泛应用于电力电子领域。良好的绝缘包覆能够有效降低涡流损耗,对材料在高频下的应用至关重要。表面化学热处理工艺通过对金属制件综合地施以热作用和化学作用,可以改变表层成分和组织,对软磁粉末进行绝缘包覆。本文采取表面氧化和表面氮化方法,制备出了铁、铁硅、铁硅铝三种体系的核壳结构软磁复合材料,并通过X射线衍射、SEM、EDS、XPS、FTIR等方法对壳层微观结构进行了表征,建立了氧化和氮化壳层与磁学性能之间的联系。具体结论如下:1)制备出了 Fe/（Fe203,Fe304）,FeSi/（Fe2O3,Si02）和 FeSiAl/（Fe203,Si02,A1203）核壳结构软磁粉末。铁粉氧化膜为双层结构,主要由外层Fe203和内层Fe304氧化膜构成;铁硅粉400℃低温氧化时表面平整,700℃高温氧化后在光滑的Si02膜上出现1～5μm的Fe203颗粒团簇;铁硅铝粉氧化膜平整光滑,其中,A1203和Fe203相对含量较多。2)对比了表面氧化法和传统磷酸钝化法的直流和交流磁性能。直流性能方面,氧化铁、铁硅、铁硅铝粉的饱和磁感应强度分别为216.8 emu/g、169.5 emu/g和119.1 emu/g,对应的磷酸钝化粉末分别为190.5emu/g、173.4 emu/g和118.9 emu/g。交流性能方面,表面氧化法磁损耗和磷酸钝化处于同一水平,磁导率因体系不同存在差异。氧化铁、铁硅、铁硅铝磁粉芯磁导率分别为116.3、72.5和167.4,而对应的磷酸钝化磁粉芯分别为84.8、107.5和139.1。3)研究了氧化温度对磁学性能的影响。随着氧化温度的升高,铁和铁硅粉氧化壳层厚度增加明显,磁导率单调下降;相比而言,铁硅铝磁粉芯在300～500℃范围内磁导率稳定在165左右,未出现下降趋势。铁粉芯在200℃磁损耗最低,为804.8 mW/cm3（50 mT,100 kHz）;铁硅磁粉芯700℃磁损耗最低,为616.9 mW/cm3（50mT,100kHz）。氧化温度太低引入绝缘物质少,温度太高导致Fe203颗粒团簇的增长,都将提高磁损耗;铁硅铝磁粉芯在500℃磁损耗最低,为224.3mW/cm3（100 mT,50 kHz）。4)制备出了 Fe/Fe4N核壳结构软磁粉末。400℃氮化后,粉末的饱和磁感应强度为225.1 emu/g,相对于纯铁粉小幅度提升;450℃氮化后,电阻率从0.57Ω·cm提高到 1.45Ω·cm,磁损耗仅为 158.6mW/cm3（10mT,450kHz）,比未氮化磁粉芯降低了 40.0mW/cm3。

关键词：软磁复合材料核壳结构表面氧化表面氮化软磁性能

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调浆强度对磁黄铁矿表面组分的影响

中南大学学报（自然科学版） 2017年第2期48卷 277-281页

作者：董英择卢毅屏马忠鑫冯其明石晴中南大学资源加工与生物工程学院湖南长沙410083 金川集团股份有限公司选矿厂甘肃金昌737104

针对硫化铜镍矿石中有用矿物易被氧化造成浮选回收率降低的问题,选用磁黄铁矿作为研究对象,通过浮选试验和X线电子能谱表面检测分析,研究强搅拌调浆产生的流体力场在氧化程度不同的磁黄铁矿浮选中的作用,并考查其对磁黄铁矿表面组分的... 详细信息

针对硫化铜镍矿石中有用矿物易被氧化造成浮选回收率降低的问题,选用磁黄铁矿作为研究对象,通过浮选试验和X线电子能谱表面检测分析,研究强搅拌调浆产生的流体力场在氧化程度不同的磁黄铁矿浮选中的作用,并考查其对磁黄铁矿表面组分的影响。研究结果表明:表面氧化的磁黄铁矿可浮性差,强机械搅拌调浆产生的流体力场能够在一定程度上恢复被氧化的磁黄铁矿的可浮性,被氧化的磁黄铁矿的浮选回收率变化与流体力场强度呈正相关性;磁黄铁矿氧化后表面氧化物质主要为Fe_2O_3和Fe_2(SO_4)_3等,强搅拌调浆产生的流体力场可以在一定程度上脱除磁黄铁矿表面的氧化物质,其中铁的硫酸盐更容易被脱除。

