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表面增强红外光谱在研究电子电镀添加剂界面吸附的机遇

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中国科学：化学 2023年第10期53卷 1812-1821页

作者：毛子杰吴依彩蒋昆蔡文斌复旦大学化学系上海市分子催化与功能材料重点实验室上海200438 上海交通大学机械与动力工程学院上海200240

电子电镀是芯片金属互连的关键技术,对相关添加剂分子的界面吸附结构和行为进行可靠表征,是理解填充过程机制、设计新型添加剂的先决条件.衰减全反射–表面增强红外光谱(ATR–SEIRAS)具有强大的分子结构识别能力和对各类金属电极应用的... 详细信息

电子电镀是芯片金属互连的关键技术,对相关添加剂分子的界面吸附结构和行为进行可靠表征,是理解填充过程机制、设计新型添加剂的先决条件.衰减全反射–表面增强红外光谱(ATR–SEIRAS)具有强大的分子结构识别能力和对各类金属电极应用的普适性,为研究电子电镀金属–溶液界面的添加剂吸附结构及竞合作用提供了新机遇.基于本课题组的相关工作基础,本文针对电子电镀添加剂基础研究的需求,概述了表面增强红外光谱的基本原理,介绍了该方法在宽频与流动检测方面的新进展以及相关应用研究案例,归纳了该方法目前的不足并展望了未来的研究方向.

关键词：表面增强红外光谱电子电镀添加剂超级填充

多孔硅上银纳米粒薄膜的制备及其表面增强红外光谱(英文)

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无机化学学报 2011年第11期27卷 2291-2297页

作者：周小会颜红肖守军南京大学化学化工学院配位化学国家重点实验室南京210093

通过简便的化学沉积法在多孔硅上制备银纳米粒薄膜用于表面增强红外光谱检测。通过Ag+与多孔硅表面的SiHx发生氧化还原反应将银纳米粒子沉积在多孔硅表面。红外探针分子溶解于无水乙醇中进而被均匀分散在多孔硅表面,实验结果显示:对氨... 详细信息

通过简便的化学沉积法在多孔硅上制备银纳米粒薄膜用于表面增强红外光谱检测。通过Ag+与多孔硅表面的SiHx发生氧化还原反应将银纳米粒子沉积在多孔硅表面。红外探针分子溶解于无水乙醇中进而被均匀分散在多孔硅表面,实验结果显示:对氨基苯硫酚、对氨基苯甲酸和对氟苯硫酚3个探针分子的红外峰分别最大增强了10、85和21倍。银纳米粒的大小和形状等物理特性、探针分子是否有与银表面进行强结合的基团和芳烃结构、以及表面选律等因素影响表面增强红外的吸收效应。

关键词：多孔硅银纳米粒表面增强红外光谱 SEIRA

银岛膜表面胸腺嘧啶吸附行为的表面增强拉曼光谱和表面增强红外光谱研究

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光谱学与光谱分析 2011年第12期31卷 3273-3276页

作者：郭浩毕立恒丁丽莫育俊河南大学物理与电子学院河南开封475004 黄河水利职业技术学院自动化工程系河南开封475003 Institute for Molecular Science The Graduate University for Advanced Studies (Sokendai) Okazaki 444-8585 Japan

利用激光刻蚀法制备了具有"化学纯净"表面的银岛膜,该岛膜有很好的表面增强特性。利用表面增强拉曼光谱和表面增强红外光谱对胸腺嘧啶分子在银岛膜表面的吸附状态进行了对比研究。表面增强拉曼光谱中CN和C—O伸缩振动模式的出现表明... 详细信息

利用激光刻蚀法制备了具有"化学纯净"表面的银岛膜,该岛膜有很好的表面增强特性。利用表面增强拉曼光谱和表面增强红外光谱对胸腺嘧啶分子在银岛膜表面的吸附状态进行了对比研究。表面增强拉曼光谱中CN和C—O伸缩振动模式的出现表明胸腺嘧啶分子由原来的酮式结构变成了烯醇式结构;C(4)O伸缩振动谱带明显增强和N(3)的去质子化异构体特征峰的存在证明胸腺嘧啶分子是通过O(8)和N(3)的共同作用倾斜地吸附在银岛膜表面。对10-5 mol.L-1胸腺嘧啶在银岛膜表面上的红外光谱利用欧米采样器进行了反射法测量,发现其红外吸收增强了200倍。红外信号分析的结果支持了胸腺嘧啶分子通过O(8)与银表面发生相互作用的论断,同时也可得出胸腺嘧啶倾斜地吸附在银岛膜表面的结论。