关键词：调浆强度磁黄铁矿表面氧化浮选

干法纺聚酰亚胺纤维氧化处理及其对结构性能的影响

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高分子材料科学与工程 2017年第9期33卷 77-81,89页

作者：陈乐龙柱桑明珠王士华胡爱林李志强郭帅江南大学纺织服装学院造纸研究室江苏无锡214122 江南大学生态纺织教育部重点实验室江苏无锡214122 连云港市工业投资集团有限公司江苏连云港222002 连云港纤维新材料研究院有限公司江苏连云港222000

以H2O2为湿化学处理液,利用扫描电镜、热重分析仪、纤维检测系统、单纤维电子强力仪、傅里叶变换红外光谱仪、X射线光电子能谱仪、X射线粉末衍射仪分别研究了H2O2氧化对干法纺聚酰亚胺纤维浸润性能、微观形貌、热失重性能、直径及力学... 详细信息

以H2O2为湿化学处理液,利用扫描电镜、热重分析仪、纤维检测系统、单纤维电子强力仪、傅里叶变换红外光谱仪、X射线光电子能谱仪、X射线粉末衍射仪分别研究了H2O2氧化对干法纺聚酰亚胺纤维浸润性能、微观形貌、热失重性能、直径及力学性能、化学结构、表面元素含量和微观聚集态结构的影响。结果表明,H2O2氧化后,纤维表面凹凸不平,比表面积及粗糙度增加,局部发生刻蚀,引入了活性基团,表面能提高,O/C比值增加,浸润性能得到改善,且随着H2O2浓度或温度提高、处理时间延长,浸润性能改善趋势加快,热失重性能保持较好,直径及力学性能略微下降。表面氧化使纤维化学结构变化不大,微观聚集态结构发生改变,非结晶区比例上升,采用适当的H2O2处理工艺,有助于聚酰亚胺纤维表面进行功能化改性。

关键词：复合材料聚酰亚胺纤维表面氧化浸润性能结构性能

碳载银纳米催化剂制备及其电化学还原CO2性能

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碳载银纳米催化剂制备及其电化学还原CO2性能

作者：谢中原天津理工大学

学位级别：硕士

随着经济的高速发展,化石能源持续消耗,CO在大气中不断积累,这造成了严重的温室效应和环境保护问题,威胁着人类社会的可持续发展。因此,人们迫切需求一种有效的方法加速CO的固定和转化。电催化CO还原策略可将CO转化为有经济价值的增值... 详细信息

随着经济的高速发展,化石能源持续消耗,CO在大气中不断积累,这造成了严重的温室效应和环境保护问题,威胁着人类社会的可持续发展。因此,人们迫切需求一种有效的方法加速CO的固定和转化。电催化CO还原策略可将CO转化为有经济价值的增值化学品和燃料,因此有很大的应用潜力。目前电化学CO还原的研究焦点主要集中于高效催化剂的开发和利用。银(Ag)基材料因其较高的CO的法拉第效率而广泛用于CO电催化还原。本论文对Ag基材料进行分析设计,进一步降低其反应过电位,并提高其反应稳定性,使其成为优良的电催化CO还原催化剂。主要研究内容如下:(1)本文首次采用简单的真空蒸镀法在碳纸上合成了银基多晶薄膜(厚度为200 nm)。这种薄膜在臭氧(O)环境下通过15分钟的氧化,成功制备出碳纸负载的AgO。实验结果表明,AgO薄膜催化剂在可逆氢电极-0.9V vs RHE下的法拉第效率高达93.3%,明显高于多晶银颗粒。此外,经过10小时的测试,AgO电极对CO保持了90%的催化选择性。测试结果表明,表面银AgO层被还原为Ag,这不仅降低了初始电子转移的活化势垒,而且为CO还原为CO提供了更多的活性位点。(2)为进一步降低银基催化剂的过电位,本文以硅球(50 nm)为模板剂,采用预碳化、高温退火等方法,合成了以氮掺杂多孔碳(NC)材料为基底的Ag颗粒催化材料,该材料将氮掺杂碳与Ag纳米颗粒进行耦合,使其在较低的过电位-0.7 V vs RHE下,达到94%的CO法拉第效率。理论计算证明了Ag原子调节的氮掺杂碳位点是电催化CO还原的良好反应中心。此外,经过12小时的测试,Ag/NC保持了90%以上的催化活性,证明了其较好的稳定性。