关键词：胸腺嘧啶银岛膜表面增强拉曼光谱表面增强红外光谱

电化学表面增强红外光谱:仿生膜界面局域水结构研究的新方法

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科学通报 2020年第21期65卷 2193-2195页

作者：李景虹清华大学化学系北京100084

水作为最常用的溶剂分子,其特有的氢键、偶极结构对许多物理、化学、生物过程均具有重要影响.由于水的局部结构和取向将极大地影响双电层的静电性质,其在固/液界面随外部电场演变的研究受到了极大关注[1,2].磷脂极性头部的固有偶极和静... 详细信息

水作为最常用的溶剂分子,其特有的氢键、偶极结构对许多物理、化学、生物过程均具有重要影响.由于水的局部结构和取向将极大地影响双电层的静电性质,其在固/液界面随外部电场演变的研究受到了极大关注[1,2].磷脂极性头部的固有偶极和静电场限制了界面水的移动,进一步增加了局部水结构的复杂性.然而,受限于分析方法.

关键词：表面增强红外光谱固/液界面静电场电化学静电性质局部结构仿生膜溶剂分子

2-巯基苯并噻唑对铜缓蚀行为的表面增强红外光谱研究

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物理化学学报 2013年第12期29卷 2565-2572页

作者：霍胜娟陈利红祝卿方建慧上海大学理学院化学系上海200444

2-巯基苯并噻唑(MBT)是Cu的高效缓蚀剂,但是缓蚀机理存在较大争议.本文通过电化学极化曲线从宏观角度对缓蚀效率进行评估,并利用原位衰减全反射-表面增强红外光谱技术结合理论计算研究了电位控制下的微观吸附构型.结果表明:在较高电位(... 详细信息

2-巯基苯并噻唑(MBT)是Cu的高效缓蚀剂,但是缓蚀机理存在较大争议.本文通过电化学极化曲线从宏观角度对缓蚀效率进行评估,并利用原位衰减全反射-表面增强红外光谱技术结合理论计算研究了电位控制下的微观吸附构型.结果表明:在较高电位(大于0 V,相对饱和甘汞电极(SCE))下,MBT和金属Cu之间发生电子转移,MBT以硫醇式的环外S和N与金属Cu(I)离子配位在表面形成聚合物膜;在较低电位(小于0 V,vs SCE)下,MBT通过环外S原子以硫醇离子形式在金属Cu表面直立吸附.表面膜阻止了腐蚀介质的侵蚀,起到了较好的缓蚀效果.

关键词：表面增强红外光谱衰减全反射 2-巯基苯并噻唑铜缓蚀机理

银纳米山脉增强基底的原位合成及在表面增强红外光谱传感中的应用

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分析化学 2019年第8期47卷 1205-1211页

作者：曹凤娟程晓伟武烈姜秀娥中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室中国科学院大学中国科学技术大学

衰减全反射-表面增强红外吸收光谱（ATR-SEIRAS）因其独特的优势受到越来越多的关注。然而,兼具低成本、高灵敏性和简易制备特性的增强基底仍非常缺乏,这极大地限制了SEIRAS技术的进一步发展及应用。本研究采用化学沉积的银纳米粒子,经... 详细信息

衰减全反射-表面增强红外吸收光谱（ATR-SEIRAS）因其独特的优势受到越来越多的关注。然而,兼具低成本、高灵敏性和简易制备特性的增强基底仍非常缺乏,这极大地限制了SEIRAS技术的进一步发展及应用。本研究采用化学沉积的银纳米粒子,经一步简单的配体诱导,制备了类山脉的银纳米结构。三维时域有限差分模拟显示,此结构能够有效地与中红外光耦合,产生强的局域电磁场,展示出作为红外光谱增强基底的潜力。SEIRAS研究表明,此基底对模式分子对巯基苯胺的增强性能优于广泛应用的金纳米岛膜增强基底,对牛血清白蛋白的定量分析范围为5×10;～4×10;mol/L,在红外传感领域显示出极大的潜力。