关键词：电催化 CO2还原纳米银表面氧化真空蒸镀氮掺杂

真空电弧熔炼制备U3Si2块体及其杂质状态研究

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真空科学与技术学报 2019年第5期39卷 441-446页

作者：闫婷文谢东华陈志磊蒋春丽胡殷表面物理与化学重点实验室绵阳621700 中国工程物理研究院材料研究所绵阳621700

U3Si2作为核燃料,相比于传统的UO2燃料,具有高的铀密度和良好的导热性等优点,是极具潜力的下一代核燃料候选。U3Si2多采用电弧熔炼的方法制备,但目前对U3Si2材料的表面杂质状态的研究仍有待深入开展。本文通过真空四电弧熔炼方法制得了U... 详细信息

U3Si2作为核燃料,相比于传统的UO2燃料,具有高的铀密度和良好的导热性等优点,是极具潜力的下一代核燃料候选。U3Si2多采用电弧熔炼的方法制备,但目前对U3Si2材料的表面杂质状态的研究仍有待深入开展。本文通过真空四电弧熔炼方法制得了U3Si2样品。通过X射线衍射仪分析了样品结构与取向特性。能量色散谱仪以及X射线光电子能谱分析表明,电弧熔炼得到的U3Si2样品主要含有C、O杂质,其中C杂质属于表面附着,而O杂质来源于表面氧化,以及熔炼过程中引入的少量O杂质。

关键词： U3Si2 电弧熔炼杂质状态表面氧化

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黄铜矿表面氧化对浮选行为的影响研究

黄铜矿表面氧化对浮选行为的影响研究

作者：罗青云中南大学

学位级别：硕士

黄铜矿氧化影响其表面性质和可浮性,尤其与多种硫化矿共生时,会造成铜精矿的品位和回收率下降。本文以黄铜矿为研究对象,用双氧水对其预处理模拟不同程度的氧化,通过浮选试验、XPS、ICP、紫外光谱和红外光谱测试研究黄铜矿表面氧化对其... 详细信息

黄铜矿氧化影响其表面性质和可浮性,尤其与多种硫化矿共生时,会造成铜精矿的品位和回收率下降。本文以黄铜矿为研究对象,用双氧水对其预处理模拟不同程度的氧化,通过浮选试验、XPS、ICP、紫外光谱和红外光谱测试研究黄铜矿表面氧化对其浮选行为的影响,明确铜精矿品位和回收率低的原因。主要结论如下:(1)研究了氧化预处理对黄铜矿可浮性的影响。改变双氧水浓度、双氧水浸泡时间、干燥温度等预处理条件,浮选试验结果表明黄铜矿氧化后回收率降低,可浮性下降。(2)黄铜矿表面氧化的机理研究表明:黄铜矿经氧化处理后,表面主要被铁的羟基化合物覆盖导致亲水性增加,可浮性下降;氧化后表面产生硫酸根,并溶出大量铜离子;黄铜矿表面氧化对黄药在其表面的吸附量基本没有影响,氧化后黄药主要以双黄药的形式吸附在矿物表面。(3)研究了表面氧化黄铜矿可浮性的恢复以及氧化黄铜矿与铜离子活化黄铁矿的浮选分离。浮选试验结果表明采用硫化钠、三乙醇胺和柠檬酸钠等调整剂在一定程度上能够提高氧化黄铜矿的可浮性,丁黄药和乙硫氨酯及其组合对氧化黄铜矿具有较好的捕收能力,可以提高其可浮性。石灰能够抑制铜离子活化后的黄铁矿,且对氧化的黄铜矿基本没有影响,有利于两者的浮选分离。(4)黄铜矿表面氧化造成大量铜离子溶出,加大了铜硫分离的难度以及药剂消耗。对含有硫化铜矿和氧化硫化铜矿的实际矿石,粗选后将硫化部分和氧化部分分别浮选回收,最终获得精矿综合铜的品位为19.01%,回收率为61.96%,初步实现了铜的浮选回收。图35幅,表20个,参考文献116篇

关键词：黄铜矿表面氧化浮选吸附