关键词：表面增强红外光谱增强基底银纳米山脉对巯基苯胺牛血清白蛋白

表面增强红外光谱对膜蛋白的检测及表面增强红外基底的研究

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表面增强红外光谱对膜蛋白的检测及表面增强红外基底的研究

作者：曹凤娟东北师范大学

学位级别：硕士

表面增强红外光谱技术通过电磁共振原理使红外信号得到大大加强（101-103），且方法简单易行，已一跃成为一种高灵敏高成效的表面分析振动光谱技术。本文针对表面增强红外光谱技术展开了以下两个方面的研究： 1.盐湖古细菌感光膜蛋白视... 详细信息

表面增强红外光谱技术通过电磁共振原理使红外信号得到大大加强（101-103），且方法简单易行，已一跃成为一种高灵敏高成效的表面分析振动光谱技术。本文针对表面增强红外光谱技术展开了以下两个方面的研究： 1.盐湖古细菌感光膜蛋白视网膜脂质II（***）具有七个跨膜-helix结构，其中视网膜紫质生色团通过席夫碱（C=N）连接到G-helix的赖氨酸残基上。在蓝绿光光照情况下，膜蛋白***感光，促使细菌的鞭毛发生移动，以避免光氧化作用。光照时，微生物视网膜紫质将会被激发到高能的中间态，然后通过释放热量回到基态，产生对应不同时间的光中间态。这里，我们通过表面增强红外光谱技术，监测单层膜蛋白***在金膜表面上的定向组装。然后，通过表面增强红外差谱技术，检测***在量子点（MSA-CdSe/ZnS QDs）作用下，光循环中间态的变化。膜蛋白作为膜的重要组成部分，协助物质运输，帮助传递信号，而此项研究工作，就外来物质（如量子点）对生物膜的影响，会提供比较有利的信息支持。 2.目前，主要采用化学沉积法制备表面增强红外基底-金纳米岛膜，但原材料昂贵，重现性也有待提高。本文中，使用廉价的碳纳米材料，通过静电作用与金纳米粒子发生自组装，然后通过滴涂法，滴加到硅晶体表面，自然烘干，通过调整两种材料相对量的多少，就可达到较好的红外增强效果。实验中，材料制备方便，易于量化，且对探针分子PATP的检测可达到纳摩浓度（nM）的级别，为以后叶酸等特异性分子的实验研究奠定了良好的基础。

关键词：表面增强红外光谱盐杆菌属盐湖古细菌感觉视网膜脂质II 量子点表面增强红外基底碳纳米材料

表面增强红外光谱在研究界面氧化还原蛋白电子传递机理中的应用

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表面增强红外光谱在研究界面氧化还原蛋白电子传递机理中的应用

作者：蔺首睿东北师范大学

学位级别：硕士

近三十年来，表面增强红外光谱（Surface-Enhanced InfraredAbsorption Spectroscopy，SEIRAS）由于具有较高的灵敏度和简单的表面选律，在从分子水平上更深入直观地揭示蛋白质的结构和性质中做出极大贡献。SEIRAS与电化学结合方法可以... 详细信息

近三十年来，表面增强红外光谱（Surface-Enhanced InfraredAbsorption Spectroscopy，SEIRAS）由于具有较高的灵敏度和简单的表面选律，在从分子水平上更深入直观地揭示蛋白质的结构和性质中做出极大贡献。SEIRAS与电化学结合方法可以在电化学调制的同时对体系的红外吸收光谱变化进行实时原位检测，已经成为SEIRAS应用最广泛的方法，也是一种研究氧化还原蛋白质电子传递机理的有力手段。受限于SEIRAS的增强因子（101～103），应用SEIRAS从分子水平上研究单层膜上膜蛋白质的结构和功能还不广泛适用。因此提高SEIRAS的增强因子成为其发展中必须解决的问题。本文利用SEIRAS，展开了以下三方面的研究工作：1.利用SEIRAS原位检测、对比了吸附在裸Au表面和MUA/Au表面的细胞色素C（Cyt c）的吸附过程红外光谱和氧化还原作用诱导的SEIDAS。揭示了阻碍吸附在裸Au电极上Cyt c电子转移的不是由于结构变化导致的蛋白质变性，而是由于蛋白质的不同吸附取向和受限旋转。2.利用金纳米粒子良好的生物相容性和导电性，在电极上构建了一种金纳米粒子-蛋白质-金纳米单分子岛状薄膜的三明治结构，利用SEIRAS原位检测了吸附金纳米粒子前后，Cyt c的氧化还原作用诱导的SEIDAS的区别，从分子水平上研究了金纳米粒子介导的Cyt c直接电子转移过程机理。证明金纳米粒子的组装会影响到Cyt c电子传递中心血红素的电子传递而明显改善了蛋白质的电子传递特性。3.构建了一种金属-分子-金属的三明治结构，该结构增加了探针的光谱强度，在SEIRAS对信号强度扩大100倍的基础上，额外增强因子约为6。并且从电磁场增强机理和化学增强机理两个方面推测了其增强机理，其中电磁场增强机理是主要因素。

关键词：表面增强红外光谱细胞色素 C 金纳米粒子金纳米棒电化学

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表面增强红外光谱材料的制备和研究

表面增强红外光谱材料的制备和研究

作者：朱伟成南京师范大学

学位级别：硕士

当分子吸附在纳米金属岛状颗粒的表面时,其红外吸收是普通测量条件下没有金属存在的10-1000倍,这种现象被称之为表面增强红外效应（SEIRA）。金属纳米颗粒的形貌对SEIRAS效应有很大的影响,因此,SEIRA基底的制备对增强性能是非常重要的... 详细信息

当分子吸附在纳米金属岛状颗粒的表面时,其红外吸收是普通测量条件下没有金属存在的10-1000倍,这种现象被称之为表面增强红外效应（SEIRA）。金属纳米颗粒的形貌对SEIRAS效应有很大的影响,因此,SEIRA基底的制备对增强性能是非常重要的。Ag是目前应用在SERS和SEIRAS中最为常见的金属,如何通过简单快速便捷的方法制备出表面增强基底,是人们关注的热点。本文利用银为沉积金属,制备了一系列表面增强红外基底。运用傅里叶红外光谱仪、拉曼光谱仪、扫描电镜及紫外-可见光谱仪等对制备的基底进行了表征,研究了其增强机理并将基底材料用于实际的应用检测中。主要研究内容如下： 1用化学沉积银镜法、溶胶法和电镀法分别在玻璃、CaF2盐片和氧化铟锡（ITO）导电玻璃上沉积金属银纳米粒子,以邻硝基苯胺和过氧化苯甲酰为探针分子,结果表明Ag/glass基底的表面增强效果最好,最佳制备条件是AgNO3溶液的质量分数为1%,反应温度为60℃,且加入少量活性剂可增加粒子的分散度,估算出表面增强因子为61。同时将制得的模板用于SERS的检测中,同样获得了良好的增强效应。 2通过扫描电镜表征Ag/glass, Ag/CaF2, Ag/ITO基底的形貌,以邻硝基苯胺和过氧化苯甲酰作为探针分子,分别对比两种分子在不同基底的本体红外光谱和表面增强红外光谱,谱峰并未发生位移,推测产生红外增强的主要原因是电磁场作用和物理吸附,不同基底的形貌直接影响增强的效果,球状颗粒最易产生增强效应。用溶胶法制备基底时,不同的实验方法其增强机制也不同。将Ag/glass基底用作表面增强拉曼光谱的检测中,拉曼谱峰发生了位移,说明表面增强拉曼与表面增强红外的机制有所不同。 3应用表面增强红外技术对食品添加剂的检测方法进行了探索,采用银镜法制得表面增强材料对BPO进行了定量分析,可得纯BPO在5×10-4mol/1～2.5×10-2mol/l的线性回归方程为y=1.0961x+0.0127,相关系数为0.9945,可测得的浓度范围为2.35×10-6g/1-1.18×10-4g/1,平均回收率为101.7%,RSD为1.33%;在面粉的实际应用中可得BPO在6.6×10-4mol/1～1.033×10-2mol/l的线性回归方程为y=4.0555x-0.0721,相关系数为0.9927,可测得浓度范围为3.1×10-6g/1-4.85×10-5g/1,小于一般红外光谱的定量范围,提高了红外光谱的灵敏度。

关键词：表面增强红外光谱表面增强拉曼光谱银纳米粒子增强机理定量分析